1、陽極電解液顏色不呈亮黃色，而是介于棕色和暗黃色之間 ?

　　顏色過深，是電極對電解液的響應(yīng)能力降低。可以用紙巾清潔雙鉑針電極去除表面的吸附物;檢查測量電極是否正常連接;測量電極可能發(fā)生故障。

2、預(yù)滴定新鮮的陽極電解液，漂移太高?

　　滴定系統(tǒng)內(nèi)存在殘留的水份?？梢愿鼡Q干燥管內(nèi)的分子篩和硅膠;檢查滴定臺各電極接口和塞子接口處是否緊密;可適當(dāng)在一些松動的接口出涂敷硅脂。

3、待機滴定時漂移太高是何原因?

　　陰極池中的水份透過隔膜滲入陽極池內(nèi)?？梢愿鼡Q陽極池電解液;給陰極電解池中加少量的單組分容量法卡爾菲休試劑進行干燥;保持陽極液的液面高于陰極池內(nèi)的液面高度;徹底清潔滴定杯，清除上一次試驗殘留的樣品引起的持續(xù)不斷的副反應(yīng);檢查滴定系統(tǒng)的密封性。

微量水分測定儀卡爾費休試劑溶液是由占優(yōu)勢的碘和充有二氧化硫的砒啶、甲醇等物質(zhì)混合而成。把樣品注入電解池中，樣品中的水分即與卡爾費休試劑發(fā)生反應(yīng)，
　
　卡爾費休試劑與水的反應(yīng)為：
　
　I2 SO2 3C5H5N H2O—→2C5H5N?HI C5H5N?SO3……（1）
　
　C5H5N?SO3 CH3OH—→C5H5N?HSO4CH3………………（2）
　
　由（1）式可以看出，參加反應(yīng)的碘的摩爾數(shù)等于水的摩爾數(shù)。由于碘參加了反應(yīng)，我們可以通過測量電極檢測出碘的消耗量，然后儀器通過電解在電解電極上形成相同數(shù)量的碘。所生成的碘，依據(jù)法拉第定率，同電荷量成正比例關(guān)系。如下式：
　
　2Iˉ 2e—→I……………………………………………（3）
　
　所以我們可以根據(jù)電解出相同數(shù)量碘所用的電量，經(jīng)儀器計算，在數(shù)字顯示器上直接顯示出測定的水分量。該儀器采用電解電流自動控制系統(tǒng)，電解電流的大小可根據(jù)樣品中水分的含量進行自動控制，最大可達到300mA。在電解過程中，水分逐漸減少，滴定速度隨之按比例減小，直到電解終點控制回路開啟。這一系統(tǒng)保證了分析過程中的高精度、高靈敏閾和高速度。另外，在測定過程中，難免還會引進一些干擾因素，如從空氣中侵入的水分，使滴定池吸潮，而產(chǎn)生空白電流。但是，由于儀器具有寄存空白電流的功能，所以在顯示屏上所顯示的數(shù)字就是被測試樣中真正的水含量。

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