氣相色譜儀的流動(dòng)相是氣體，所以當(dāng)氣體出現(xiàn)泄漏或者氣壓不穩(wěn)定的情況對(duì)檢測(cè)結(jié)果會(huì)有顯著的影響，造成分析結(jié)果的誤差或者分析失敗。首先當(dāng)氣相色譜儀氣路漏氣時(shí)，色譜圖會(huì)發(fā)生一些變化：
1、基線變化
a.基線不穩(wěn)定（噪聲大、恒溫操作時(shí)無(wú)規(guī)則波動(dòng)或向一個(gè)方向漂移）。基線燥聲大，可能是載氣流速過(guò)大或漏氣；基線正弦波波動(dòng)，可能是載氣流量不穩(wěn)定，除檢查氣源外，也要排除是否漏氣；恒溫操作時(shí)基線無(wú)規(guī)則波動(dòng)或向一個(gè)方向漂移，出現(xiàn)這些現(xiàn)象可先排除載氣是否漏氣。
b.基線不能調(diào)零。對(duì)熱導(dǎo)池檢測(cè)器可能是漏氣導(dǎo)致熱導(dǎo)絲沒(méi)有完全泡在氫氣中，熱導(dǎo)絲失去平衡或已被燒壞。
2、色譜峰變化
a.峰形變小、保留時(shí)間正常，載氣在色譜柱后漏氣或進(jìn)樣器、硅膠墊在進(jìn)樣時(shí)漏氣；
b.峰形變小、保留時(shí)間變大，從進(jìn)樣器到檢測(cè)器的氣路中有漏氣，或進(jìn)樣墊連續(xù)漏氣。
3、在排除進(jìn)樣技術(shù)的前提下，多次進(jìn)樣重現(xiàn)性差（保留時(shí)間、峰面積以及定量結(jié)果）
輔助氣漏氣時(shí)，一般表現(xiàn)為色譜峰響應(yīng)降低甚至沒(méi)有響應(yīng)等。如當(dāng)氫火焰離子化檢測(cè)器（FID）運(yùn)行時(shí)，氫氣源和空氣源控制失調(diào)、流量不穩(wěn)定，可能導(dǎo)致恒溫操作時(shí)基線出現(xiàn)無(wú)規(guī)則波動(dòng)。
當(dāng)出現(xiàn)如上述問(wèn)題，一般就要考慮是否是漏氣了，也就是要開(kāi)始檢漏了，檢查氣路泄露的方法一般分為A、B、C三級(jí)：
A級(jí)試漏：對(duì)氣路嚴(yán)重泄漏的最粗略觀察。通常在氣源打開(kāi)并穩(wěn)定之后，不應(yīng)聽(tīng)到氣路流經(jīng)的各管路及閥件接頭處有絲絲的跑氣聲，如聽(tīng)到明顯的漏氣聲，說(shuō)明系統(tǒng)有大漏。必須依據(jù)漏氣聲追查出泄露處，并加以排除。查找氣路的嚴(yán)重泄漏，也可在流路的流量開(kāi)大最大時(shí)，用肥皂水在各接頭逐步測(cè)試有無(wú)氣泡出現(xiàn)而加以證實(shí)。
B級(jí)試漏：對(duì)氣路中輕微漏氣的檢查。方法是堵住氣路出口，觀察氣路中流量計(jì)內(nèi)的轉(zhuǎn)子。如果能緩緩下降為零，即可認(rèn)為次氣路B級(jí)試漏合格。如轉(zhuǎn)子不能降到零，可用肥皂水在各接頭處仔細(xì)觀察。直到找到泄漏處為止。
C級(jí)試漏：對(duì)氣路中極小漏氣檢查。方法是堵住氣路出口，觀察系統(tǒng)壓力表，不得在半小時(shí)內(nèi)有5kPa以上的下降。此時(shí)系統(tǒng)壓力應(yīng)在0.25MPa以上。必要時(shí)可在系統(tǒng)出口處外接一個(gè)0.5級(jí)標(biāo)準(zhǔn)壓力表來(lái)讀取壓力變化數(shù)。也可將儀器總進(jìn)氣閥暫時(shí)關(guān)閉。后再將鋼瓶高壓閥打開(kāi)，減壓閥調(diào)到0.3-0.6MPa待減壓閥穩(wěn)定時(shí)，關(guān)閉鋼瓶上高壓閥。注意減壓閥上的高低壓表，在5min內(nèi)應(yīng)無(wú)可觀察到的下降。如有較明顯下降，則說(shuō)明氣路系統(tǒng)的上游有泄漏，否則應(yīng)對(duì)后面的氣路做進(jìn)一步檢查。
在找到漏氣點(diǎn)后則應(yīng)對(duì)漏氣故障進(jìn)行排除，一般流程如下：
一般在漏氣點(diǎn)為接頭時(shí)，多數(shù)人認(rèn)為只要繼續(xù)緊固接頭螺絲即可達(dá)到消除泄漏的目的。這種簡(jiǎn)單的處理方法是片面的，有時(shí)還會(huì)造成接頭的永久性損傷。
正確的處理方法應(yīng)當(dāng)是在發(fā)現(xiàn)接頭處有泄漏時(shí)，應(yīng)對(duì)接頭做如下檢查：
1、接頭配合的墊片是否合適及無(wú)傷痕；
2、接頭密合處是否干凈平滑無(wú)污物；
3、接頭配合裝配時(shí)，是否相互對(duì)準(zhǔn)對(duì)正；
4、能否先用手將接頭大體擰緊。
如上述檢查無(wú)異常，再用扳手將接頭上緊。上緊時(shí)應(yīng)注意壓力要適當(dāng)，對(duì)于有塑料、橡膠、聚四氟墊片的接頭壓力不宜過(guò)大，一般能密封后再上緊一點(diǎn)即可；對(duì)于金屬墊片的接頭，壓力可適當(dāng)加大，但也應(yīng)以不漏氣為界限。
儀器網(wǎng)-專業(yè)分析儀器服務(wù)平臺(tái),實(shí)驗(yàn)室儀器設(shè)備交易網(wǎng),儀器行業(yè)專業(yè)網(wǎng)絡(luò)宣傳媒體。
相關(guān)熱詞：
等離子清洗機(jī),反應(yīng)釜,旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀,高精度溫濕度計(jì),露點(diǎn)儀,高效液相色譜儀價(jià)格,霉菌試驗(yàn)箱,跌落試驗(yàn)臺(tái),離子色譜儀價(jià)格,噪聲計(jì),高壓滅菌器,集菌儀,接地電阻測(cè)試儀型號(hào),柱溫箱,旋渦混合儀,電熱套,場(chǎng)強(qiáng)儀萬(wàn)能材料試驗(yàn)機(jī)價(jià)格,洗瓶機(jī),勻漿機(jī),耐候試驗(yàn)箱,熔融指數(shù)儀,透射電子顯微鏡。
氣相色譜儀由于結(jié)構(gòu)復(fù)雜、條件設(shè)置多、恢復(fù)準(zhǔn)備時(shí)間長(zhǎng)等原因，在使用過(guò)程中經(jīng)常會(huì)出現(xiàn)各種異常情況。如果不針對(duì)病因進(jìn)行維護(hù)，會(huì)導(dǎo)致嚴(yán)重的后果。下面就介紹一下氣相色譜儀在應(yīng)用中易發(fā)生的異常情況及其維護(hù)。
1、進(jìn)樣后不出色譜峰
氣相色譜儀在進(jìn)樣后檢測(cè)信號(hào)沒(méi)有變化，儀不出峰，輸出仍為直線。遇到這種情況時(shí)，應(yīng)按從樣品進(jìn)樣針、進(jìn)樣口到檢測(cè)器的順序逐一檢查。首先檢查注射器是否堵塞，如果沒(méi)有問(wèn)題，再檢查進(jìn)樣口和檢測(cè)器的石墨墊圈是否緊固、不漏氣，然后檢查色譜柱是否有斷裂漏氣情況，最后觀察檢測(cè)器出口是否暢通。檢測(cè)器出口的暢通是很重要的，有人在工作中會(huì)遇到這樣的問(wèn)題：前一天儀器工作還一切正常，第二天開(kāi)機(jī)后卻無(wú)響應(yīng)峰信號(hào)。檢查進(jìn)樣口、注射器、墊圈
和色譜柱都正常，可就是不出峰，無(wú)意中發(fā)現(xiàn)進(jìn)樣口柱頭壓達(dá)不到設(shè)定值，總是偏高，這時(shí)才懷疑是ecd檢驗(yàn)器出口不暢通。由于ecd的排放物有一定的放射性，所以ecd出口是引到室外的。當(dāng)時(shí)是秋冬之交，雨水進(jìn)入到ecd排出口之后凍住了，因此造成儀器ecd的出口堵塞，柱頭壓居高不下，氣體在氣路中無(wú)法流動(dòng)，也就無(wú)法載樣品到檢測(cè)器，所以不出峰。
遇到這種情況時(shí)，只要用熱水浸泡ecd排放管，冰融化后問(wèn)題就可解決。
2、基線問(wèn)題
氣相色譜基線波動(dòng)、飄移都是基線問(wèn)題，基線問(wèn)題可使測(cè)量誤差增大，有時(shí)甚至?xí)?dǎo)致儀器無(wú)法正常使用。遇到基線問(wèn)題時(shí)應(yīng)先檢查儀器條件是否有改變，近期是否新?lián)Q氣瓶及設(shè)備配件。如果有更換或條件有改變，則要先檢查基線問(wèn)題是不是由這些改變?cè)斐傻?，一般?lái)說(shuō)，這種變化往往是產(chǎn)生基線問(wèn)題的原因。有些人在工作中就遇到過(guò)這種情形：新載氣純度不夠，換過(guò)載氣之后，基線逐漸上升（由于載氣凈化管的原因，基線不是馬上變化的）。第二天開(kāi)機(jī)之后，基線非常高，并伴有基線強(qiáng)烈抖動(dòng)，所有峰都湮沒(méi)在噪音中，無(wú)法檢測(cè)。經(jīng)過(guò)檢查，問(wèn)題出現(xiàn)在新?lián)Q的載氣上，重新更換載氣后，立即恢復(fù)了正常。
當(dāng)排除了以上可能造成基線問(wèn)題的原因后，則應(yīng)當(dāng)檢查進(jìn)樣墊是否老化（應(yīng)養(yǎng)成定期更換進(jìn)樣墊的好習(xí)慣）；石英棉是不是該更換了；襯管是否清潔。值得一提的是，清洗襯管時(shí)可先用試驗(yàn)最后定容的溶劑充分浸泡，再用超聲波清洗幾分鐘，然后放入高溫爐中加熱到比工作溫度略高的溫度，最后再重新安裝。此外，檢測(cè)器污染也可能造成基線問(wèn)題，其可以通過(guò)清洗或熱清洗的方法來(lái)解決。
3、峰丟失、假峰
造成峰丟失的原因有兩種，一是氣路中有污染，另一可能是峰沒(méi)有分開(kāi)。第一種情況可以通過(guò)多次空運(yùn)行和清洗氣路（進(jìn)樣口、檢測(cè)器等）來(lái)解決。為了減少對(duì)氣路的污染，可采用以下的措施：程序升溫的最后階段應(yīng)有一個(gè)高溫清洗過(guò)程；注入進(jìn)樣口的樣品應(yīng)當(dāng)清潔；減少高沸點(diǎn)的油類物質(zhì)的使用；使用盡量高的進(jìn)樣口溫度、柱溫和檢測(cè)器溫度。峰丟失的第二種情況是峰沒(méi)有分開(kāi)，除了以上原因外，其也有可能是因系統(tǒng)污染造成的柱效下降造成，或者是由于柱子老化導(dǎo)致的，但柱子老化所造成的峰丟失是漸進(jìn)的、緩慢的。
假峰一般是由于系統(tǒng)污染和漏氣造成的，其解決方法也是通過(guò)檢查漏氣和去除污染來(lái)解決。在平時(shí)的工作中應(yīng)當(dāng)記錄正常時(shí)基線的情況，以便在維護(hù)時(shí)作參考。
這里介紹的只是工作中三種常見(jiàn)問(wèn)題的維護(hù)方法，氣相色譜儀的故障點(diǎn)比較多，故障恢復(fù)時(shí)間也較長(zhǎng)，因此進(jìn)行設(shè)備維護(hù)時(shí)的關(guān)鍵在于對(duì)原因的正確分析。每檢查一個(gè)部件，便要將前后的分析結(jié)果進(jìn)行比較，做到不將問(wèn)題擴(kuò)大化，相信通過(guò)反復(fù)嘗試，一定能成功解決問(wèn)題。
一、 應(yīng)用領(lǐng)域：
1、 石油和石油化工分析：
油氣田勘探中的化學(xué)分析、原油分析、煉廠氣分析、模擬蒸餾、油料分析、單質(zhì)烴分析、含硫/含氮/含氧化合物分析、汽油添加劑分析、脂肪烴分析、芳烴分析。
2、 環(huán)境分析：
大氣污染物分析、水分析、土壤分析、固體廢棄物分析。
3、 食品分析：
農(nóng)藥殘留分析、香精香料分析、添加劑分析、脂肪酸甲酯分析、食品包裝材料分析。
4、 藥物和臨床分析：
雌三醇分析、兒茶酚胺代謝產(chǎn)物分析、尿中孕二醇和孕三醇分析、血漿中睪丸激素分析、血液中乙醇/麻醉劑及氨基酸衍生物分析。
5、 農(nóng)藥殘留物分析：
有機(jī)氯農(nóng)藥殘留分析、有機(jī)磷農(nóng)藥殘留分析、殺蟲(chóng)劑殘留分析、除草劑殘留分析等。
6、 精細(xì)化工分析：
添加劑分析、催化劑分析、原材料分析、產(chǎn)品質(zhì)量控制。
7、 聚合物分析：
單體分析、添加劑分析、共聚物組成分析、聚合物結(jié)構(gòu)表征/聚合物中的雜質(zhì)分析、熱穩(wěn)定性研究。
8、 合成工業(yè)：
方法研究、質(zhì)量監(jiān)控、過(guò)程分析。
二、 分析實(shí)例：
（一） 天然氣常量分析：
選用熱導(dǎo)檢測(cè)器，適用于城市燃?xì)庥锰烊粴釵2、N2、CH4、CO2、C2H6、C3H8、i-C40、n-C40、i-C50、n-C50等組分的常量分析。分析結(jié)果符合國(guó)標(biāo)GB10410.2-89。
（二） 人工煤氣分析：
選用熱導(dǎo)檢測(cè)器、雙閥多柱系統(tǒng)，自動(dòng)或手動(dòng)進(jìn)樣，適用于人工煤氣中H2、O2、N2、CO2、CH4、C2H4、C2H6、C3H6等主要成分的測(cè)定。分析結(jié)果符合國(guó)標(biāo)GB10410.1-89。
（三） 液化石油氣分析①：
選用熱導(dǎo)檢測(cè)器、填充柱系統(tǒng)、閥自動(dòng)或手動(dòng)切換，并配有反吹系統(tǒng)，適用于煉油廠生產(chǎn)的液化石油氣中C2-C4及總C5烴類組成的分析（不包括雙烯烴和炔烴）。分析結(jié)果符合SH/T10230-92。
液化石油氣分析②：
選用熱導(dǎo)檢測(cè)器，填充柱系統(tǒng)、閥自動(dòng)或手動(dòng)切換，并配有反吹
系統(tǒng)，適用于液化石油氣中C5以下氣態(tài)烴類組分的分析（不包括炔烴）。分析結(jié)果符合GB10410.3-89。
（四） 煉廠氣分析：
選用熱導(dǎo)和氫焰離子化檢測(cè)器，填充柱和毛細(xì)管柱分離，通過(guò)多閥自動(dòng)切換，信號(hào)自動(dòng)切換，實(shí)現(xiàn)一次進(jìn)樣，多維色譜分析，快速分析H2、O2、N2、CO2、CO、C10-C60、C2二-C4二及C6以上烴等組分。分析結(jié)果重復(fù)性好、操作方便，完全可以與國(guó)外進(jìn)口儀器相比。
（五） 車用和航空汽油中苯及甲苯分析：
選用熱導(dǎo)檢測(cè)器或氫焰離子化檢測(cè)器，雙柱串聯(lián)，通過(guò)閥自動(dòng)切換，并配有反吹系統(tǒng)，實(shí)現(xiàn)一次進(jìn)樣完成對(duì)汽油中苯及甲苯的定性及定量分析。分析結(jié)果符合國(guó)標(biāo)GB17930-1999。
（六） 汽油中某些醇類和醚類分析：
選用氫焰離子化檢測(cè)器，多柱系統(tǒng)，十通閥自動(dòng)切換和反吹，一次直接進(jìn)樣分析汽油中某些醇類和醚類。特別適用于車用和航空汽油以及含乙醇的汽油中有關(guān)醇、醚的分析。參見(jiàn)部級(jí)標(biāo)準(zhǔn)SH/T0663-1998。
（七） 蒸餾酒及配制酒衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)的氣相色譜分析：
采用氫焰離子化檢測(cè)器，GDX-102填充柱或FFAP大口徑毛細(xì)管柱，外標(biāo)法（峰面積）定量，分析白酒中的甲醇和雜醇油。分析結(jié)果完全符合國(guó)標(biāo)GB/T.5009.48-2003。
（八） 食品用酒精采用PEG-20M毛細(xì)管柱，采用FID檢測(cè)器，內(nèi)標(biāo)法完成對(duì)優(yōu)質(zhì)食用酒精中甲醇、雜醇油等微量組分的檢測(cè)。分析結(jié)果完全符合國(guó)標(biāo)GB10343-2002的要求。
（九） 白酒中有關(guān)醛、醇、酯的分析：
采用氫焰離子化檢測(cè)器，使用20%DNP+7%吐溫-80，或蘭州化物所大口徑￠0.53mm專用毛細(xì)管柱，完成濃香型白酒和清香型白酒中主要的醇、醛、酸、酯各個(gè)組分的分析。使用毛細(xì)管柱除提高了分析效率外，還能檢出有機(jī)酸，為復(fù)雜的釀造發(fā)酵工藝提供了更多有價(jià)值的信息。分析結(jié)果完全符合國(guó)標(biāo)GB10345.7-89/GB10345.8-89。
（十） 植物油中殘留溶劑的檢測(cè)：
可以按照國(guó)標(biāo)GB/T5009.37-2003頂空氣相色譜法對(duì)浸出油中6號(hào)溶劑殘留量進(jìn)行測(cè)定。采用氫焰離子化檢測(cè)器，內(nèi)裝涂有5%DEGS固定液的填充柱，外標(biāo)法標(biāo)準(zhǔn)曲線定量。也可以采用DJ-200型頂空進(jìn)樣器（可以放置6個(gè)頂空瓶，頂空瓶規(guī)格：2、10、20ml任選）。采用頂空進(jìn)樣器確保了分析的可靠性，提高了分析效率，可加熱的氣密針套，確保樣品無(wú)稀釋、無(wú)冷凝。
（十一）室內(nèi)空氣檢測(cè)分析：
選用氫焰離子化檢測(cè)器，配以熱解吸進(jìn)樣器、填充柱或毛細(xì)管柱，按國(guó)標(biāo)GB50325-2001選用專用的色譜柱可完成對(duì)室內(nèi)空氣中苯、甲苯、二甲苯及總揮發(fā)性有機(jī)合物（TVOC）的檢測(cè)。采用衍生氣相色譜法，經(jīng)2.4-二硝基苯肼衍生，用環(huán)已烷萃取，以O(shè)V-17和QF-1混涂色譜柱分離，用電子俘獲檢測(cè)器（ECD）測(cè)定室內(nèi)空氣中的甲醛，與用比色法測(cè)定甲醛相比，具有靈敏、準(zhǔn)確、無(wú)干擾、試劑易保存等優(yōu)點(diǎn)。
（十二）變壓器油裂解產(chǎn)物氣相色譜分析：
采用氫焰離子化檢測(cè)器和熱導(dǎo)檢測(cè)器，Ni觸媒轉(zhuǎn)換器、六通閥自動(dòng)切換，無(wú)二次分流系統(tǒng)，使之對(duì)變壓器油裂解產(chǎn)物（8種組分氣體）一次進(jìn)樣全自動(dòng)分析，定量準(zhǔn)確、靈敏度高。微機(jī)控制可實(shí)現(xiàn)FID/TCD的輸出信號(hào)自動(dòng)切換。
可以選用振蕩脫氣的取樣方式，也可以采用外購(gòu)自動(dòng)頂空進(jìn)樣器自動(dòng)進(jìn)樣。分析結(jié)果完全符合國(guó)標(biāo)GB7252-2001。
（十三）食品添加劑及食品中農(nóng)藥殘留分析:
選用不同種類的檢測(cè)器和色譜柱可完成對(duì)食品中山梨酸、苯甲酸（GB/T5009.29-2003）、食品中有機(jī)磷農(nóng)藥殘留（GB/T5009.20-2003）、食品中六六六、滴滴涕殘留（GB/T5009.19-2003）、食品中氨基甲酸酯農(nóng)藥殘留（GB/T5009.145-2003和GB/T5009.104-2003）、食品中擬除蟲(chóng)菊酯農(nóng)藥殘留，用于植物性食品（GB/T5009.110-2003）和動(dòng)物性食品（GB/T5009.162-2003）。海產(chǎn)品中多氯聯(lián)苯的氣相色譜法（GB/T5009.190-2003）。食品中氯丙醇的檢驗(yàn)，可采用三氯乙酐衍生化結(jié)合電子俘獲檢測(cè)器（ECD）進(jìn)行測(cè)定。參考GB/T14551-93，選用電子俘獲檢測(cè)器，配以毛細(xì)管進(jìn)樣系統(tǒng)和專用大口徑毛細(xì)管柱，可完成對(duì)茶葉中有機(jī)氯農(nóng)藥殘留的檢測(cè)。
（十四）煙草及煙草制品檢測(cè)分析：
選用TCD、FID，配以專用色譜柱，可完成對(duì)煙氣總粒相物中水份及尼古丁含量的檢測(cè)，其方法是國(guó)際上普遍采用的一種快速、準(zhǔn)確、先進(jìn)的測(cè)試方法。對(duì)煙草、煙草制品中有機(jī)氯、有機(jī)磷、擬除蟲(chóng)菊酯等農(nóng)藥殘留的測(cè)定，可采用ECD、FPD、NPD檢測(cè)器配以不同的毛細(xì)管柱來(lái)完成?？蓞⒖紘?guó)標(biāo)GB/T13595-2004和GB/T13596-2004。
（十五）其它：
除以上分析外，配合靜態(tài)頂空進(jìn)樣裝置可以完成血液中乙醇含量的測(cè)定以及藥品中殘留溶劑的分析。利用固相微萃取裝置與頂空技術(shù)可以實(shí)現(xiàn)食品中的氣味分析。利用吹掃-捕集進(jìn)樣技術(shù)實(shí)現(xiàn)廢水中揮發(fā)性芳烴的分析以及飲用水中揮發(fā)性有機(jī)物分析。PTV-GC/ECD、NPD同時(shí)測(cè)定環(huán)境水中多種農(nóng)藥殘留的色譜分析。
?
?
449717568
