1、基線波動的原因？

    基線波動有可能與實驗室的溫度及濕度變化有關系。需確保室溫及濕度穩(wěn)定，將安捷倫液相色譜儀從通風櫥中取出，并將色譜柱和毛細管進行隔熱保溫。

    2、安捷倫液相色譜儀-什么原因導致基線毛刺？

    這很有可能是流動池內(nèi)有氣泡。請先停泵來進行確認,如果毛剌消失，則很有可能是由于流動池內(nèi)有氣泡。需要沖洗流動池。如果毛剌仍然存在，則需檢查檢測器本身的電噪音有關。

    3、如何減少基線噪音？

    無規(guī)律噪音可能與污染有關。請沖洗色譜柱，對樣品做合適的前處理以避免污染，并使用HPLC級別的溶劑。連續(xù)噪音有可能由檢測器或泵造成。要確定問題是否發(fā)生在檢測器還是在泵，請先關泵停掉流量，監(jiān)測基線。如果此時基線平穩(wěn)，則噪音可能與泵有關系。使用ChemStation在線診斷或LC手持控制器檢查泵方面的故障。如果停泵后噪音繼續(xù)存在，則說明噪音與檢測器有關。首先，請嘗試更換燈。如果問題依然存在，則請廠家聯(lián)系聯(lián)系。

    4、如何避免液相基線飄移？

    基線向上飄移表明系統(tǒng)中有污染。請沖洗色譜柱，凈化樣品，然后使用新溶劑。向下飄移通常是由于檢測室或柱箱中的溫度波動的原因。減小室溫變化，將儀器從通風櫥中取出，并將色譜柱和毛細管保溫隔熱。向下飄移也可能由于溶劑的純度不是HPLC級別的溶劑而且此純度低的溶劑在紫外有吸收。

    5、如何排除流動相/流動池中的氣泡？

    避免流動相中產(chǎn)生氣泡的方式是將流動相經(jīng)脫氣裝置進行脫氣。如果沒有脫氣裝置，則可以在流動相溶劑瓶中通入氦氣進行脫氣。也可以在檢測器的出口端加一根細管線以調節(jié)流動池中的背壓，但必須注意不要超過流動池的最大壓力，否則會造成流動池漏液或流動池損壞。如果流動池中出現(xiàn)氣泡，則先摘下色譜柱，用一根管線直接將流動相接入檢測器的入口。將異丙醇以較大的流速注入流動池。直到基線上看不到尖峰為止。氣泡就應該清除掉了。

一臺品質優(yōu)良的液相色譜系統(tǒng)應從以下幾個方面考慮：

一．主要技術指標優(yōu)異：

首先是如何看指標。液相色譜儀的指標很多，有泵的、檢測器的、色譜柱等等。我們認為要看主要技術指標，根據(jù)國家標準，儀器的主要指標有噪音，漂移，最小檢測濃度，定性定量重復性等。這些指標都要放在系統(tǒng)，回路里去看，去比較。就是需要把各單元裝置都要聯(lián)接好，如接好色譜柱，進樣閥，并且要通上流動相。因為您在分析中也都是聯(lián)接好以后才可以進行分析的，而不是單單用個檢測器或是泵的。
然后在這個基礎上，我們再去比較這些主要指標。

1．噪音

是指由儀器的電器元件、溫度波動、電壓的線性脈沖以及其他非溶質作用產(chǎn)生的高頻噪聲和基線的無規(guī)則波動。噪音的大小直接關系到儀器的檢測靈敏度，噪音越大，檢測的靈敏度就越低。對于檢測低含量的樣品就要求儀器的噪音越小越好，否則噪音過大將會導致基線不穩(wěn)，甚至影響分析結果。

2．最小檢測濃度（最小檢測限）

是反映儀器靈敏度的重要參數(shù)。CL=2×Nd×C/H（CL ：最小檢測濃度 Nd:噪音 C：樣品濃度最小檢測濃度 H：樣品峰高）由上式可見，最小檢測濃度是和噪音成正比的，噪音越大，最小檢測濃度就越大，靈敏度就越低。某些廠家回避了這個指標，說明他們不愿在最小檢測濃度的基礎上去比較噪音。

3．漂移

是指儀器穩(wěn)定后一段時間內(nèi)基線漂離原點的距離，通常用來衡量儀器穩(wěn)定快慢。高品質的儀器能在較短的時間內(nèi)達到穩(wěn)定，從而在一定程度上提高了分析效率。?

4．定性定量重復性

主要是考核儀器穩(wěn)定性的指標，這對于分析樣品來說是非常重要的。好的儀器其穩(wěn)定性應該是十分優(yōu)秀的，這就要求多次進樣保留時間及含量的一致性，這樣做出來的結果才能使人信服。

有的朋友會認為這些指標好像都是檢測器的。對的，但是就前面所說條件是要放在整個回路和系統(tǒng)里去看去比較。例如：泵的脈動會直接影響噪音指標，泵的流量準確度、精確度指標，以及密封性不好也會影響相關指標。所以要系統(tǒng)地看指標。例如：某些公司在公布的指標中，噪音和漂移指標寫的條件是空池或有的干脆不寫。這個指標只考核了UV檢測器光學和電氣的特性，與實際情況相差甚遠，并沒有考驗泵的壓力脈動，液流回路的阻尼和UV檢測器流通池的性能。所以我們認為從以上的主要指標中可以反應出儀器的一些真實水平。

二．操作方便：

? 操作方便性無論是對新手還是成熟的用戶都是很重要的。操作越簡單，有利于提高分析效率，也為以后分析方法的拓展提供有力的幫助。上海伍豐科學儀器有限公司的WS-100工作站軟件實現(xiàn)了真正的智能化操作。它摒棄了以往工作站軟件只能起到數(shù)據(jù)處理的理念，率先在國內(nèi)推出了集控制與后處理于一身的軟件，在操作使用上給用戶帶來了極大的方便。

三．系統(tǒng)的，整體開發(fā)

這里指的是儀器的整體開發(fā)，是一個完整的系統(tǒng)。目前市場上有這個現(xiàn)象，說我的泵是進口的，或者是檢測器怎么好，用了什么很多的進口件組裝等等。其實這是個誤區(qū)。液相色譜是個復雜的系統(tǒng)，不是整體開發(fā)的，各項指標之間、軟件和硬件、硬件和硬件等都不匹配，整體水平不會高到哪里去，而且在售后服務方面對用戶也是不負責任的。

整體開發(fā)的主要優(yōu)點有：各項技術指標統(tǒng)一、儀器各單元的通信協(xié)調、能夠建立一個整體的數(shù)字化評價系統(tǒng)、體現(xiàn)了企業(yè)的科技及開發(fā)實力。

國外知名的儀器生產(chǎn)廠家的產(chǎn)品也是整體開發(fā)的，所以能夠保證儀器的整體水平。

四．穩(wěn)定可靠，故障率低
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1、色譜柱的使用說明：?
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（1）、色譜柱使用前注意事項：

色譜柱的儲存液無特殊說明，均為評價報告所示的流動相。在使用前，一定要注意色譜柱的儲存液與要分析樣品的流動相是否互溶。在反相色譜中，如用高濃度的鹽或緩沖液作洗脫劑，應先用10％左右的低濃度的有機相洗脫劑過渡一下，否則緩沖液中的鹽在高濃度的有機相中很容易析出，堵塞色譜柱。
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（2）、流動相：

流動相中所使用的各種有機溶劑要盡可能使用色譜純，配流動相的水可以是超純水或全玻璃器皿的雙蒸水。如果將所配得流動相再經(jīng)過0.45μm的濾膜過濾一次則更好，尤其是含鹽的流動相。另外，裝流動相的容器和色譜系統(tǒng)中的在線過濾器等裝置應該定期清洗或更換。

以常規(guī)硅膠為基質的鍵合相填料通常的PH值適用范圍是2.0-8.0，BDS C18適合于堿性化合物，PH值適用范圍為2.0-10.0。當必須要在PH值適用范圍的邊界條件下使用色譜柱時，每次使用結束后立即用適合于色譜柱儲存并與所使用的流動相互溶的溶劑清洗，并完全置換掉原來所使用的流動相。

（3）、樣品：

樣品也要盡可能清潔，可選用樣品過濾器或樣品預處理柱（SPE）對樣品進行預處理；若樣品不便處理，要使用保護柱。在用正相色譜法分析樣品時，所有的溶劑和樣品應嚴格脫水。

?2、色譜柱的保存
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（1）、反相色譜柱每天實驗后的保養(yǎng)：

使用緩沖液或含鹽的流動相，實驗完成后應用10%的甲醇/水沖洗30分鐘，洗掉色譜柱中的鹽，再用甲醇沖洗30分鐘。注意：不能用純水沖洗柱子，應該在水中加入10%的甲醇，防止將填料沖塌陷。

（2）、長期保存色譜柱：

如色譜柱要長時間保存，必須存于合適的溶劑下。對于反相柱可以儲存于純甲醇或乙腈中，正相柱可以儲存于嚴格脫水后的純正己烷中，離子交換柱可以儲存于水（含防腐劑疊氮化鈉或柳硫汞）中，并將購買新色譜柱時附送的堵頭堵上。儲存的溫度可以是室溫。
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3、色譜柱的再生
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? 因為色譜柱是消耗品，隨著使用時間或進樣次數(shù)的增加，會出現(xiàn)色譜峰高降低，峰寬加大或出現(xiàn)肩峰的現(xiàn)象，一般來說可能是柱效下降。

（1）、反相柱的再生：依次采用20-30倍的色譜柱體積的甲醇：水=10：90 （V/V），乙腈，異丙醇作為流動相沖洗色譜柱，完成后再以相反順序沖洗色譜柱。

（2）、正相柱的再生：依次以20-30倍色譜柱的體積的正己烷、異丙醇、二氯甲烷、甲醇作為流動相沖洗色譜柱，然后再以相反的順序沖洗色譜柱。要注意上述溶劑必須嚴格脫水。
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4、色譜柱在使用過程中易出現(xiàn)的問題和解決辦法
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色譜柱在使用中常見的問題就是柱壓升高，如果柱壓是在長時間使用過程中緩慢增加，屬于正?，F(xiàn)象。但柱壓在使用過程中突然升高（系統(tǒng)管路堵塞及壓力傳感器故障除外），可能的原因有如下幾點：

（1）、色譜柱頭的過濾篩板堵塞或污染；

（2）、色譜柱頭的填料被樣品污染；

（3）、色譜柱內(nèi)緩沖液中的鹽遇到高濃度的甲醇或其他有機溶劑，形成結晶析出；

（4）、流動相PH值過大或過小使固定相結構破壞或溶解。

解決辦法如下：

（1）、如確定是色譜柱頭的過濾篩板被污染，可以將色譜柱反方向用甲醇沖洗至正常壓力，或者卸下色譜柱頭，將其放在10％的稀硝酸內(nèi)超聲清洗10分鐘，后再用純水超聲10分鐘，重新裝入色譜柱。

（2）、如確定色譜柱頭的填料被污染，將柱頭螺絲卸下，挖出柱內(nèi)前段被污染的填料，用相同的柱填料重新填入，仔細修復后，重新安裝上柱頭螺絲。

（3）、如確定