氣相色譜儀是完成氣相色譜分析的主要工具，而要體現(xiàn)操作簡(jiǎn)單的特點(diǎn)，達(dá)到快速準(zhǔn)確分析的目的，操作者必須具備良好的操作技能。
    1、加熱
    由于氣相色譜儀的生產(chǎn)廠家和質(zhì)量的不同，給定溫度的方式也不相同。對(duì)于用微機(jī)設(shè)數(shù)法或撥輪選擇法給定溫度，一般是直接設(shè)數(shù)或選擇合適給定溫度值加以升溫。而如果是采用旋鈕定位法，則有技巧可言。
    1.1過(guò)溫定位法
    將溫控旋鈕調(diào)至低于操作溫度約30℃處，給氣相色譜儀升溫。當(dāng)過(guò)溫至約為操作溫度時(shí)，配合溫度指示和加熱指示燈，再逐漸將溫控旋鈕調(diào)至合適位置。
    1.2分步遞進(jìn)定位法
    將溫控旋鈕朝升溫方向轉(zhuǎn)動(dòng)一個(gè)角度，升溫開(kāi)始，指示燈亮；當(dāng)溫度基本穩(wěn)定時(shí)，再同向轉(zhuǎn)動(dòng)溫控旋鈕，開(kāi)始繼續(xù)升溫；如此遞進(jìn)調(diào)節(jié)，直至恒溫在工作溫度上。
    2、調(diào)池平衡
    調(diào)池平衡，實(shí)際是調(diào)熱導(dǎo)電橋平衡，使之有較為合適的輸出。講調(diào)節(jié)技巧，其實(shí)是對(duì)具有池平衡、調(diào)零和記錄調(diào)零等調(diào)節(jié)功能的氣相色譜儀而言。
    第一步、用池平衡或調(diào)零旋鈕將記錄儀指針調(diào)至合適位置；
    第二步、自衰減至16倍左右，觀察記錄儀指針移動(dòng)情況；
    第三步、用記錄調(diào)零旋鈕將記錄儀指針調(diào)回原處；
    第四步、退回衰減，觀察記錄儀指針移動(dòng)情況；
    第五步、用調(diào)零或池平衡旋鈕將記錄儀指針調(diào)回原處。

    一、對(duì)色譜分析室的要求
    （1）分析室周圍不得有強(qiáng)磁場(chǎng)，易燃及強(qiáng)腐蝕性氣體。
    （2）室內(nèi)環(huán)境溫度應(yīng)在5~35度范圍內(nèi)，濕度小于等于85%(相對(duì)濕度)，且室內(nèi)應(yīng)保持空氣流通。有條件的廠可以安裝空調(diào)。
    （3）準(zhǔn)備好能承受整套儀器，寬高度適中，便于操作的工作平臺(tái)。一般工廠以水泥平臺(tái)較佳（高0.6~0.8米），平臺(tái)不能緊靠墻，應(yīng)離墻0.5~1米，便于接線及檢修用。
    （4）供儀器使用的動(dòng)力線路容量應(yīng)在10KVA左右，而且儀器使用電源應(yīng)盡可能不與大功率耗電設(shè)備或經(jīng)常大幅度變化的用電設(shè)備公用一條線。電源必須接地良好，一般在潮濕地面（活食鹽溶液灌注）釘入長(zhǎng)約0.5~1.0米的鐵棒（絲），然后將電源接地點(diǎn)與之連接，總之要求接地電阻1歐姆即可。（注；建議電源和外殼都接地，這樣效果更好）。
    二、氣源準(zhǔn)備及凈化
    （1）氣源準(zhǔn)備事先準(zhǔn)備好需用的氣體高壓鋼瓶，裝某一種氣體的鋼瓶只能裝這種氣體，每個(gè)鋼瓶的顏色代表一種氣體，每種氣體可以準(zhǔn)備兩個(gè)鋼瓶，以備用。凡鋼瓶氣壓下降到1~2Mpa時(shí)，應(yīng)更換鋼瓶。一般廠家使用的氣體純度在99.99%即可，電子捕獲檢測(cè)器必須使用高純氣源99.999%以上。
    （2）氣源凈化為了除去各種氣體可能含有的水分，灰分和有機(jī)氣體成分，在氣體進(jìn)入儀器之前應(yīng)經(jīng)過(guò)嚴(yán)格凈化處理。若全部用氣體鋼瓶，有的色譜儀附有凈化器，且內(nèi)已填有5A分子篩，活性炭，硅膠，基本可滿足要求。若使用一般氫氣發(fā)生器，則必須加強(qiáng)對(duì)水分的凈化處理，故應(yīng)增大干燥管面積（體積在450立方厘米以上為好，填料用5A分子篩為佳），并在發(fā)生器后接容積較大的儲(chǔ)氣桶，以減少或克服氣源壓力波動(dòng)時(shí)對(duì)儀器基線的影響。若使用空壓機(jī)作空氣來(lái)源，空壓機(jī)進(jìn)氣口應(yīng)加強(qiáng)空氣過(guò)濾，加大凈化管體積，在干燥管內(nèi)應(yīng)填充一半5A分子篩，一半活性炭。
    三、色譜儀成套性檢查及安放
    儀器開(kāi)箱后，按資料袋內(nèi)附件清單，進(jìn)行逐項(xiàng)清點(diǎn)，并將易損零件的備件予以妥善保存。然后按照儀器的使用說(shuō)明書上要求，將其安放在工作平臺(tái)上，并對(duì)著接線圖和各插頭，插座將儀器各部分連接起來(lái)最后連接記錄儀和數(shù)據(jù)處理機(jī)。注意各接頭不要接錯(cuò)。
    四、外氣路的連接
    （1）減壓閥的安裝有的儀器隨機(jī)帶有減壓閥，若沒(méi)有的則要購(gòu)買。所用的是兩只氧氣，一只氫氣減壓閥。將2只氧氣減壓閥，一只氫氣減壓閥分別裝到氮?dú)?，空氣和氫氣鋼瓶上（注意氫氣減壓閥的螺紋是反向的，并在接口處加上所附的0形塑料墊圈，以便密封），旋緊螺帽后，關(guān)閉減壓閥調(diào)節(jié)手柄（即旋松），打開(kāi)鋼瓶高壓閥，此時(shí)減壓閥高壓表應(yīng)有指示，關(guān)閉高壓閥后，其指示的壓力不應(yīng)下降，否則有漏，應(yīng)及時(shí)排除（用墊圈或生料帶密封），有時(shí)高壓閥也會(huì)有漏，要注意。然后旋動(dòng)調(diào)節(jié)手柄將余氣排掉。
    （2）外氣路連接法把鋼瓶中的氣體引入色譜儀中，有的采用不銹鋼管（φ2*0.5mm），有的采用耐壓塑料管（φ3*0.5mm）。采用塑料管容易操作，所以一般采用塑料管。若用塑料管，在接頭處就要用不銹鋼襯管(φ2*20mm)和一些密封用的塑料等材料。
    （3）外氣路的檢漏把主機(jī)氣路面板上的載氣、氫氣、空氣的閥旋鈕關(guān)閉，然后開(kāi)啟各路鋼瓶的高壓閥，調(diào)節(jié)減壓閥上的低壓表輸出壓力，使載氣，空氣壓力為0.35~0.6Mpa(約為3.5~6.0kg/cm3)，氫氣壓力為0.2~0.35Mpa。然后關(guān)閉高壓閥，此時(shí)減壓閥上低壓表指示值不應(yīng)下降，如下降，則說(shuō)明連接氣路中有漏，應(yīng)排除。