原子吸收光譜儀是從光源輻射出具有待測(cè)元素特征譜線的光,通過(guò)試樣蒸氣時(shí)被蒸氣中待測(cè)元素基態(tài)原子所吸收,由輻射特征譜線光被減弱的程度來(lái)測(cè)定試樣中待測(cè)元素的含量。因原子吸收光譜儀的靈敏、準(zhǔn)確、簡(jiǎn)便等特點(diǎn),現(xiàn)已廣泛用于冶金、地質(zhì)、采礦、石油、輕工、農(nóng)業(yè)、醫(yī)藥、衛(wèi)生、食品及環(huán)境監(jiān)測(cè)等方面的常量及微痕量元素分析。
原子吸收光譜儀的安裝主要包括對(duì)實(shí)驗(yàn)室環(huán)境、電源、通風(fēng)、氣體等方面的要求。
(1)實(shí)驗(yàn)室環(huán)境要求
環(huán)境要求主要包括環(huán)境溫濕度、環(huán)境潔凈狀況、光及磁場(chǎng)干擾等。具體要求如下。
?、侪h(huán)境溫濕度儀器應(yīng)安放在干燥的房間內(nèi),實(shí)驗(yàn)室溫度應(yīng)保持在10~30℃,且每小時(shí)溫度變化速率最大不超過(guò)2.8℃;相對(duì)濕度不超過(guò)80%,無(wú)冷凝。如有條件,建議配備空調(diào)等,在相對(duì)濕度較大的地區(qū)應(yīng)配備去濕機(jī)。
?、趯?shí)驗(yàn)室內(nèi)應(yīng)保持清潔,室內(nèi)應(yīng)無(wú)腐蝕、污染和振動(dòng)。
?、酃飧蓴_及磁場(chǎng)干擾窗戶應(yīng)有窗簾,避免陽(yáng)光直接照射到儀器上,室內(nèi)照明不宜太強(qiáng)。儀器應(yīng)盡量遠(yuǎn)離高強(qiáng)度的磁場(chǎng)、電場(chǎng)及發(fā)生高頻波的電器設(shè)備,防電磁干擾。
(2)電源要求
各個(gè)品牌的原子吸收分光光度計(jì)以及其附件容許的電壓范圍和功率有所不同,使用前務(wù)必按照說(shuō)明書(shū)的要求進(jìn)行配置。一般石墨爐電源要求功率較高,石墨爐儀器功耗較大:6~7kW左右,采用單相三線制交流電源(相線,中線,保護(hù)地線)容量>40A,因此,配電室至實(shí)驗(yàn)室的導(dǎo)線截面積應(yīng)≥6m㎡。電源供應(yīng)要平穩(wěn),無(wú)瞬間脈沖,并保持在220V±22V,50Hz±1Hz;也有的儀器要求輸入為三相電源,其中一相用于主機(jī)、計(jì)算機(jī)等,一相用于石墨爐,另一相用于其它設(shè)備;此外,為保證儀器具有良好的穩(wěn)定性和操作安全,儀器一般要求接地,接地電阻小于5Ω。
(3)排風(fēng)裝置
無(wú)論火焰還是石墨爐原子吸收分光光度計(jì)的上方都必須準(zhǔn)備一個(gè)通風(fēng)罩,使燃燒器產(chǎn)生的燃燒氣體或石墨爐高溫產(chǎn)生的廢氣能順利排出。對(duì)于火焰原子吸收分光光度計(jì)一般要求排風(fēng)量較大,如約7500L/min;相對(duì)來(lái)說(shuō),石墨爐原子吸收分光光度計(jì)要求排風(fēng)量小很多。排風(fēng)罩尺寸一般下端風(fēng)口應(yīng)能罩住原子化器,但距離儀器上端6~10cm,排氣管道支于室外的應(yīng)支加防雨罩,防止雨水順管道流人室內(nèi),排風(fēng)口前沿應(yīng)與工作臺(tái)前沿在同一垂直平面內(nèi)。
(4)供氣要求
供氣鋼瓶不應(yīng)放在儀器房間內(nèi),要放在離主機(jī)最近、安全、通風(fēng)良好的房間。氣瓶不能讓陽(yáng)光直曬。氣瓶的溫度不能高于40℃,氣瓶周圍2m之內(nèi)不容許有火源。氣瓶要放置牢固,不能翻倒。液化氣體的氣瓶(乙炔,氧化亞氮等)須垂直放置不容許倒下,也不能水平放置。
對(duì)于氣體主要是火焰原子吸收分光光度計(jì)需要使用,需要的氣體和氣體壓力要求:
?、賶嚎s空氣(也可采用空壓機(jī),則不用考慮此項(xiàng)要求),空氣應(yīng)無(wú)油、無(wú)水、無(wú)顆粒,出口壓力為350~450kPa,流量>28L/min,準(zhǔn)備減壓閥;
②乙炔(C2H2)應(yīng)采用優(yōu)質(zhì)儀器用氣,純度>99.6%,出口壓力85~95kPa,準(zhǔn)備減壓閥;
?、廴缧璺治龈邷卦夭⒁雅渲醚趸瘉喌?N2O)燃燒頭,則還需要N2O,純度>99%,出廠丁壓力350~500kPa,使用專用減壓閥,有電熱保溫功能,防冷凝。
對(duì)于石墨爐原子吸收分光光度計(jì)只需石墨爐冷卻氣,一般采用氬氣(Ar),純度>99.996%,出口壓力350~,500kPa,備減壓閥。
(5)冷卻水
石墨爐原子吸收分光光度計(jì)需要采用冷卻水冷卻石墨管,一般采用冷卻水循環(huán)設(shè)備,用水質(zhì)較硬的自來(lái)水容易在石墨爐腔體內(nèi)結(jié)水垢。對(duì)于冷卻水循環(huán)設(shè)備應(yīng)能滿足以下要求:水溫20~40℃;水壓250~350kPa;流速2L/min;加入pH6.5~7.5,硬度<14度的蒸餾水。
原子吸收光譜法是基于從光源發(fā)射的待測(cè)元素的特征輻射通過(guò)樣品蒸氣時(shí),被蒸氣中待測(cè)元素的基態(tài)原子所吸收,根據(jù)輻射強(qiáng)度的減弱程度以求得樣品中待測(cè)元素的含量。
通常情況下,原子處于基態(tài)。當(dāng)相當(dāng)于原子中的電子由基態(tài)躍遷到激發(fā)態(tài)所需要的輻射頻率通過(guò)原子蒸氣,原子就能從入射輻射中吸收能量,產(chǎn)生共振吸收,從而產(chǎn)生吸收光譜。
原子吸收分析就是利用基態(tài)原子對(duì)特征輻射的吸收程度的,常使用zui強(qiáng)吸收線作為分析線。
原子吸收光譜儀由以下四部分組成
1.光源系統(tǒng):空心陰極燈
2.原子化系統(tǒng):火焰原子化器;石墨爐原子化器或氫化物發(fā)生器。
3.分光系統(tǒng):?jiǎn)紊?/p>
4.檢測(cè)系統(tǒng):光電倍增管等
光源系統(tǒng)
原子吸收光源應(yīng)滿足以下條件
1.能輻射出半寬度比吸收線半寬度還窄的譜線,并且發(fā)射線的中心頻率應(yīng)與吸收線的中心頻率相同。
2.輻射的強(qiáng)度應(yīng)足夠大。
3.輻射光的強(qiáng)度要穩(wěn)定,且背景小。
空心陰極燈則可滿足原子吸收上述三點(diǎn)要求,它是利用空心陰極效應(yīng)而制成的一種特殊輝光放點(diǎn)管。
空心陰極燈發(fā)光機(jī)理
空心陰極燈為直流供電,當(dāng)在正負(fù)電極上施加適當(dāng)電壓(一般為300~500伏)時(shí),在正負(fù)電極之間便開(kāi)始放電,這時(shí),電子從陰極內(nèi)壁射出,經(jīng)電場(chǎng)加速后向陽(yáng)極運(yùn)動(dòng)。
電子在由陰極射向陽(yáng)極過(guò)程中與載氣(惰性氣體)原子碰撞使其電離成為陽(yáng)離子,帶正電荷的惰性氣體離子在電場(chǎng)加速下,以很快的速度轟擊陰極表面,使陰極內(nèi)壁的待測(cè)元素的原子濺射出來(lái),與其它粒子相互碰撞而被激發(fā),處于激發(fā)態(tài)的原子很不穩(wěn)定,大多會(huì)自動(dòng)回到基態(tài),同時(shí)釋放能量,發(fā)出共振發(fā)射線。
原子吸收儀器類型
單光束:
1.結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單,體積小, 價(jià)格低;
2.易發(fā)生零漂移,空心陰極燈要預(yù)熱
雙光束:
1.零漂移小,空心陰極燈不需預(yù)熱,降低了MDL;
2.仍不可消除火焰的波動(dòng)和背景的影響
原子吸收是上世紀(jì)五十年代以后發(fā)展起來(lái)的定性定量的儀器分析技術(shù)。因其靈敏度高、特異性好、準(zhǔn)確度高、分析范圍廣和簡(jiǎn)便快速而獲得推廣,目前為止,技術(shù)發(fā)展已經(jīng)相對(duì)成熟,可用來(lái)測(cè)定食品、水、化妝品、生物材料、土壤等樣品中的銅、鐵、鋅、鈣、鎂、錳、鉛等約70種元素。
廣泛應(yīng)用于多個(gè)行業(yè)領(lǐng)域,也成了各個(gè)實(shí)驗(yàn)室的必備分析儀器。
原子吸收光譜儀儀器的日常維護(hù)與保養(yǎng)是每個(gè)分析人員必須承擔(dān)的職責(zé)。這項(xiàng)工作,歸納起來(lái)大體上有如下幾個(gè)方面:
1、應(yīng)保持空心陰極燈燈窗清潔,不小心被沾污時(shí),可用酒精棉擦拭。
2、定期檢查供氣管路是否漏氣。檢查時(shí)可在可疑處涂一些肥皂水,看是否有氣泡產(chǎn)生,千萬(wàn)不能用明火檢查漏氣。
3、在空氣壓縮機(jī)的送氣管道上,應(yīng)安裝氣水分離器,經(jīng)常排放氣水分離器中積存的冷凝水。
4、經(jīng)常保持霧室內(nèi)清潔、排液通暢。
5、燃燒器縫口積存鹽類,會(huì)使得火焰分叉,影響測(cè)定結(jié)果,必要時(shí)可以用水沖洗。
6、測(cè)定溶液應(yīng)經(jīng)過(guò)過(guò)濾或徹底澄清,防止堵塞霧化器。
7、不要用手抽魔外光路的透鏡。
8、單色器內(nèi)的光柵和反射鏡多為表面有鍍層的器件,受潮容易霉變,故應(yīng)保持單色器的密封和干燥。
9、長(zhǎng)期使用的原子吸收光譜儀,因其內(nèi)部積塵太多優(yōu)勢(shì)會(huì)導(dǎo)致電路故障;必要時(shí)可用洗耳球吹凈或用毛刷刷凈。
10、長(zhǎng)期不使用的儀器熒光保持其干燥,潮濕季節(jié)應(yīng)定期通電。