液相色譜儀廣泛應用于各種科研、生產領域中。下面我們總結下液相色譜儀的優(yōu)特點。
液相色譜儀有以下特點:
高壓——液相色譜儀的壓力可達150~300 Kg/cm2。液相色譜儀的色譜柱每米降壓為75 Kg/cm2以上。
高速——液相色譜儀的流速為0.1~10.0 ml/min。
高效——液相色譜儀可達5000塔板每米。在一根柱中同時分離成份可達100種。
高靈敏度——液相色譜儀的紫外檢測器靈敏度可達0.01ng。同時消耗樣品少。
液相色譜儀的色譜相比有以下優(yōu)點:
速度快——通常使用液相色譜儀分析一個樣品在15~30 min,有些樣品甚至在5 min內即可完成。
分辨率高——液相色譜儀可選擇固定相和流動相以達到較佳分離效果。
靈敏度高——液相色譜儀的紫外檢測器可達0.01ng,熒光和電化學檢測器可達0.1pg。
柱子可反復使用——用一根色譜柱可分離不同的化合物。
樣品量少,容易回收——樣品經過液相色譜儀的色譜柱后不被破壞,可以收集單一組分或做制。
以上這些就是液相色譜儀的特點與優(yōu)點,因此液相色譜儀的應用范圍十分廣泛!
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液相色譜柱是一種用于液體色譜分析儀器?! ?span title="液相色譜柱" target="_blank">液相色譜柱的日常維護: 1、每次開機時,流速和柱壓要逐漸增加,突然迅速增加,會使柱床受到沖擊,引起紊亂,產生空隙 2、在進樣前使色譜系統(tǒng)充分平衡,是否平衡可由基線加以判斷 3、在進樣前,檢查色譜系統(tǒng)的各個接頭,通常由此能發(fā)現(xiàn)是否有漏液現(xiàn)象。如有漏液,空氣會從漏縫進入系統(tǒng)引起基線漂移,影響峰高和峰面積的重復性 4、不要把柱接頭上得太緊,否則易損壞接頭螺紋,引起滲漏 5、不要把柱子放在有氣流的地方或直接放到陽光下,氣流和陽光都會使柱子產生溫度梯度造成基線漂移;如果懷疑基線漂移是由溫度梯度引起的,可以設法使柱子恒溫 6、若儀器用做常規(guī)分析,樣品種類有限,但分析次數(shù)很多,則不妨為每一類常規(guī)分析配置一根專用柱,這樣有助于延長柱壽命 7、如果懷疑樣品會污染色譜柱,可以用合適的溶劑幾百毫升、慢慢沖洗柱子過夜,第二天早晨再用流動相重新平衡柱子約3min、 8、在因裝卸、更換、貯存等而挪動柱子時,動作要輕,不要使其受到碰撞,以免柱床因震動產生空隙或通道 9、柱要加標簽,新舊分開,不要放在溫度變化很大的地方 10、液相色譜柱柱子不用或貯藏時,應封閉并貯存在惰性溶劑中
當樣品定量管經過充分的沖洗后,可以將旋柄轉回取樣位置(Load),也可以繼續(xù)保持在進樣位置,到下次取樣前才切換回取樣位置。在切換回取樣位置時,將樣品進樣針或微量樣品進樣針從進樣閥中拔出。
為防止交叉污染,正常情況下不必每次進樣后都沖洗進樣閥注射針導入口。進樣閥內根據(jù)專利設計的直接連接進樣孔,可以使注射針頭的前端直接連接到樣品定量管的末端,沒有其他空間供樣品殘留。這樣在下一次進樣時,就不會有上一次殘留的樣品進入樣品定量管。
但是在進樣針頭插入或拔出過程中,會有痕量的樣品沉積在針頭密封區(qū)域。精密的測定顯示這種殘留有1nL ~ 10nL。這表明進20μL樣品,會殘留0.005% ~ 0.05%。每次進樣后沖洗注射針導入口可以將此殘留沖洗干凈。沖洗注射針導入口的過程為:設定流動相的流速為0.1mL/min ~ 1mL/min,將注射針導入口沖洗頭(Rheodyne部件號7125-054)連接到一只體積相對較大的注射器上,用大量的流動相只在進樣位置清洗注射針導入口。這樣進入進樣閥中的液體繞過樣品定量管由樣品溢出管5# 口排出。這一過程可以將注射針導入口、引導管、注射針導入管和注射針密封圈徹底清洗。而采用注射器完全插入式的沖洗方式,則不能全部清洗上述部分的表面。在取樣位置將注射針插入注射針導入口時,針頭推動注射針密封圈內少量樣品液體(上一次沖洗注射針導入管留下的)進入樣品定量管。當該樣品液體與所用的流動相組成不同,且同時采用部分充滿定量管進樣方式時,在高靈敏度的檢測器上可能出現(xiàn)怪峰。所以沖洗注射針時可以用流動相沖洗。