1、氣相色譜儀操作應(yīng)嚴(yán)格地在規(guī)定的條件下工作,在某些條件下不符合時(shí)必須采取相應(yīng)措施;
2、氣相色譜儀氣路中穩(wěn)壓閥,一般在出廠前都調(diào)整好用戶不必再變動(dòng),若需重新調(diào)整則必須注意穩(wěn)壓閥只有在閥前后壓差大于0.05MPa的條件下才能穩(wěn)壓作用,即如果穩(wěn)壓閥輸出壓力要求在0.15MPa,則穩(wěn)壓閥輸入壓力必須大于0.2MPa,氣相色譜儀上的穩(wěn)壓閥入口壓力不得超過0.6MPa,超過了要損壞穩(wěn)壓閥;
3、柱箱溫度的設(shè)置必須低于色譜固定液的最高使用溫度,檢測器溫度的設(shè)置應(yīng)保證樣品在檢測器中不冷凝,汽化室進(jìn)樣器系統(tǒng)的溫度設(shè)置應(yīng)高于樣品組份的平均沸點(diǎn),一般應(yīng)高于柱箱溫度30~50℃;
4、TCD橋電流設(shè)置大小與載氣種類有關(guān),也與熱導(dǎo)池工作溫度有關(guān),并要考慮被分析對象對靈敏度的要求,具體請參照熱導(dǎo)池橋電流給定曲線;
5、熱導(dǎo)檢測器的操作必須嚴(yán)格遵守?zé)釋?dǎo)檢測器先通載氣后通熱導(dǎo)恒流源的操作原則。在長期停機(jī)后重新啟動(dòng)操作時(shí),應(yīng)先通載氣15分鐘以上,然后檢測器通電,以保證熱導(dǎo)元件不被氧化或燒壞;
6、更換汽化室硅橡膠墊時(shí),務(wù)必先把熱導(dǎo)池橋電流關(guān)掉,換好硅橡膠墊后,通載氣幾分鐘后再接通橋電流;
7、在國內(nèi)熱導(dǎo)檢測器最被廣泛采用的載氣是用氫氣,載氣通入氣相色譜儀前應(yīng)先通過氣體凈化管,氣體凈化管內(nèi)裝有分子篩,用來吸除載氣中水份,內(nèi)裝105催化劑,用來吸除載氣中氧,除去水份和氧是為了保護(hù)色譜柱和檢測器,延長使用壽命。所以,氣體凈化管內(nèi)的吸附劑必須定期活化處理,以保持凈化效果;
8、氣相色譜儀使用后關(guān)機(jī)時(shí),在高溫使用后,尤其要注意必須在柱箱和檢測器溫度降到70℃以下,才能關(guān)閉氣源;
9、色譜柱連接用密封圈可根據(jù)不同使用溫度采用不同材料,一般在200℃以下可采用硅橡膠圈,200℃~250℃以下可采用聚四氟乙烯圈,250℃以上可采用紫銅圈或柔性石墨圈;
10、為了保證FID在高靈敏度下使用時(shí)的基線穩(wěn)定,氣體應(yīng)除去氣體中微量CH(烴類)雜質(zhì);色譜柱固定相必須在略低于最高使用溫度下充分老化,從而可減少固定液流失和固定液中溶劑殘留量對基線的影響;高溫使用汽化室時(shí),進(jìn)樣器的硅橡膠墊必須事先高溫老化處理并開啟隔膜清掃氣路;
11、在使用氣相色譜儀進(jìn)樣分析達(dá)一定次數(shù)后,由于色譜柱(不管是填充柱還是毛細(xì)柱),內(nèi)積累吸附了一些水份或其它物質(zhì),將會(huì)影響柱效和基線穩(wěn)定性,因此必須對色譜柱進(jìn)行活化處理,長期停用的柱子,在重新使用前也須活化處理。在氣相色譜儀上進(jìn)行活化處理的簡單方法就是通高純氮并將柱子加熱恒溫,氮?dú)饬髁?0~60ml/min左右,柱子活化溫度取比固定液最高使用溫度低10℃左右,對氣固吸附色譜用常用吸附劑:分子篩類活化溫度為300℃;硅膠、活性炭、GDX類活化溫度為200℃?;罨瘯r(shí)間一般3~4小時(shí),然后自然冷卻(氮?dú)馊栽诹魍ǎ?。柱子活化時(shí),必須將柱子出口端從檢測器的接頭上拆下來,防止在柱活化處理過程中將有害物質(zhì)帶進(jìn)檢測器系統(tǒng)造成污染;
12、開機(jī)使用FID時(shí),必須先通載氣、空氣,再開溫度控制,待檢測器溫度超過100℃時(shí)才能通氫氣點(diǎn)火。FID系統(tǒng)停機(jī)時(shí),必須先關(guān)氫氣熄火,然后再關(guān)閉溫度控制,當(dāng)柱溫降下后再關(guān)載氣和空氣。如果開機(jī)時(shí)在FID溫度低于100℃時(shí)就通氫氣點(diǎn)火,或關(guān)機(jī)時(shí)不先熄火就降溫,就容易造成FID收集極積水而使放大器輸入級絕緣下降,會(huì)造成基線不穩(wěn);
13、FID點(diǎn)火后,由于基始電流的作用,點(diǎn)火后電壓會(huì)高于原先值,高出的大小可大致判斷氣體凈化程度和色譜柱老化的好與不好;
14、氣相色譜儀關(guān)機(jī)時(shí),先降柱溫然后關(guān)斷載氣氣源。
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氣相色譜儀是基于氣相色譜法原理工作的色譜分析儀器,可以對低沸點(diǎn)、易揮發(fā)、高溫不易分解的有機(jī)混合物進(jìn)行定性和定量分析。
一、工作原理: 氣相色譜法系采用氣體為流動(dòng)相(載氣)流經(jīng)裝有填充劑的色譜柱進(jìn)行分離測定的色譜方法。 氣相色譜法的分析原理是物質(zhì)或其衍生物汽化后,被載氣帶入色譜柱,各組分在載氣與固定相兩相間反復(fù)作用,由于混合物中各組分在兩相間分配系數(shù)的差異;差異積累;按一定的順序先后流出色譜柱從而實(shí)現(xiàn)分離,然后通過檢測器對分離后的各個(gè)組分分別進(jìn)行定性分析和定量分析。(氣象色譜儀工作流程圖)
二、六個(gè)基本單元: (1)氣源系統(tǒng) 氣源分為載氣和輔助氣兩種,載氣是攜帶分析試樣通過色譜柱,提供在柱內(nèi)運(yùn)行的動(dòng)力,輔助氣是檢測器燃燒或吹掃用。 (2)進(jìn)化系統(tǒng) 引入試樣,并且保證試樣氣化。 (3)柱系統(tǒng)試樣在柱內(nèi)運(yùn)行的同時(shí)達(dá)到所窬要的分離。 (4)檢測系統(tǒng)對柱后已被分離的組分進(jìn)行檢測 (5)數(shù)據(jù)采集及處理系統(tǒng)采集并處理檢測系統(tǒng)輸人的信號(hào),給出最后試樣定性和 定童結(jié)果。 (6)溫控系統(tǒng)控制并顯示進(jìn)樣系統(tǒng)、柱箱、檢測器及輔助部分的溫度。 氣象色譜儀工作流程展示: 三、基本操作規(guī)程: 1.開機(jī) 2.設(shè)置儀器參數(shù) 3.點(diǎn)火 4.數(shù)據(jù)采集方法的建立 5.數(shù)據(jù)分析方法的建立 6.樣品的測定 7.結(jié)束,關(guān)閉計(jì)算機(jī),主機(jī)電源等 四、操作注意事項(xiàng):
1.開機(jī)前先打開載氣,保持儀器在惰性環(huán)境中。 2.設(shè)置任何參數(shù)前,必須先按“復(fù)位”鍵,讓儀器進(jìn)入編輯狀態(tài)。設(shè)置完后按“狀態(tài)”鍵可使儀器退出編輯狀態(tài),進(jìn)入工作狀態(tài)。 在工作狀態(tài)下,按下"柱箱溫度"、"汽化溫度"、"檢測器"可查看頭際溫度和設(shè)置溫度。 3.FID檢測器的工作溫度應(yīng)高于柱溫,且不低于100℃。實(shí)際操作時(shí),應(yīng)在檢測器達(dá)到工作溫度后再點(diǎn)火,以免產(chǎn)生冷凝水。 4.點(diǎn)火后,必須驗(yàn)證是否點(diǎn)火成功。方法是用一光亮金屬或玻璃片表面靠近點(diǎn)火器罩小孔,金屬或玻璃片表面有冷凝水或水霧出現(xiàn)說 明火點(diǎn)著了。 5.TCD檢測器應(yīng)在檢測器達(dá)到設(shè)定溫度5~10 min后再設(shè)定熱絲溫度,并穩(wěn)定30min,嚴(yán)禁在 檢測器溫度很低的時(shí)候設(shè)定熱絲的溫度。
根據(jù)上面的介紹,操作,注意事項(xiàng)是不是都了解了,在使用的時(shí)候還是要多仔細(xì)閱讀產(chǎn)品的使用說明。