在線分析儀的成套設(shè)計(jì)、安裝調(diào)試需注意的問題氣體分析系統(tǒng)不是單臺分析儀器簡單組合而成的,它包括采樣系統(tǒng)、預(yù)處理系統(tǒng)、分析儀表。而采樣系統(tǒng)、預(yù)處理系統(tǒng)的好壞是整套分析系統(tǒng)能否正常運(yùn)行的關(guān)鍵，因此在考慮單臺分析儀的同時(shí)還需考慮:
1、考慮好儀表的取樣系統(tǒng)
高效、可靠的儀表取樣系統(tǒng)是用好儀表的關(guān)鍵。一般情況下氧分儀檢測的氣體要經(jīng)過儀表取樣系統(tǒng)的過濾、干燥、降溫、減壓、穩(wěn)流等環(huán)節(jié)處理符合條件后,才能進(jìn)入儀表進(jìn)行檢測。因此在使用中一定要根據(jù)不同情況或自己制作或購置一套合適的儀表取樣系統(tǒng)。要說明的是:用于氧氣的干燥劑不宜選用對氧有吸收作用的硅膠、分子塞等,可使用濃硫酸、氯化鈣、五氧化二磷。當(dāng)微量檢測時(shí),不可用水對樣品氣進(jìn)行水洗,以免水中溶解氧干擾測量結(jié)果。
2、考慮背景氣體的干擾問題
已經(jīng)知道熱磁式氧分儀與磁力機(jī)械式氧分儀存在背景氣體的干擾問題。若背景氣體中含有較大量的NO氣體和NO2氣體等磁化率較高的氣體時(shí),不適合選用這兩種儀表。應(yīng)用氧化鋯氧分析儀時(shí),若被測氣體中含有H2、CO等還原性氣體時(shí),會發(fā)生還原反應(yīng)消耗氧氣,影響儀表測量值較實(shí)際偏低。這些干擾在常量氧檢測時(shí)有時(shí)不太明顯,但在檢測微量氧含量時(shí),必須注意這些問題。如制氮裝置的高純氮產(chǎn)品中的氧含量要求較多不應(yīng)超過1×10-5,用氧化鋯氧分儀檢測,必須考慮除去氮?dú)庵械腍2、CO等還原性氣體。如空分裝置曾有一臺氧化鋯式氧分儀,檢測氮?dú)庵械难鹾?工藝過程中氧含量一般大約在4×10-6,儀表經(jīng)校驗(yàn)投用之后檢測結(jié)果總是負(fù)值,后來在樣品氣進(jìn)表之前加裝了一只還原性氣體濾除器,問題得以解決。再如,對某催化反應(yīng)器頂部的氧含量進(jìn)行檢測,選用的氧分儀為熱磁式氧分儀,起初催化劑再生采用富氧再生工藝,氧含量在3%～5%左右,儀表運(yùn)行正常。后來催化劑再生改為采用貧氧再生工藝,氧含量控制在1%以下,這時(shí)背景氣體中含有的反磁性氣體的影響就顯現(xiàn)出來了,氧量過小時(shí),儀表測量結(jié)果有時(shí)為負(fù)。
3、考慮接電部分
在線分析儀器多為貴重儀器,在空分系統(tǒng)電氣設(shè)計(jì)階段應(yīng)考慮成套分析儀分析柜的供電電源通過UPS或穩(wěn)壓器穩(wěn)壓,否則儀器的電源模塊易損壞,若選用進(jìn)口分析儀器應(yīng)注意國外工業(yè)電源的電壓和頻率和我國的差異,歐美一些國家的工業(yè)電源為AC110V60HZ,而我國為AC220V50HZ。成套分析儀器的系統(tǒng)應(yīng)可靠接地,接地線與中性線不能共線,接地電阻要小于4歐姆。
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微量硫分析儀的操作說明：
1.開機(jī)。將儀器后部的電源線插頭外接到220V電源插座上。將“電源”開關(guān)按下，這時(shí)紅燈亮。同時(shí)上下兩個顯示屏有顯示。
2．分別調(diào)節(jié)面板上的“柱I控溫”和“柱II控溫”的按鍵改變柱溫設(shè)定值。檢測器溫度達(dá)設(shè)定在100℃。
3．開通載氣N2。N2鋼瓶減壓閥出口壓力調(diào)到0.2-0.3Mpa，再調(diào)儀器氣路前面板上的N2穩(wěn)壓閥旋鈕，使N2的壓力（柱前壓）調(diào)到此臺儀器的較佳N2氣壓。
4．O2、H2。O2、H2鋼瓶減壓閥壓力調(diào)到0.2－0.3Mpa，再調(diào)儀器氣路前面板上的O2、H2穩(wěn)壓閥，使O2、H2達(dá)到此臺儀器的較佳O2、H2氣壓值。
5．點(diǎn)火
柱溫和檢測器溫度達(dá)到設(shè)定后，即可打開檢測器上蓋，約數(shù)秒后，用電子點(diǎn)火器點(diǎn)火，點(diǎn)著火時(shí)會有較沉悶的“噗”的響聲出現(xiàn)，如有很大的爆鳴聲，則沒有點(diǎn)著火。
6．開高壓：按下“高壓”開關(guān)，調(diào)節(jié)“高壓調(diào)節(jié)”電位器選擇高壓值。
7．基線歸零
調(diào)節(jié)下屏右方的“零點(diǎn)”旋鈕使示值在零附近波動，如一次不行，可多調(diào)次調(diào)整，總之要使示值在零附近，否則儀器將把整個基線當(dāng)成信號進(jìn)行記錄，而不能正常記錄真正被測硫化物峰信號，即儀器不能正常工作。如火已點(diǎn)著，調(diào)節(jié)O2壓力時(shí)顯示會變化，否則沒有變化。如火未點(diǎn)著，關(guān)高壓后重復(fù)進(jìn)行步驟5，重新點(diǎn)火，再升高壓。
8．進(jìn)樣
進(jìn)樣方法：先將被測氣體抽入100ml針管中，用盲孔針頭堵住針管出口，再將儀器氣路面板上六通閥從分析處旋轉(zhuǎn)到進(jìn)樣位置，將針管前孔插入進(jìn)樣口軟管中，緩緩?fù)迫?0-30ml氣體，再將六通閥從進(jìn)樣旋回分析位置，即完成一次進(jìn)樣。按F1或F2鍵開始分析。
警告：進(jìn)樣時(shí)不得進(jìn)高濃度硫化物氣體，濃度應(yīng)小于1mg。否則易污染色譜柱，造成倍增管在飽合條件下工作而減少使用壽命。高濃度氣體應(yīng)先稀釋后再進(jìn)樣。對一般化肥廠而言，脫硫前未知濃度氣體應(yīng)先稀釋至少100倍后再進(jìn)樣。倍增管飽合時(shí)，可暫時(shí)關(guān)掉高壓。
9．?dāng)?shù)據(jù)修正處理：測量完成后，不同的硫化物計(jì)算因子不同，工作站軟件根據(jù)出峰時(shí)間選擇不同的計(jì)算因子。
10．打印結(jié)果：將打印機(jī)接工作站主機(jī)可方便地打印得到的各組信號數(shù)據(jù)及曲線。
11．結(jié)束測量
先關(guān)高壓，這時(shí)綠燈滅，再關(guān)O2、H2氣源鋼瓶上的減壓閥，O2、H2壓力表上顯示壓力逐漸減少，當(dāng)O2、H2壓力表為零時(shí)，檢測器燃燒室熄火，過3-5分鐘后，才能關(guān)主機(jī)電源開關(guān)，這時(shí)紅燈滅。即檢測器滅火后須繼續(xù)保溫一段時(shí)間，才能保證檢測器內(nèi)不積水。最后再使儀器外接電源線插頭脫離實(shí)驗(yàn)室電源插座（這是因?yàn)槿缰鳈C(jī)開關(guān)電源連在實(shí)驗(yàn)室電源上，即使關(guān)機(jī)后，主機(jī)開關(guān)電源仍帶電）。再關(guān)N2。
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