氣路管路、進(jìn)樣器、注射器的清洗
注射器使用前可先用丙酮清洗,以免玷污樣品,但可以還是用待注射樣品對(duì)注射器本身做一二次清洗。清洗時(shí)只能吸入樣品,排出樣品時(shí)要在樣品瓶之外。注射器在使用結(jié)束后要立即清洗,以免被樣品中的高沸點(diǎn)物質(zhì)玷污。一般常用下述溶液依次清洗:5%氫氧化鈉水溶液、蒸餾水、丙酮、氯仿,最后用真空泵抽干。 分析測(cè)試百科網(wǎng)樂(lè)意為你解答實(shí)驗(yàn)中碰到的各種問(wèn)題,有問(wèn)題可找我,百度上搜下就有。
儀器網(wǎng)-專業(yè)分析儀器服務(wù)平臺(tái),實(shí)驗(yàn)室儀器設(shè)備交易網(wǎng),儀器行業(yè)專業(yè)網(wǎng)絡(luò)宣傳媒體。
相關(guān)熱詞:
等離子清洗機(jī),反應(yīng)釜,旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀,高精度溫濕度計(jì),露點(diǎn)儀,高效液相色譜儀價(jià)格,霉菌試驗(yàn)箱,跌落試驗(yàn)臺(tái),離子色譜儀價(jià)格,噪聲計(jì),高壓滅菌器,集菌儀,接地電阻測(cè)試儀型號(hào),柱溫箱,旋渦混合儀,電熱套,場(chǎng)強(qiáng)儀萬(wàn)能材料試驗(yàn)機(jī)價(jià)格,洗瓶機(jī),勻漿機(jī),耐候試驗(yàn)箱,熔融指數(shù)儀,透射電子顯微鏡。
高效氣液分配色譜儀的色譜柱選定后,需要對(duì)色譜柱進(jìn)行試漏與清洗。
一、色譜柱的試漏:
將色譜柱一端堵住,全部浸入水中,另一端通入氣體,在高于使用時(shí)操作壓力下不應(yīng)有氣泡冒出。否則應(yīng)更換色譜柱。
二、色譜柱的清洗:
根據(jù)柱材料選擇清洗方法。
1、不銹鋼柱:
可用50~100g/L的熱NaOH水溶液抽洗4~5次,以除去柱管內(nèi)壁的油漬和污物,然后用自來(lái)水沖洗至中性,烘干后備用。
2、玻璃柱:
可用洗滌劑浸泡洗滌兩次,再用自來(lái)水沖洗至中性,然后用蒸餾水沖洗兩次(洗凈的柱內(nèi)壁不應(yīng)掛有水珠),在110℃烘箱中烘干后使用。
3、銅柱:
可用10%的鹽酸溶液浸泡,抽洗,直至抽吸液中沒(méi)有銅銹或其它浮雜物,然后用自來(lái)水沖洗至中性,烘干后備用。
對(duì)于經(jīng)常使用的柱管,在更換固定相時(shí),倒出原來(lái)裝填的固定相后用水清洗,再用丙酮等沖洗2~3次,然后烘干,即可重新裝填新的固定相。
使用的氣相色譜儀特點(diǎn)不同,提高檢測(cè)器靈敏度的有效手段不同。那么如何提高產(chǎn)品的靈敏度呢? 1、在不分流進(jìn)樣和直接進(jìn)樣時(shí)使用: 這種方法需要調(diào)節(jié)柱溫箱,與前者不同的地方是溶劑和分析化合物必須同時(shí)在進(jìn)樣時(shí)在較冷的色譜柱上冷卻凝結(jié); 這些凝結(jié)的樣品在色譜柱表面形成“樣品泛濫帶”(floodedzone); 當(dāng)溶劑逐漸揮發(fā)時(shí),樣品泛濫帶的面積就逐漸縮小,“樣品泛濫帶”分析物的濃度就漸漸增加?! 〉鹊饺軇┩耆珦]發(fā)后,分析物就在很小的柱表面范圍上凝結(jié)?! ?、當(dāng)不分流進(jìn)樣時(shí),液體的樣品揮發(fā)后,在較冷的色譜柱上冷卻凝結(jié): 載氣的體積比液體大很多,所以,當(dāng)樣品冷凝結(jié)時(shí),樣品就濃縮在色譜柱的一個(gè)小范圍內(nèi)?! ∷哉f(shuō)不論哪種方法,分析物或是溶劑和分析物必須在柱子的小面積上凝結(jié)。 影響樣品在色譜柱上凝結(jié)速度的因素有: 色譜柱的初始柱溫,溶劑的揮發(fā)性,還有就是色譜柱固定相的比例。 色譜柱柱溫的初始溫度: 1.基本是最容易也是較快做到的方法,一般說(shuō)來(lái)初始溫度愈低的話,分析物凝結(jié)的愈好?! ?.建議初始溫度可以設(shè)在比較快出峰分析物的沸點(diǎn)低攝氏50度左右,溫度保持的時(shí)間可以就是非分流的保持時(shí)間?! 〉诙€(gè)重要的因素: 色譜柱“固定相比例”(phaseratio): 愈低的固定相比例,意味著越厚的膜厚,膜越厚樣品和溶劑越容易溶解在固定相。要改變此因素,也只能試試不同的柱子。這是當(dāng)改變初始溫度不可能達(dá)到的時(shí)候使用的方法。 最后一個(gè)可以改變的因素就是樣品本身: 大部分時(shí)候,樣品本身沒(méi)法改變,但是,可以使用不同的溶劑以增加其效果,例如,溶劑的沸點(diǎn)與初始溫度的差別愈大愈好,例如,柱溫初始溫度是攝氏30度時(shí),樣品使用的溶劑是乙酸乙酯(沸點(diǎn)攝氏77.1度)會(huì)比使用二氯甲烷溶劑好(沸點(diǎn)攝氏39度)。