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凝膠滲透色譜儀的日常維護(hù) 色譜儀如何做好保養(yǎng)

時(shí)間:2020-07-04    來(lái)源:儀多多儀器網(wǎng)    作者:儀多多商城     
【導(dǎo)讀】氣路管路、進(jìn)樣器、注射器的清洗 ? 清洗氣路連接管時(shí),應(yīng)首先將該管的兩端接頭拆下,再將該段管線從色譜儀中取出,這時(shí)應(yīng)先把管外壁灰塵擦洗干凈,以免清洗完管內(nèi)壁時(shí)再產(chǎn)生污染。清洗管路內(nèi)壁時(shí)應(yīng)先用無(wú)水乙醇

氣路管路、進(jìn)樣器、注射器的清洗

? 清洗氣路連接管時(shí),應(yīng)首先將該管的兩端接頭拆下,再將該段管線從色譜儀中取出,這時(shí)應(yīng)先把管外壁灰塵擦洗干凈,以免清洗完管內(nèi)壁時(shí)再產(chǎn)生污染。清洗管路內(nèi)壁時(shí)應(yīng)先用無(wú)水乙醇進(jìn)行疏通處理,這可除去管路內(nèi)大部分顆粒狀堵塞物及易被乙醇溶解的有機(jī)物和水分。在此疏通步驟中,如發(fā)現(xiàn)管路不通,可用洗耳球加壓吹洗,加壓后仍無(wú)效可考慮用細(xì)鋼絲捅針疏通管路。如此法還不能使管線暢通,可使用酒精燈加熱管路使堵塞物在高溫下炭化而達(dá)到疏通的目的。
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? 用無(wú)水乙醇清洗完氣路管路后,應(yīng)考慮管路內(nèi)壁是否有不易被乙醇溶解的污染物。如沒(méi)有,可加熱該管線并用干燥氣體對(duì)其吹掃,將管線裝回原氣路待用。如果由分析樣品過(guò)程判定氣路內(nèi)壁可能還有其它不易被乙醇溶解的污染物,可針對(duì)具體物質(zhì)溶解特性選擇其它清洗液。選擇清洗液的順序應(yīng)先使用高沸點(diǎn)溶劑、而后再使用低沸點(diǎn)溶劑浸泡和清洗??晒┻x擇的清洗液有萘烷、N、N-二甲基酰胺、甲醇、蒸餾水、丙酮、乙醚、氟里昂、石油醚、乙醇等。
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?對(duì)進(jìn)樣器(包括汽化室)的清洗應(yīng)以疏通為先導(dǎo)。通常在進(jìn)樣器中的堵塞物是進(jìn)樣隔墊的碎片,樣品中被炭化了的高沸點(diǎn)物,對(duì)這些固態(tài)雜質(zhì)可用不銹鋼捅針疏通,然后再用乙醇或丙酮沖洗。為了使清洗更徹底,可選用214 H2SO4/HNO3/H2O混合溶液先對(duì)進(jìn)樣器清洗,然后再用蒸餾水,最后再用丙酮、或乙醇清洗。清洗完后烘干,裝上儀器通載氣半小時(shí),加熱到120待幾小時(shí)后即可正常工作。在拆裝進(jìn)樣器時(shí)需注意不要碰斷加熱器引線或使引線碰到外殼;測(cè)溫元件也應(yīng)在裝回進(jìn)樣器之后,按原先測(cè)溫點(diǎn)裝回。通常測(cè)溫元件和進(jìn)樣器加熱體是緊密接觸的,如距離過(guò)大將會(huì)造成過(guò)高的汽化溫度。
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注射器使用前可先用丙酮清洗,以免玷污樣品,但可以還是用待注射樣品對(duì)注射器本身做一二次清洗。清洗時(shí)只能吸入樣品,排出樣品時(shí)要在樣品瓶之外。注射器在使用結(jié)束后要立即清洗,以免被樣品中的高沸點(diǎn)物質(zhì)玷污。一般常用下述溶液依次清洗:5%氫氧化鈉水溶液、蒸餾水、丙酮、氯仿,最后用真空泵抽干。 分析測(cè)試百科網(wǎng)樂(lè)意為你解答實(shí)驗(yàn)中碰到的各種問(wèn)題,有問(wèn)題可找我,百度上搜下就有。

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    高效氣液分配色譜儀色譜柱選定后,需要對(duì)色譜柱進(jìn)行試漏與清洗。

    一、色譜柱的試漏:

    將色譜柱一端堵住,全部浸入水中,另一端通入氣體,在高于使用時(shí)操作壓力下不應(yīng)有氣泡冒出。否則應(yīng)更換色譜柱。

    二、色譜柱的清洗:

    根據(jù)柱材料選擇清洗方法。

    1、不銹鋼柱:

    可用50~100g/L的熱NaOH水溶液抽洗4~5次,以除去柱管內(nèi)壁的油漬和污物,然后用自來(lái)水沖洗至中性,烘干后備用。

    2、玻璃柱:

    可用洗滌劑浸泡洗滌兩次,再用自來(lái)水沖洗至中性,然后用蒸餾水沖洗兩次(洗凈的柱內(nèi)壁不應(yīng)掛有水珠),在110℃烘箱中烘干后使用。

    3、銅柱:

    可用10%的鹽酸溶液浸泡,抽洗,直至抽吸液中沒(méi)有銅銹或其它浮雜物,然后用自來(lái)水沖洗至中性,烘干后備用。

    對(duì)于經(jīng)常使用的柱管,在更換固定相時(shí),倒出原來(lái)裝填的固定相后用水清洗,再用丙酮等沖洗2~3次,然后烘干,即可重新裝填新的固定相。






如何提高色譜儀的靈敏度

  使用的氣相色譜儀特點(diǎn)不同,提高檢測(cè)器靈敏度的有效手段不同。那么如何提高產(chǎn)品的靈敏度呢?  1、在不分流進(jìn)樣和直接進(jìn)樣時(shí)使用:  這種方法需要調(diào)節(jié)柱溫箱,與前者不同的地方是溶劑和分析化合物必須同時(shí)在進(jìn)樣時(shí)在較冷的色譜柱上冷卻凝結(jié);  這些凝結(jié)的樣品在色譜柱表面形成“樣品泛濫帶”(floodedzone);  當(dāng)溶劑逐漸揮發(fā)時(shí),樣品泛濫帶的面積就逐漸縮小,“樣品泛濫帶”分析物的濃度就漸漸增加?! 〉鹊饺軇┩耆珦]發(fā)后,分析物就在很小的柱表面范圍上凝結(jié)?! ?、當(dāng)不分流進(jìn)樣時(shí),液體的樣品揮發(fā)后,在較冷的色譜柱上冷卻凝結(jié):  載氣的體積比液體大很多,所以,當(dāng)樣品冷凝結(jié)時(shí),樣品就濃縮在色譜柱的一個(gè)小范圍內(nèi)?! ∷哉f(shuō)不論哪種方法,分析物或是溶劑和分析物必須在柱子的小面積上凝結(jié)。  影響樣品在色譜柱上凝結(jié)速度的因素有:  色譜柱的初始柱溫,溶劑的揮發(fā)性,還有就是色譜柱固定相的比例。  色譜柱柱溫的初始溫度:  1.基本是最容易也是較快做到的方法,一般說(shuō)來(lái)初始溫度愈低的話,分析物凝結(jié)的愈好?! ?.建議初始溫度可以設(shè)在比較快出峰分析物的沸點(diǎn)低攝氏50度左右,溫度保持的時(shí)間可以就是非分流的保持時(shí)間?! 〉诙€(gè)重要的因素:  色譜柱“固定相比例”(phaseratio):  愈低的固定相比例,意味著越厚的膜厚,膜越厚樣品和溶劑越容易溶解在固定相。要改變此因素,也只能試試不同的柱子。這是當(dāng)改變初始溫度不可能達(dá)到的時(shí)候使用的方法。  最后一個(gè)可以改變的因素就是樣品本身:  大部分時(shí)候,樣品本身沒(méi)法改變,但是,可以使用不同的溶劑以增加其效果,例如,溶劑的沸點(diǎn)與初始溫度的差別愈大愈好,例如,柱溫初始溫度是攝氏30度時(shí),樣品使用的溶劑是乙酸乙酯(沸點(diǎn)攝氏77.1度)會(huì)比使用二氯甲烷溶劑好(沸點(diǎn)攝氏39度)。

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色譜儀 如何提高色譜儀的靈敏度_色譜儀

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