離子色譜儀分析過(guò)程由進(jìn)樣(樣品環(huán)進(jìn)樣)、分離(離子交換柱分離)、抑制(抑制器)、檢測(cè)系統(tǒng)和數(shù)據(jù)系統(tǒng)五部分組成。
基本操作步驟
1、開(kāi)機(jī)前的準(zhǔn)備:打開(kāi)實(shí)驗(yàn)室空調(diào),根據(jù)樣品的檢測(cè)條件和色譜柱的條件配置所需淋洗液和再生液。
2、開(kāi)機(jī):依次打開(kāi)打印機(jī)、計(jì)算機(jī)進(jìn)入操作系統(tǒng);打開(kāi)氮?dú)怃撈靠傞y,調(diào)節(jié)鋼瓶減壓閥分壓表指針為0.2MPa左右,再調(diào)節(jié)色譜主機(jī)上的減壓表指針為5psi左右,確認(rèn)離子色譜儀與及計(jì)算機(jī)數(shù)據(jù)線連接正常,打開(kāi)離子色譜主機(jī)電源;點(diǎn)擊開(kāi)始、程序、Chromeleon、severmonitor、雙擊桌面上工作站程序、雙擊安裝目錄下離子色譜操作控制面板;操作控制面板打開(kāi)后選中connected使軟件與離子色譜儀聯(lián)動(dòng)起來(lái),打開(kāi)泵頭廢液閥排除泵和管路里的氣泡,關(guān)閉泵頭廢液閥,開(kāi)泵啟動(dòng)儀器,查看基線,待基線穩(wěn)定后方可進(jìn)樣分析
3、樣品分析:建立程序文件;建立方法文件;建立樣品表文件;加樣品到自動(dòng)進(jìn)樣器或手動(dòng)進(jìn)樣;啟動(dòng)樣品表;若是手動(dòng)進(jìn)樣,按系統(tǒng)提示逐個(gè)進(jìn)樣分析。
4、數(shù)據(jù)處理:建立標(biāo)準(zhǔn)曲線;打印標(biāo)準(zhǔn)曲線;打印待測(cè)樣品分析報(bào)告5、關(guān)機(jī):關(guān)閉泵,關(guān)閉操作軟件;關(guān)閉離子色譜主機(jī)電源;關(guān)閉氮?dú)怃撈靠傞y并將減壓表卸壓;關(guān)閉計(jì)算機(jī)、顯示器和打印機(jī)電源三、注意事項(xiàng)
1、以外情況處理:儀器工作中遇到突然停電時(shí),應(yīng)該立即關(guān)閉離子色譜儀主機(jī)電源開(kāi)關(guān),然后關(guān)閉計(jì)算機(jī)、顯示器和打印機(jī)電源
2、維護(hù)和保養(yǎng):保持泵頭無(wú)氣泡,每周至少開(kāi)一次機(jī),若長(zhǎng)時(shí)間未開(kāi)機(jī),請(qǐng)?jiān)陂_(kāi)泵之前排除泵頭氣泡(先逆時(shí)針旋松泵頭廢液閥排氣泡,觀察管路,無(wú)氣泡后擰緊泵頭廢液閥,但不要過(guò)緊。)
將原系統(tǒng)卸下后,原來(lái)接柱的地方用黑色兩通接頭鏈接,將淋洗液瓶蓋管路放入盛有去離子水的容器中,開(kāi)泵沖洗,用PH試紙檢測(cè)流出的廢液至中性,關(guān)泵再將淋洗液瓶蓋管路放入所要更換的淋洗液瓶中,開(kāi)泵沖洗,用PH試紙檢測(cè)流出的廢液至該淋洗液的酸堿性,最后關(guān)泵,卸去剛才所接的兩通管,將所需要更換的系統(tǒng)按其指示標(biāo)簽及管路標(biāo)簽正確連接。
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離子色譜儀維護(hù)主要就是幾大部件的維護(hù),以下將按照流路順序?yàn)榇蠹医榻B下各部件的維護(hù)注意事項(xiàng):
濾頭:
流動(dòng)相起始部位,長(zhǎng)期置于超純水中,保持濕潤(rùn)狀態(tài),但是水是容易變質(zhì)的,所以要經(jīng)常換水,以免生出藻類(lèi)和菌類(lèi)堵塞濾頭,造成系統(tǒng)壓力升高,或者會(huì)吸入泵頭內(nèi)造成單向閥的污染,引起壓力不穩(wěn),流速不定。
恒流泵:
每天做完實(shí)驗(yàn)對(duì)泵頭進(jìn)行清洗和后沖洗是很重要的,泵頭內(nèi)比較重要的部件就是單向閥,寶石桿,高壓密封圈,一般出問(wèn)題的地方也是這幾個(gè)地方,使用堿性試劑很容易結(jié)晶,容易劃傷這些部位,所以要保證完整充分的清洗。如果長(zhǎng)期不使用儀器,也要定期進(jìn)行清洗工作。
進(jìn)樣閥:
進(jìn)樣閥如果污染了會(huì)很容易造成堵塞和一些莫名其妙的問(wèn)題,所以每次做完實(shí)驗(yàn)可以是對(duì)進(jìn)樣閥進(jìn)行一些清洗工作,避免殘留和污染,清洗完后想辦法蓋上進(jìn)樣口,防止灰塵污染。
色譜柱:
色譜柱在淋洗液的環(huán)境中密封保存就可以了,盡量避免用水去沖洗,因?yàn)樯V柱在酸性或者堿性條件下更容易抑制細(xì)菌的生長(zhǎng),而且更接近于使用環(huán)境,如果純水保存很容易變質(zhì),另外色譜柱最難承受有機(jī)物和重金屬的干擾,進(jìn)樣品盡量避免此兩種物質(zhì)進(jìn)入。如果長(zhǎng)時(shí)間不使用色譜柱,也要定期使用淋洗液進(jìn)行清洗,防止內(nèi)部干燥和細(xì)菌生長(zhǎng)。
抑制器:
抑制器重要的是內(nèi)部要保持濕潤(rùn),所以如果長(zhǎng)期不使用一定要定期進(jìn)行沖洗,沖洗完畢后將幾個(gè)與大氣相同的端口封閉保存。另外如果沒(méi)有液體經(jīng)過(guò)抑制器時(shí),絕對(duì)不能開(kāi)電流,否則內(nèi)部的交換膜會(huì)被電解干裂,造成損壞。
電導(dǎo)檢測(cè)器:
也是定期沖洗,如果你一段時(shí)間不使用儀器,你可能會(huì)看到電導(dǎo)值居高不下,就是因?yàn)橐种破鲀?nèi)或者電導(dǎo)池內(nèi)的水變質(zhì)引起的,多沖洗一下就會(huì)降下來(lái),但是也說(shuō)明了維護(hù)不夠,可以是定期通水維護(hù)為好。