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溶解氧分析儀的使用不好的主要問題出在:使用維護不正確;電極內(nèi)部泄露造成溫度補償不正常;電極輸入阻抗降低等?! ?、日常維護儀表的日常維護主要包括定期對電極進行清洗、校驗、再生。 (1)1~2周應清洗一次電極,如果膜片上有污染物,會引起測量誤差。清洗時應小心,注意不要損壞膜片。將電極放入清水中涮洗,如污物不能洗去,用軟布或棉布小心擦洗。 (2)2~3月應重新校驗一次零點和量程?! ?3)電極的再生大約1年左右進行一次。當測量范圍調(diào)整不過來,就需要對溶解氧電極再生。電極再生包括更換內(nèi)部電解液、更換膜片、清洗銀電極。如果觀察銀電極有氧化現(xiàn)象,可用細砂紙拋光?! ?4)在使用中如發(fā)現(xiàn)電極泄露,就必須更換電解液?! ?、儀表標定儀表的標定方法一般可采用標準液標定或現(xiàn)場取樣標定?! ?1)標準溶液標定法:標準溶液標定一般采用兩點標定,即零點標定和量程標定。零點標定溶液可采用2%的Na2SO3溶液。量程標定溶液可根據(jù)儀表測量量程選擇4M的KCl溶液(2mg/L);50%的甲醇溶液(21.9mg/L)?! ?2)現(xiàn)場取樣標定法(Winkler法):在實際使用中,多采用Winkler方法對溶解氧分析儀進行現(xiàn)場標定。使用該方法時存在兩種情況:取樣時儀表讀數(shù)為M1,化驗分析值為A,對儀表進行標定時儀表讀數(shù)仍為M1,這時只須調(diào)整儀表讀數(shù)等于A即可;取樣時儀表讀數(shù)為M1,化驗分析值為A,對儀表進行標定時儀表讀數(shù)改變?yōu)镸2,這時就不能將調(diào)整儀表讀數(shù)等于A,而應將儀表讀數(shù)調(diào)整為1MA×M2。 3、使用中應注意的問題使用中應注意以下問題: 由于溶解氧電極信號阻抗較高(約20MΩ),溶解氧電極與轉(zhuǎn)換器之間距離最大為50m;溶解氧電極不用時也應處于工作狀態(tài),可接在溶解氧轉(zhuǎn)換器上。久置或重新再生(更換電解液或膜)的電極,在使用前應置于無氧環(huán)境極化1~2h;由于溫度變化對電極膜的擴散和氧溶解度有較大影響,標定時需較長時間(約10min),以使溫補電阻達到平衡;氧分壓與該地區(qū)的海拔高度有關,儀表在使用前必須根據(jù)當?shù)卮髿鈮哼M行補償;測量溶液的含鹽量高時,儀表標定時應使用含鹽量相當?shù)娜芤?對于流通式測量方式,要求流過電極的最小流速為0.3m/s。
氣體吸附法測定比表面積原理,是依據(jù)氣體在固體表面的吸附特性,在一定的壓力下,被測樣品顆粒(吸附劑)表面在超低溫下對氣體分子(吸附質(zhì))具有可逆物理吸附作用,并對應一定壓力存在確定的平衡吸附量。通過測定出該平衡吸附量,利用理論模型來等效求出被測樣品的比表面積、孔容積及孔徑分布。
高純氮氣以及液氮(冷卻劑)因其易獲得性和良好的可逆吸附特性,成為常用的吸附質(zhì),廣泛用于比表面積的測定。對于孔道較小,擴散較慢的微孔樣品,如:分子篩及活性炭等樣品;以及比表面積較小的樣品,如:天然礦石,有機材料等,氮氣做吸附氣體存在局限性,可以選擇氬氣,二氧化碳氣,氪氣等做吸附氣體。
氬氣作為吸附氣體可以在87K液氬溫度或者77K的液氮溫度下在材料表面發(fā)生穩(wěn)定吸附,在分子篩樣品微孔測試方面廣泛應用。主要存在以下三方面原因:
1. 氮分子是極性分子且存在四極偶距,加強了吸附質(zhì)分子與不均勻的分子篩孔壁之間的作用力,容易發(fā)生特性吸附,給識別不同孔徑分子篩帶來難度;相對氮分子,氬氣分子是球形的非極性的單原子分子,能得到更精確的微孔分布。
2. 對于一個確定的孔寬,氮氣比氬氣需要更低的P/P0。故選用氬氣做吸附氣體,微孔吸附能在較高的P/P0點進行,有利于提高測試精度。
3. 氬氣可以選在87K的液氬溫度吸附,提高冷浴的溫度,有利于縮短平衡時間,提高測試效率。
氬氣做吸附氣體測試其局限性在于孔徑大于12nm后毛細凝聚就會消失,所以,一般只能用于微孔測試。
對于微孔較多的活性炭樣品,可以選擇用二氧化碳做吸附質(zhì),在冰點吸附,主要用于活性炭飽和吸附能力的測試。二氧化碳的冰點(273K)吸附相對氬氣、氮氣的吸附溫度(77K或者87K)提高了很多,大大提高了氣體擴散速度。故對活性炭樣品,選擇二氧化碳在冰點吸附,具有效率高,易擴散,容易得到飽和吸附量的特點,更適合于活性炭飽和吸附能力的測試。但是,二氧化碳冰點的飽和蒸汽壓(3485.3KPa)太高,只能在微孔范圍內(nèi)吸附,不能達到更高P/P0壓力點,除非選用高壓吸附儀。
對于比表面積較小的金屬粉末,有機材料以及一些天然的礦石可以選用氪氣做吸附氣體。
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