色譜法方法經(jīng)過近一個世紀的發(fā)展,各種色譜方法在各個領(lǐng)域獲得了極為廣泛的使用。所以氣相色譜儀式各種科研和工業(yè)部門應(yīng)用較多的一種儀器,上到天上飛的(宇宙飛船),下到地上跑的(大氣監(jiān)測車),海底游的(潛艇)都在使用氣相色譜儀,可見氣相色譜儀有十分廣闊的用途。所以有許多單位可能有不斷地購買氣相色譜儀,那么,買什么樣的氣相色譜儀才符合您的需要呢?為協(xié)助大家,快、好、省地選購一臺色譜儀,現(xiàn)把如何選購一種氣相色譜儀幾點考慮因素歸類分析,供大家參考。
1、被分析樣品情況:
1.1樣品本身的組成和狀態(tài),是氣態(tài),液態(tài),固態(tài)還是混合態(tài),能直接用氣相色譜儀分析嗎?
1.2被測組分是熱不穩(wěn)定,易分解,還是易催化反應(yīng)。時間,溫度,壓力等變化是否會引起被測組分的變化;
1.3樣品中是否有煙塵,懸浮物,高佛點組分和有腐蝕性成分。以考慮樣品如何采集獲得,如何進行樣品的預(yù)處理;
1.4樣品來源容易嗎?允許樣品的消耗量,有利于選擇進樣方式;
1.5不需分析的組分及大致的濃度范圍;
1.6每天需要分析樣品的次數(shù),兩次分析的間隔時間;
2、分析的目的如何?
2.1做定性分析:被分析組分已知或未知,有無標準物?
2.1定量分析:在那個范圍—常量(10-1`~10-3);半微量(10-3~10-5);微量(10-5~10-7);痕量(10-6~10-9)或超痕量(≤10-9)
2.3定量精度和分析準確性,若是半定量要求就簡單的多。
3.購貨單位的定位:
3.1科研院所——要求高;
3.2監(jiān)測和分析中心——準確可靠;
3.3第一線的現(xiàn)場分析用——重復(fù)再現(xiàn);
4.同一種樣品,從理論上講可能有用多種儀器的分析方法,從儀器的性能/價格比,操作特性,維修服務(wù)多方比較,列出選用氣色譜儀分析的理由。
5.咨詢尋找有無被分析樣品的國標,行標,企標或國外有關(guān)參考資料,若有,在標準中會給出在一般場合下,應(yīng)使用儀器的功能和技術(shù)要求。
6.本工作單位的周圍有無做同類樣品的分析者,若有對選型和日后建立色譜分析方法會有直接幫助;
7.搜集各種類型的氣相色譜儀(含附件)的樣本和資料,給最終選型做基礎(chǔ)準備工作;
8.任務(wù)是長期?還是短期的?因任務(wù)不同決定投資多少,選用何種儀器?是否要作長期打算?
9.現(xiàn)有條件如何?對于一件新的分析任務(wù)有許多單位,現(xiàn)有的儀器經(jīng)適當(dāng)改造,重新建立分析方法,完全可以勝任工作;若條件具備,沒有理由再做大的投資購買新儀器設(shè)備;
10.考慮到所選儀器設(shè)備的工作效率,運行成本,自身的人力(技術(shù)水平),財力條件不易選擇那些所謂高,精,尖的產(chǎn)品??傊詫嵱媒?jīng)濟為主。
11.色譜數(shù)據(jù)處理裝置是最終給出分析結(jié)果的必備設(shè)備,要根據(jù)分析結(jié)果所需信息的種類和格式的具體要求來選購,千萬不能不考慮財力,而選擇那些價格,功能過剩一類的色譜工作站。有些樣品組分少,分離好,用幾千元的記錄儀,色譜數(shù)據(jù)處理機能完成的工作,何必花幾萬元買一臺使用效率不高,操作費時的計算機進行數(shù)據(jù)處理呢?
12.使用場合和儀器安裝地點:雖然氣相色譜儀相對光學(xué)儀器在使用場合,安裝位置要求不嚴格,但在操作某些檢測器和高靈敏度工作時還應(yīng)注意以下條件:
12.1使用場合:溫度,濕度,大氣壓力,震動,電磁干擾,有無腐蝕性氣體,通風(fēng),雜光,水源,塵埃等可能對儀器工作的影響;
12.2儀器安裝基座平穩(wěn)抗震,面積大小,位置,維修是否方便;
12.3氣源的供給方法,安裝操作,純度等能否滿足要求。
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色譜分析是化工分析的重要手段,但是由于人員素質(zhì)、樣品的性質(zhì)以及儀器本身等方面的原因,會影響正常的生產(chǎn)分析,工作中必須注意氣相色譜儀的日常維護。
1、氣路系統(tǒng)
氣路必須保持良好的封閉性和管路內(nèi)清潔:定期清洗。
注意:將氣路連接的金屬管接頭拆下,將各管線小心取出,擦拭外壁灰塵后再用無水乙醇清洗內(nèi)壁。
考慮樣品分析過程中是否有其他不溶于乙醇的污染物:如有,可針對其溶解特性按照高沸點溶液優(yōu)先原則選用合適溶液清潔。
閥的維護:氣相色譜儀不使用時,應(yīng)對穩(wěn)壓閥手柄進行放松調(diào)節(jié),將針形閥撥到“開”的狀態(tài)。
氣路通氣時:先將穩(wěn)流閥閥針打開,從大流量開始調(diào)向所需流量。
使用轉(zhuǎn)子流量計時保持氣源清潔:皂膜流量計使用時要保持濕潤、清潔狀態(tài)。
2、進樣系統(tǒng)
對進樣口要用丙酮和蒸餾水定時清理,避免硅橡膠等微粒堵塞進樣口。
定時更換玻璃襯管和進樣墊,未用注射器進樣時,不要推動柱塞,使用注射器前要用丙酮進行清洗,每次使用后也需要立即清洗。
3、分離系統(tǒng)
色譜柱是分離系統(tǒng)的核心部分,需要日常的維護和清理。新買的色譜柱在使用前要檢測其性能,裝上后要進行老化。使用完畢后要等柱溫下降到50度以下再關(guān)機。
如果色譜柱暫不使用,要將其從色譜儀上卸下,填充柱兩端用不銹鋼螺帽套上, 毛細柱兩端用硅膠墊扎一個小孔后套上,妥善封存于柱包裝盒內(nèi)避免污染。
4、檢測系統(tǒng)
噪聲和鬼峰一般都是檢測器上有污垢附著引起,對檢測器的維護主要是清洗,但要根據(jù)說明書或在專業(yè)人員的指導(dǎo)下進行適當(dāng)?shù)那逑淳S護。
高效氣相色譜儀七種常用固定液具體如下,一起來看看吧~
一、二甲基聚硅氧烷:
1、型號:OV-1(類似型號有SE-30和OV-101)
2、極性:非極性
3、使用溫度:-60~350℃
二、苯基(5%)乙烯基(1%)二甲基聚硅氧烷:
1、型號:SE-54(類似型號有SE-52)
2、極性:弱極性
3、使用溫度:-60~350℃
三、氰丙基(7%)苯基(7%)甲基聚硅氧烷:
1、型號:OV-1701
2、極性:中等極性
3、使用溫度:-20~280℃
四、苯基(50%)甲基聚硅氧烷:
1、型號:OV-17
2、極性:中等極性
3、使用溫度:40~280℃
五、三氟丙基(50%)甲基聚硅氧烷:
1、型號:OV-210(類似型號有QF-1)
2、極性:中等極性
3、使用溫度:0~275℃
六、聚乙二醇-20M:
1、型號:Carbowax-20M(類似型號有FFAP)
2、極性:強極性
3、使用溫度:60~250℃
七、丁二酸二乙二醇聚酯:
1、型號:DEGS
2、極性:強極性
3、使用溫度:20~200℃