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直讀光譜儀的使用要點 光譜儀如何做好保養(yǎng)

時間:2020-07-04    來源:儀多多儀器網(wǎng)    作者:儀多多商城     
【導讀】直讀光譜儀是比較常用的光譜儀類型,在鑄造、鋼鐵、電力、化工等領域有廣泛應用。那么,關于直讀光譜儀的使用要點,本文我們來分享下。 直讀光譜儀在接通電源開



    直讀光譜儀是比較常用的光譜儀類型,在鑄造、鋼鐵、電力、化工等領域有廣泛應用。那么,關于直讀光譜儀的使用要點,本文我們來分享下。


    直讀光譜儀在接通電源開關前,必須先接通氬氣。分光儀的內(nèi)部溫度需要達到穩(wěn)定,一般情況下測控系統(tǒng)晝夜連續(xù)工作,一旦關閉電源,再次打開仍須預熱。


    確保測控系統(tǒng)的光電倍管達到穩(wěn)定狀態(tài)。如光電倍增管電源的高壓需要調(diào)整時,須請有經(jīng)驗的人進行,以免發(fā)生電擊。


    直讀光譜儀在驗證分析試樣時,要激發(fā)接近含量的標鋼,以證明儀器是否在正常的工作。數(shù)據(jù)的選擇很重要,需考慮多方面的因素,如鐵值的變化,插入鋁量,激發(fā)斑點、聲音等,有時要重磨試樣分析驗證,有時需多次激發(fā)來驗證。


    分析數(shù)據(jù)一律以標鋼含量為準,以控制標鋼的正負偏差為準。


    每次新?lián)Q氬氣后,工作曲線必須重新標準化,當瓶內(nèi)壓力降到15個大氣壓時,要更換新氬氣;如果在工作過程中發(fā)現(xiàn)激發(fā)斑點呈白點狀,也應換新氬氣。


    計算機的操作和激發(fā)試樣時為確保安全必須由同一人操作到底。激發(fā)試樣前要先將試樣放好后才能使用計算機的操作指令。


    在激發(fā)崗位操作時要注意聽聲音,試料放置不好,有漏氣時,激發(fā)聲音都會不正常。每個試樣,必須激發(fā)二次以上。


    計算機操作時,應記下爐號、次數(shù)和鋼種。檢查激發(fā)放電斑點,凝聚放電是好的,擴散放電(白點)是不好的。檢查激發(fā)點的位置上是否存在微小裂紋、氣孔和砂眼,激發(fā)點有無重疊等。


    直讀光譜儀機房溫度要求控制在23—25C之間,由空調(diào)機自動控制。當機器在使用過程中出現(xiàn)異常時,應立即切斷電源。


    當天氣溫度高時,空調(diào)機的制冷次數(shù)較頻,因此機房大門要經(jīng)常關閉,保持室內(nèi)溫度,減少制冷次數(shù),延長制冷機的使用壽命。防止制冷制熱轉換開關誤操作時可用膠帶封住開關制冷位置。如果誤操作一定間隔3分鐘再轉換開關起動。


    在直讀光譜儀分析中,對試樣的激發(fā)需要一段預燃時間。試樣在充有氬氣的火花室中激發(fā),空氣絕大部分被趕跑,所以激發(fā)放電中選擇性氧化的影響、氧化吸收紫外線的影響就比較小,但依然存在著復雜的物理化學過程,如蒸發(fā)、擴散的過程等。


    直讀光譜儀必須經(jīng)過一定的時間后,才能達到穩(wěn)定的放電,即各元素譜線的絕對強度和相對強度更趨于穩(wěn)定,此過程稱為預燃階段。


    但這個過程要比在空氣中短些。并且對于不同的鋼種,不同的元素的預燃曲線是不一樣的。


    直讀光譜儀對于預燃時間的選擇可以采用描跡法和積分法來確定。描跡法是做出各元素的預燃曲線,綜合兼顧每個元素達到穩(wěn)定的時間、確定共同的予燃時間。


    積分法是在不同的預燃時間下,反復激發(fā)試樣,觀察其各元素分析結果的再現(xiàn)性,從而選出適當?shù)念A燃時間。


    對于中低合金鋼預燃時間可選4—6 秒;高合金鋼的預燃時間可選 5—8 秒;易切削鋼的預燃時間可為 10—30 秒。


    但必須指出預燃時間的長短與光源性能有關,能量大的,預燃時間就會短些。曝光時間的確定,主要取決于激發(fā)樣品中元素分析的再現(xiàn)性好壞。


    曝光過程是直讀光譜儀光電流向積分電容中充電(也稱積分)過程。積分的結果可認為是取光電流的平均值,所以積分時間不要過短。


    為了保證分析精度,使火花放電的總次數(shù)在2000--3000 次左右。使鐵和分析元素的光強值和比值比較適中。在正常分析時,曝光時間一般采用3—5秒。但必須指出,直讀光譜儀曝光時間長短與光源的能量大小有關。





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1、空心陰極燈的維護

(1)空心陰極燈如長期擱置不用,會因漏氣、氣體吸附等原因不能正常使用,甚至不能點燃,所以每隔2-3個月應將不常用的燈點燃2-3小時,以保持燈的性能。

(2)空心陰極燈使用一段時間以后會衰老,致使發(fā)光不穩(wěn),光強減弱,噪聲增大及靈敏度下降,在這種情況下,可用激活器加次激活,或者把空心陰極燈反接后在規(guī)定的大工作電流下通電半個多小時。多數(shù)元素燈在經(jīng)過激活處理后其使用性能在一定程度上得到恢復,延長燈的使用壽命。

(3)取、裝元素燈時應拿燈座,不要拿燈管,以防止燈管破裂或通光窗口被沾污,導致光能量下降。如有污垢,可用脫脂棉蘸上1+3的無水乙醇和乙mi混合液輕輕擦拭以予清除。

2、氚燈的維護

  不要在氚燈電流調(diào)節(jié)器處于很大值時開啟氚燈,以免因大電流的沖擊而影響使用壽命。使用氚燈切勿頻繁啟閉,以免影響其使用壽命。

3、透鏡的維護

  外光路的透鏡,不應用手觸摸,要保持清潔,透鏡表面如落有灰塵,可用洗耳球吹去或用擦鏡紙輕輕擦掉,千萬不能用嘴去吹,以免留下口水圈。如沾有污垢,可用乙醇乙mi混合液清洗。光學零件不能用汽油等溶劑和重鉻酸鉀-硫酸液清洗。石墨爐原子化器,在石墨管兩端的透鏡易被樣液污染,經(jīng)常要檢查清洗。

4、霧化燃燒系統(tǒng)的維護

(1)全系統(tǒng)的維護

   分析任務完成后,應繼續(xù)點火,噴入去離子水約10分鐘,以清除霧化燃燒系統(tǒng)中的任何微量樣品,溢出的溶液,特別是有機溶液滴,應予以清除,廢液應及時清倒。每周應對霧化燃燒器系統(tǒng)清洗一次,若分析樣品濃度較高,則每天分析完畢都應清洗一次。若使用有機溶液噴霧或在空氣-乙炔焰中噴入高濃度的Cu、Ag、Hg鹽溶液,則工作后應立即清洗,防止這些鹽類可能會生成不穩(wěn)定的乙炔化合物,易引起爆炸。有機溶液的清洗方法是先噴與樣品互溶的有機溶液5分鐘,再噴丙酮5分鐘,然后再噴1%HNO3  5分鐘,后再噴去離子水5分鐘。

(2)噴霧器的維護

   如發(fā)現(xiàn)進樣量過小,則可能是毛細管被堵塞,若毛細管被氣泡堵塞,可把它溶液中取出,繼續(xù)通壓縮空氣,并用手指輕彈動即可。若被溶質或其它物質堵塞,可點火噴純?nèi)軇鐭o改善,可用軟細金屬絲清除。若仍然不通,則應更換毛細管。

(3)霧化室的維護

   霧化室必須定期清洗,清洗時可先取下燃燒器,可用去離子水從霧化室上口灌入,讓水從廢液管排走。若噴過濃酸、堿溶液及含有大量有機物的試樣后,應馬上清洗。注意檢查排液管下的水封是否有水,排液管口不要插進廢液中,防止二次水封導致排液不暢

(4)燃燒器的維護

   燃燒器的長縫點燃后應呈現(xiàn)均勻的火焰,若火焰不均勻,長時間出現(xiàn)明顯的不規(guī)則變化---缺口或鋸齒形,說明縫被碳或無機鹽沉積物或溶液滴堵塞。需清除。可把火焰熄滅后,先用濾紙插入揩拭。如不起作用可吹入空氣,同時用單面到刀片沿縫細心刮除,讓壓縮空氣將刮下的沉積物吹掉,但要注意不要把縫刮傷。必要時可卸下燃燒器,拆開清洗。

5、石墨爐的維護

   石墨爐與石墨管連接的兩個端面要保護平滑,清潔,保證兩者之間緊密聯(lián)接。如發(fā)現(xiàn)石墨錐有污垢要立即清除,防止隨氣流進入石墨管中,做成測量誤差,影響測試結果。石墨爐溫度的標定:可取高純金屬絲Φ0.5nm長3-5cm插入石墨爐中按工作程序升溫,從金屬絲頭部看是否熔融而知溫度標稱值與實際溫度之差(見表1)

 

6、自動進樣器的維護

(1)毛細管進樣頭的維護

   如毛細管進樣頭變臟,可吸取20%的HNO3清洗;如果嚴重晚去或變形,用刀片割去損壞部分

(2)注射器和沖洗瓶的維護

   經(jīng)常檢查注射器有無氣泡,如有,則應小心清除;經(jīng)常清洗沖洗瓶,保持沖洗瓶干凈。

7、其它

  經(jīng)常檢查Ar氣、乙炔氣和壓縮空氣的各個連接管道,保證不泄露;經(jīng)常檢查乙炔的壓力,保證壓力大于500KPa(100psi),防止丙酮揮發(fā)進入管道而損壞儀器。



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