氣相色譜柱除用于定量和定性分析外,還能測定樣品在固定相上的分配系數(shù)、活度系數(shù)、分子量和比表面積等物理化學(xué)常數(shù),是一種對混合氣體中各組成分進(jìn)行分析檢測的儀器。廣泛應(yīng)用于石油、化工、生物化學(xué)、醫(yī)藥衛(wèi)生、食品工業(yè)、環(huán)保等方面。
選擇氣相色譜柱時要考慮到以下性能:
1、柱長
氣相色譜柱柱長會影響到柱效、保留(分析時間)和載氣壓力。
如果不知道較佳長度,優(yōu)先使用25-30米長的色譜柱;10-15米的色譜柱十分適用于分離含有很容易分離溶質(zhì)的樣品或含溶質(zhì)較少的樣品;50-60米長的色譜柱適合分離含有很多組分的復(fù)雜樣品,但是長的色譜柱的分析時間較長、費用也較高。
2、內(nèi)徑
0.15和0.18mm內(nèi)徑的色譜柱十分適用于泵容量低的GC/MS系統(tǒng)。內(nèi)徑較小的色譜柱具有的柱容量最小,并需要最高的柱頭壓;
當(dāng)需要較高的樣品容量時,使用0.32mm內(nèi)徑的色譜柱。與0.25mm內(nèi)徑的色譜柱相比,它們對于不分流進(jìn)樣或大體積(>2?L)進(jìn)樣時早流出的溶質(zhì)有更佳的分離度;
只有在儀器配備大口徑直接進(jìn)樣器并需要較高的柱效時,才使用0.45mm內(nèi)徑的色譜柱。特別適用于高載氣流速的情況,比如吹掃-捕集、頂空進(jìn)樣器和閥進(jìn)樣的應(yīng)用。
3、膜厚
色譜柱液膜厚度影響保留、分離度、流失、惰性和柱容量。
0.18-0.32mm內(nèi)徑的色譜柱平均或標(biāo)準(zhǔn)膜厚為0.18-0.25?m,可用于大多數(shù)分析;
0.45-0.53mm內(nèi)徑的色譜柱平均或標(biāo)準(zhǔn)膜厚為0.8-1.5?m
薄液膜色譜柱用于降低高沸點、高分子量溶質(zhì)的保留(如,類固醇、甘油三酯)。
厚液膜色譜柱惰性更好,柱容量更大,用于保留和分離揮發(fā)性溶質(zhì)(如,輕質(zhì)溶劑、氣體)。
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色譜柱在使用中常見的問題就是柱壓升高,如果柱壓是在長時間使用過程中緩慢增加,屬于正常現(xiàn)象。但柱壓在使用過程中突然升高(系統(tǒng)管路堵塞及壓力傳感器故障除外,以下列舉了部分常見原因及解決辦法:
1、色譜柱頭的過濾篩板堵塞或污染;
可以將色譜柱反方向用甲醇沖洗至正常壓力,或者卸下色譜柱頭,將其放在10%的稀硝酸內(nèi)超聲清洗10分鐘,后再用純水超聲10分鐘,重新裝入色譜柱。
2、色譜柱頭的填料被樣品污染;
如確定色譜柱頭的填料被污染,將柱頭螺絲卸下,挖出柱內(nèi)前段被污染的填料,用相同的柱填料重新填入,仔細(xì)修復(fù)后,重新安裝上柱頭螺絲。
3、色譜柱內(nèi)緩沖液中的鹽遇到高濃度的甲醇或其他有機溶劑,形成結(jié)晶析出;解決方法:如確定定是鹽結(jié)晶,用10%的甲醇/水沖洗色譜柱使柱內(nèi)鹽全部溶解,再換高濃度甲醇。
市場上,國產(chǎn)和進(jìn)口色譜柱種類繁多,如何挑選一根適合自己實驗室分析的色譜柱? 我們在購買毛細(xì)色譜柱的時候,需要知道哪些基礎(chǔ)的常識呢? 一、固定液使用
固定相: AT SE-30,AT OV-1
組成 100%甲基聚硅氧烷
極性 非極性
應(yīng)用 碳?xì)浠衔?br /> 同類型號 DB(HP) -1、AC1、SPB-1、CPSIL5、DM-1、RT-1
使用溫度 50-300
固定相: AT OV-101
組成 100%甲基聚硅氧烷(膠體)
極性 非極性
應(yīng)用 氨基酸、基油
同類型號 HP-101、AC1 、SP-2100
使用溫度 0-350
固定相: AT SE-52AT SE-54
組成 5%苯基甲基聚硅氧烷,1%乙烯基5%苯基甲基聚硅氧烷
極性 非極性
應(yīng)用 多核芳烴、酚、酯、碳?xì)浠衔铩⑺幬?、?br /> 同類型號 DB(HP)-5、AC5、SPB-5、DM-5、CPSiL8、Rtx-5
使用溫度 50-350
固定相: AT OV-1701
組成 7%氰丙基7%苯基甲基聚硅氧烷
極性 非極性
應(yīng)用 藥物、醇、酯、硝基化合物
同類型號 DB(HP)-1701、AC10、DB-1701、SPB-1701、RT-1701、CP-Sil 19CB
使用溫度 0-280
固定相: AT XE-60
組成 25%氰乙基甲基聚硅氧烷
極性 中極性
應(yīng)用 酯、硝基化合物
同類型號 DB (HP) -225、AC225
使用溫度 0-280
固定相: AT OV-17
組成 50%苯基甲基聚硅氧烷
極性 中極性
應(yīng)用 藥物、農(nóng)藥
同類型號 DB(HP)-17、AC10
使用溫度 0-250
固定相: AT FFAP
組成 聚乙二醇-TPA改性
極性 極 性
應(yīng)用 酸、醇、醛、酯、腈、酮、基油
同類型號 DB (HP) -FFAP、SP-1000、Supecl-NUKOL、AC20
使用溫度 50-250
固定相: AT PEG-20M
組成 聚乙二醇-20M
極性 極 性
應(yīng)用
同類型號 HP- Wax、DB-Wax、AC20
使用溫度 50-200
固定相: AT 農(nóng)殘Ⅰ號AT 農(nóng)殘Ⅱ號
組成
極性
應(yīng)用 六六六、DDT等八種含氯農(nóng)藥擬除蟲菊酯類、含磷類農(nóng)藥
同類型號 SPB-608、HP-608
使用溫度 25-300
二、毛細(xì)管柱內(nèi)徑
0.53mm 具有近似填充柱的負(fù)荷量,總柱效則遠(yuǎn)遠(yuǎn)超過填充柱。達(dá)到同樣的分離度時,0.53mm大口徑柱的分析時間顯著快于填充柱。可方便的采用柱上進(jìn)樣或直接進(jìn)樣技術(shù),適合于分析不太復(fù)雜的樣品,是填充柱理想的替代柱。
0.32mm 柱效稍低于0.25mm常規(guī)柱,負(fù)荷量大于常規(guī)柱的60%,用特制注射針可做柱上進(jìn)樣。
0.25mm zui常用的內(nèi)徑規(guī)格。有較高的柱效,負(fù)荷量較低,必須分流進(jìn)樣或無分流進(jìn)樣。用于復(fù)雜多組份樣品分析。
0.20mm 柱效高,負(fù)荷量低,流失較小,適合與質(zhì)譜等靈敏檢測器聯(lián)用。
三、毛細(xì)管柱長度
5-12m 短柱:分離少于10個組份(不包含難分離物質(zhì)對)的簡單樣品。
25-30m 中長柱:分離10-50個組份的樣品。
50m 長柱:分離大于50個組份或包含有難分離物質(zhì)對的復(fù)雜樣品。
四、膜 厚
0. 1-0. 2um 薄液膜
低負(fù)荷量,高溫下流失較小,適合于高沸點化合物的分析,適于配高靈敏檢測器。
0.25-0.33um 標(biāo)準(zhǔn)液厚
一般商品柱的標(biāo)準(zhǔn)液膜。
0.5-5.0um 厚液膜
較高的樣品負(fù)荷量,在高溫下流失較大,適于分析低沸點樣品。