氣相色譜儀主要是可以對(duì)多種氣體混合而成的物質(zhì)進(jìn)行其各種成分的檢測(cè),在使用中有些注意事項(xiàng)需要我們了解:
1、在使用氣相色譜時(shí)先通載氣,后通電;先關(guān)電,后關(guān)載氣。當(dāng)連續(xù)使用或做精細(xì)分析時(shí),晚上可以不關(guān)載氣,可適當(dāng)調(diào)低入口壓強(qiáng)至0.1MPa,保證系統(tǒng)內(nèi)的正壓狀態(tài)。當(dāng)TCD高溫運(yùn)行結(jié)束后, 應(yīng)關(guān)熱導(dǎo)控制器和溫度控制器半小時(shí)后才能關(guān)載氣,以保護(hù)傳感器元件不被高溫氧化;
2、當(dāng)?shù)谝淮问褂脷馄繙p壓閥時(shí),請(qǐng)將減壓閥原出口接頭取下,用附件箱中的接頭(CF8.470.080)替代。用Φ3×0.5軟管連接減壓閥、凈化管及氣相色譜,減壓閥和凈化管接頭連接處必須保證不漏氣;
3、開(kāi)氣源時(shí),氣瓶開(kāi)關(guān)閥應(yīng)開(kāi)足,減壓閥開(kāi)關(guān)旋至最松,查看減壓閥的壓力表應(yīng)壓力足夠,然后逐漸調(diào)減壓閥,氣相色譜正常運(yùn)行時(shí), 使減壓閥低壓測(cè)壓強(qiáng)輸出為:載氣在0.5~0.6MPa之間; 氫氣、空氣在0.3~0.4之間。若壓力過(guò)大會(huì)損壞氣相色譜內(nèi)部閥件,甚至引起凈化管炸裂;若壓強(qiáng)過(guò)小,穩(wěn)壓閥不能正常工作,須調(diào)至規(guī)定范圍內(nèi);
4、氣相色譜的載氣穩(wěn)壓閥出廠(chǎng)時(shí)已校至0.4Mpa,一般情況下用戶(hù)不要自己調(diào)整,以免流量表不準(zhǔn)確,若調(diào)動(dòng),載氣流量需重新校正;
5、接入檢測(cè)器的色譜柱必須事先經(jīng)過(guò)嚴(yán)格老化,其老化溫度低于固定相的最高使用溫度,高于分析樣品時(shí)的溫度,老化時(shí)間應(yīng)長(zhǎng)于36h,并通以適當(dāng)?shù)牧髁?以避免分析時(shí)固定相流失引起檢測(cè)器污染和基線(xiàn)漂移。若用柱箱老化色譜柱,柱出口不能接在檢測(cè)器上,應(yīng)使其出氣排出氣相色譜外;
6、用氫氣作燃燒氣的檢測(cè)器工作溫度應(yīng)不低于120℃,并且應(yīng)達(dá)到該溫度才可點(diǎn)火,否則會(huì)因燃燒后生成的水汽積水,嚴(yán)重影響檢測(cè)器的使用壽命和性能,關(guān)機(jī)時(shí)也應(yīng)先關(guān)輔助氣,待氫氣、空氣壓強(qiáng)降至零,火熄滅后方可降溫;
7、穩(wěn)流閥使用中不宜將流量調(diào)得過(guò)小(接近零),以免損環(huán)其閥針,刻度旋鈕調(diào)節(jié)時(shí)不要太快,并認(rèn)準(zhǔn)每次是一種旋向(順或反時(shí)針),以保證流量的重復(fù)性;
8、通電使用中不能拆接任何電氣部件,若需維修,必須關(guān)電后再操作,并且應(yīng)搞清楚毛病后再進(jìn),輕易不要隨便拆換元器件,以免擴(kuò)大故障范圍;
9、汽化室用進(jìn)樣密封片,在注射10~20次后,應(yīng)及時(shí)更換,以免漏氣。進(jìn)樣墊使用前應(yīng)先在苯或酒精中浸泡清洗半小時(shí),然后在220℃下烘干備用;
10、氣相色譜工作間及氣源室所有管線(xiàn)必須確保不漏氣,而且通風(fēng)良好,以免氣體泄漏時(shí)發(fā)生爆炸。
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氣相色譜儀點(diǎn)火后不能調(diào)零故障的原因有:離子室積水;極化電壓接反;氣路、檢測(cè)器污染;柱流失嚴(yán)重;氣流調(diào)節(jié)不當(dāng);基線(xiàn)補(bǔ)償無(wú)作用。 此種故障的排除可按下面步驟進(jìn)行檢查排除: (1)基線(xiàn)補(bǔ)償旋鈕作用檢查:記下點(diǎn)火后基線(xiàn)偏離的方向,從離子室一側(cè)取下氫焰信號(hào)電纜。此時(shí)旋動(dòng)基線(xiàn)補(bǔ)償鈕后可觀察基線(xiàn)補(bǔ)償偏轉(zhuǎn)方向及大小,正常時(shí)基線(xiàn)補(bǔ)償方向應(yīng)與信號(hào)偏離方向相反,若基線(xiàn)補(bǔ)償方向與信號(hào)偏離方向同向,可考慮改變極化電壓極性。若調(diào)基線(xiàn)補(bǔ)償旋鈕后基線(xiàn)無(wú)反應(yīng)、或雖有反應(yīng)但偏離數(shù)值太小,亦應(yīng)轉(zhuǎn)入(9)處理。 (2)檢測(cè)器溫度檢查:氫焰點(diǎn)火時(shí),離子室的溫度必須超過(guò)100℃,否則離子室將會(huì)累積水分,破壞收集極的絕緣,導(dǎo)致放大器不能調(diào)零。還有一點(diǎn)須注意,即在剛啟動(dòng)色譜儀后,雖然檢測(cè)器指示已達(dá)100℃以上,但離子室距離中心加熱體有一段長(zhǎng)度,因此尚須多等一段時(shí)間待離子室真實(shí)溫度達(dá)到100℃以上,再行點(diǎn)火。 (3)火焰是否太大:直接觀察點(diǎn)火后的氫火焰是否太大、太紅,火焰是否已燒到收集板上,若是這樣按(4)處理。 (4)氣流調(diào)節(jié):調(diào)節(jié)各氣路流量,使火焰變小,必要時(shí)設(shè)定較佳氣流比。如果用氧氣代替空氣,需注意適當(dāng)加大氮?dú)馕泊档牧髁?,以不滅為上限。調(diào)好氣路流量比例后觀察氫火焰,應(yīng)以一個(gè)微發(fā)藍(lán)光或無(wú)光的小火焰為宜。 (5)降低柱溫后基線(xiàn)可否調(diào)零試驗(yàn):將色譜柱溫度降到室溫,觀察基線(xiàn)能否調(diào)零,如果能夠調(diào)零,說(shuō)明柱流失嚴(yán)重。 (6)柱流失嚴(yán)重的處理:在柱流失嚴(yán)重的情況下,應(yīng)首先注意此柱是否進(jìn)行過(guò)老化處理,如柱子已經(jīng)老化,但基線(xiàn)仍不能調(diào)零,需考慮改變操作條件或更換新柱。 (7)氣路、檢測(cè)器玷污嚴(yán)重:嚴(yán)重的氣路及檢測(cè)器玷污,從氫火焰的顏色發(fā)紅、發(fā)黃即可看出,徹底的處理辦法是清洗氣路和檢測(cè)器。氣路的污染還有一個(gè)重要的原因,就是氣源純度不夠,從更換新的過(guò)濾、凈化器后,基線(xiàn)能重新調(diào)零這一點(diǎn)可得到證實(shí)。 (8)離子室積水處理:熄滅氫火焰,并升高離子室溫度,待1小時(shí)后應(yīng)能使離子室積水烘干,烘干后再行正常點(diǎn)火操作。 (9)極化電壓接反或基線(xiàn)補(bǔ)償電路故障處理:在證實(shí)極化電壓極性接反后,可通過(guò)轉(zhuǎn)動(dòng)極化電壓極性開(kāi)關(guān)或重接極化電壓引線(xiàn)插頭的方法將極性顛倒過(guò)來(lái);在基線(xiàn)補(bǔ)償電路無(wú)作用或作用太小時(shí),需檢查基線(xiàn)補(bǔ)償電位器是否脫焊、滑動(dòng)頭等是否失靈、基線(xiàn)補(bǔ)償電壓值是否正確以及基線(xiàn)補(bǔ)償電路中有否開(kāi)路和短路現(xiàn)象。