1、準(zhǔn)備一張干凈的濾紙,將電解池的兩根干燥管放到紙上,拿出電解電極,將電解電極內(nèi)的電解液倒掉,再將電解池內(nèi)的電解液緩緩倒掉(注意不要將攪拌子倒出)。
2、一般情況下不需要清洗電解池。確實(shí)污染可以清洗,但必須烘干。
3、清洗:電解池瓶、干燥管、密封塞、測(cè)量電極可用無(wú)水甲醇等其他無(wú)水溶劑或水清洗;電解電極盡可能不用水清洗,若用水清洗時(shí),清洗后一定要放在大約50℃的烘箱內(nèi)烘干6小時(shí),然后使其在烘箱內(nèi)自然冷卻。注意:清洗時(shí)兩插頭、線及膠帽部分不可觸及清洗液。
4、按使用方法中電解液的裝入和平衡點(diǎn)調(diào)整操作后使用。
5、電解液的失效:下面三種情況具其二則可能失效。
(1)、電解液使用一個(gè)月以上;
(2)、電解液顏色變深且混濁(非過碘狀態(tài)下);
(3)、電解過程很難達(dá)到終點(diǎn)(反復(fù)均勻搖動(dòng)電解池幾次以后)。
6、使用中因空氣潮熱、做樣頻繁、進(jìn)樣口硅膠墊漏氣或固體樣品難溶等原因,不易到達(dá)終點(diǎn)時(shí),反復(fù)搖動(dòng)電解池即可。
7、注意:換電解液必須小心,不要吸入或用手接觸試劑,如與試劑接觸,應(yīng)用水徹底沖洗干凈。由于試劑味大,并含有毒成分,所以實(shí)驗(yàn)室內(nèi)通風(fēng)要良好。
二、測(cè)定的注意事項(xiàng)
1、把樣品注入電解池時(shí),液體進(jìn)樣器的針頭要插入到試劑中,試樣不應(yīng)與電解池的內(nèi)壁及電極接觸。
2、該儀器的典型測(cè)定范圍是10μg~10mg(實(shí)際測(cè)定的含水值),為了得到準(zhǔn)確的測(cè)定結(jié)果,要適當(dāng)?shù)母鶕?jù)樣品的含水量來(lái)控制樣品的進(jìn)樣量。
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微量水分測(cè)定儀工作原理:試劑溶液是由占優(yōu)勢(shì)的碘和充有二氧化硫的吡啶、 甲醇等混臺(tái)而成。
卡爾--菲休試劑同水的反應(yīng)原理是:基于有水時(shí),碘被二氧化硫還原,在吡啶和甲醇存在的情況下,生成氫碘酸吡啶和甲基硫酸氫吡啶。
微量水分測(cè)定儀電解池的使用說(shuō)明
步驟一:處理電解池。
把微量水分測(cè)定儀的電解池輕輕晃動(dòng)幾下,使池瓶?jī)?nèi)壁上的水分被電解液充分吸收,然后把電解池放入夾持器中,打開攪拌開關(guān),調(diào)整攪拌速度,使液面形成一個(gè)小的漩渦;把測(cè)量電極插頭和電解電極插頭插入主機(jī)的相應(yīng)插座上,并使其接觸良好,打開電解開關(guān)。
說(shuō)明:在過碘的狀態(tài)下,測(cè)量信號(hào)指示燈、電解信號(hào)指示燈的綠色燈是全部熄滅的,只分別亮一個(gè)紅燈,并且數(shù)字顯示器不計(jì)數(shù)。
步驟二:調(diào)整電解液的平衡。
如果電解池還是處于深度過碘狀態(tài),用50ul微量進(jìn)樣器每次抽取10ul的蒸餾水,用濾紙擦拭一下針頭,按一下啟動(dòng)鍵,通過進(jìn)樣旋塞中間的孔分多次注入到電解池液面以下,隨時(shí)注入隨時(shí)觀察電解液的顏色變化,直到電解液變成淡黃色,測(cè)量信號(hào)燈和電解信號(hào)燈綠燈有指示,計(jì)數(shù)器開始計(jì)數(shù)為止。
(用新鮮的電解液,并且池瓶是干燥的情況下,大約需要注入30~50ul的水。)待計(jì)數(shù)停止,再停止攪拌,拿起電解池輕輕晃動(dòng)幾下,再次使池瓶?jī)?nèi)壁上的水分被吸收,終點(diǎn)報(bào)警后即可進(jìn)行標(biāo)定。(剛換上的電解液有時(shí)不太穩(wěn)定,這時(shí)可再注入大約2~3ul的蒸餾水,使其計(jì) 2000~3000ug的數(shù)字,這樣便于更快穩(wěn)定。)
步驟三:標(biāo)定微量水分測(cè)定儀。
電解液穩(wěn)定以后,用0.5ul微量進(jìn)樣器抽取0.3ul蒸餾水,用濾紙擦拭針頭,按一下啟動(dòng)鍵,注入到液面以下,儀器開始計(jì)數(shù),達(dá)到終點(diǎn),顯示300±30ug水,連續(xù)標(biāo)定2~3次,計(jì)數(shù)值都在該要求范圍內(nèi),說(shuō)明儀器是準(zhǔn)確的。
(說(shuō)明:快速水分測(cè)定儀本身的誤差不大于±0.3%,但是考慮到微量進(jìn)樣器有一個(gè)±5%的容量誤差和人為操作誤差,所以用蒸餾水(100%)標(biāo)定時(shí),允許誤差在±10%以內(nèi)。
微量水分自動(dòng)測(cè)定儀采用卡爾-菲休庫(kù)侖電解法,可靠地對(duì)液體、氣體、固體樣品進(jìn)行微量水的測(cè)定。具有測(cè)定速度快、精度高、數(shù)據(jù)準(zhǔn)確、可靠、操作簡(jiǎn)單,供生產(chǎn)操作人員及科研人員使用。主要應(yīng)用于石油、化工、電力、醫(yī)藥、農(nóng)藥、環(huán)保、地質(zhì)等部門。
微量水分自動(dòng)測(cè)定儀特點(diǎn):數(shù)字顯示,測(cè)定速度快、精度高、數(shù)據(jù)準(zhǔn)確可靠,操作簡(jiǎn)單。適用標(biāo)準(zhǔn):GB/T7600(ASTM D323)。適用石油和化工產(chǎn)品,蟲油電器設(shè)備絕緣油中微量水分的測(cè)定。
放在最前面的要數(shù)微量水分測(cè)定儀的操作問題,能不能正確操作微量水分測(cè)定儀,會(huì)直接影響測(cè)量的結(jié)果,作為一個(gè)專業(yè)的微量水分測(cè)定儀測(cè)量人員,我們應(yīng)該讓自己的工作變得更加出色。測(cè)量工作完成之后就要讀取數(shù)據(jù),在微量水分測(cè)定儀讀取數(shù)據(jù)的過程中,也會(huì)帶來(lái)一定的誤差問題,我們要減少誤差情況的發(fā)生,就要盡可能的去將數(shù)據(jù)進(jìn)行正確讀取。
微量水份測(cè)定儀產(chǎn)生誤差是一件不可避免的問題,即使是科學(xué)的操作方法也不能夠完全避免,對(duì)這一個(gè)問題我們要正視。將微量水分測(cè)定儀的誤差下降到最低的關(guān)鍵,就是盡量對(duì)微量水分測(cè)定儀進(jìn)行正確的操作與使用,這樣會(huì)更加有利于我們的工作。
一:處理電解池。
把的電解池輕輕晃動(dòng)幾下,使池瓶?jī)?nèi)壁上的水分被電解液充分吸收,然后把電解池放入夾持器中,打開攪拌開關(guān),調(diào)整攪拌速度,使液面形成一個(gè)小的漩渦;把測(cè)量電極插頭和電解電極插頭插入主機(jī)的相應(yīng)插座上,并使其接觸良好,打開電解開關(guān)。說(shuō)明:在過碘的狀態(tài)下,測(cè)量信號(hào)指示燈、電解信號(hào)指示燈的綠色燈是全部熄滅的,只分別亮一個(gè)紅燈,并且數(shù)字顯示器不計(jì)數(shù)。
二:調(diào)整電解液的平衡。
如果電解池還是處于深度過碘狀態(tài),用50ul微量進(jìn)樣器每次抽取10ul的蒸餾水,用濾紙擦拭一下針頭,按一下啟動(dòng)鍵,通過進(jìn)樣旋塞中間的孔分多次注入到電解池液面以下,隨時(shí)注入隨時(shí)觀察電解液的顏色變化,直到電解液變成淡黃色,測(cè)量信號(hào)燈和電解信號(hào)燈綠燈有指示,計(jì)數(shù)器開始計(jì)數(shù)為止。(用新鮮的電解液,并且池瓶是干燥的情況下,大約需要注入30~50ul的水。)待計(jì)數(shù)停止,再停止攪拌,拿起電解池輕輕晃動(dòng)幾下,再次使池瓶?jī)?nèi)壁上的水分被吸收,終點(diǎn)報(bào)警后即可進(jìn)行標(biāo)定。(剛換上的電解液有時(shí)不太穩(wěn)定,這時(shí)可再注入大約2~3ul的蒸餾水,使其計(jì)2000~3000ug的數(shù)字,這樣便于更快穩(wěn)定。)
三:標(biāo)定微量水分測(cè)定儀。
電解液穩(wěn)定以后,用0.5ul微量進(jìn)樣器抽取0.3ul蒸餾水,用濾紙擦拭針頭,按一下啟動(dòng)鍵,注入到液面以下,儀器開始計(jì)數(shù),達(dá)到終點(diǎn),顯示300±30ug水,連續(xù)標(biāo)定2~3次,計(jì)數(shù)值都在該要求范圍內(nèi),說(shuō)明儀器是準(zhǔn)確的。(說(shuō)明:快速水分測(cè)定儀本身的誤差不大于±0.3%,但是考慮到微量進(jìn)樣器有一個(gè)±5%的容量誤差和人為操作誤差,所以用蒸餾水(100%)標(biāo)定時(shí),允許誤差在±10%以內(nèi)。)
微量水份測(cè)定儀本身就是一個(gè)非常實(shí)用的儀器,但是我們?cè)谑褂梦⒘克譁y(cè)定儀進(jìn)行測(cè)量的過程中,可能存在誤差情況,這個(gè)時(shí)候我們也不能說(shuō)微量水分測(cè)定儀的質(zhì)量不夠好,因?yàn)椴还苁鞘裁丛O(shè)備或多或少的都會(huì)出現(xiàn)這種情況。微量水分測(cè)定儀的這種誤差情況會(huì)影響到我們的工作,所以面對(duì)這種問題,我們必須考慮如何去減少微量水分測(cè)定儀在使用中誤差的情況。