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如何選擇液相色譜儀 液相色譜常見問題解決方法

時間:2020-07-04    來源:儀多多儀器網(wǎng)    作者:儀多多商城     
【導(dǎo)讀】一臺品質(zhì)優(yōu)良的液相色譜系統(tǒng)應(yīng)從以下幾個方面考慮: 一.主要技術(shù)指標(biāo)優(yōu)異:(液相色譜儀) 首先是如何看指標(biāo)。液相色譜儀的指標(biāo)很多,有泵的、檢測器的、色譜柱等等。我們認(rèn)為要看主要技術(shù)指標(biāo),根據(jù)國家標(biāo)準(zhǔn),

一臺品質(zhì)優(yōu)良的液相色譜系統(tǒng)應(yīng)從以下幾個方面考慮:
一.主要技術(shù)指標(biāo)優(yōu)異:(液相色譜儀)
首先是如何看指標(biāo)。液相色譜儀的指標(biāo)很多,有泵的、檢測器的、色譜柱等等。我們認(rèn)為要看主要技術(shù)指標(biāo),根據(jù)國家標(biāo)準(zhǔn),儀器的主要指標(biāo)有噪音,漂移,最小檢測濃度,定性定量重復(fù)性等。這些指標(biāo)都要放在系統(tǒng),回路里去看,去比較。就是需要把各單元裝置都要聯(lián)接好,如接好色譜柱,進(jìn)樣閥,并且要通上流動相。因?yàn)槟诜治鲋幸捕际锹?lián)接好以后才可以進(jìn)行分析的,而不是單單用個檢測器或是泵的。
然后在這個基礎(chǔ)上,我們再去比較這些主要指標(biāo)。
1
.噪音
噪音是指由儀器的電器元件、溫度波動、電壓的線性脈沖以及其他非溶質(zhì)作用產(chǎn)生的高頻噪聲和基線的無規(guī)則波動。噪音的大小直接關(guān)系到儀器的檢測靈敏度,噪音越大,檢測的靈敏度就越低。對于檢測低含量的樣品就要求儀器的噪音越小越好,否則噪音過大將會導(dǎo)致基線不穩(wěn),甚至影響分析結(jié)果。
2
.最小檢測濃度(最小檢測限)
最小檢測濃度是反映儀器靈敏度的重要參數(shù)。CL=2×Nd×C/H(CL?:最小檢測濃度?Nd:噪音C:樣品濃度最小檢測濃度H:樣品峰高)由上式可見,最小檢測濃度是和噪音成正比的,噪音越大,最小檢測濃度就越大,靈敏度就越低。某些廠家回避了這個指標(biāo),說明他們不愿在最小檢測濃度的基礎(chǔ)上去比較噪音。
3
.漂移
漂移是指儀器穩(wěn)定后一段時間內(nèi)基線漂離原點(diǎn)的距離,通常用來衡量儀器穩(wěn)定快慢。高品質(zhì)的儀器能在較短的時間內(nèi)達(dá)到穩(wěn)定,從而在一定程度上提高了分析效率。?
4
.定性定量重復(fù)性
定性定量重復(fù)性主要是考核儀器穩(wěn)定性的指標(biāo),這對于分析樣品來說是非常重要的。好的儀器其穩(wěn)定性應(yīng)該是十分優(yōu)秀的,這就要求多次進(jìn)樣保留時間及含量的一致性,這樣做出來的結(jié)果才能使人信服。
有的朋友會認(rèn)為這些指標(biāo)好像都是檢測器的。對的,但是就前面所說條件是要放在整個回路和系統(tǒng)里去看去比較。例如:泵的脈動會直接影響噪音指標(biāo),泵的流量準(zhǔn)確度、精確度指標(biāo),以及密封性不好也會影響相關(guān)指標(biāo)。所以要系統(tǒng)地看指標(biāo)。例如:某些公司在公布的指標(biāo)中,噪音和漂移指標(biāo)寫的條件是空池或有的干脆不寫。這個指標(biāo)只考核了UV檢測器光學(xué)和電氣的特性,與實(shí)際情況相差甚遠(yuǎn),并沒有考驗(yàn)泵的壓力脈動,液流回路的阻尼和UV檢測器流通池的性能。所以我們認(rèn)為從以上的主要指標(biāo)中可以反應(yīng)出儀器的一些真實(shí)水平。?
二.操作方便:(液相色譜儀)
操作方便性無論是對新手還是成熟的用戶都是很重要的。操作越簡單,有利于提高分析效率,也為以后分析方法的拓展提供有力的幫助。?
三.系統(tǒng)的,整體開發(fā):(液相色譜儀)
這里指的是儀器的整體開發(fā),是一個完整的系統(tǒng)。目前市場上有這個現(xiàn)象,說我的泵是進(jìn)口的,或者是檢測器怎么好,用了什么很多的進(jìn)口件組裝等等。其實(shí)這是個誤區(qū)。液相色譜儀是個復(fù)雜的系統(tǒng),不是整體開發(fā)的,各項(xiàng)指標(biāo)之間、軟件和硬件、硬件和硬件等都不匹配,整體水平不會高到哪里去,而且在售后服務(wù)方面對用戶也是不負(fù)責(zé)任的。
整體開發(fā)的主要優(yōu)點(diǎn)有:各項(xiàng)技術(shù)指標(biāo)統(tǒng)一、儀器各單元的通信協(xié)調(diào)、能夠建立一個整體的數(shù)字化評價系統(tǒng)、體現(xiàn)了企業(yè)的科技及開發(fā)實(shí)力。
國外知名的儀器生產(chǎn)廠家的產(chǎn)品也是整體開發(fā)的,所以能夠保證儀器的整體水平。
四.穩(wěn)定可靠,故障率低.?

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    液相色譜儀分析中柱平衡慢的常見原因是組分在舊的或新的流動相中對柱吸附強(qiáng)度差異較大。要進(jìn)行一種特殊的分析,或者從一種方法改為另一種方法,需要很長時間平衡??煽紤]采用專用柱用于特殊的方法,不用時將柱拆下來,注滿適當(dāng)?shù)娜軇┗蛄鲃酉?,密封保管,不再做其它的分析?br>    1、胺改良劑
    胺改良劑如三乙胺,通常加在反相或離子對流動相中,以減少樣品中破性組分的拖尾。常用1mmol/L~10mmol/L的濃度,平衡時間較長。如果一開始就用高濃度的胺,可使柱很快達(dá)到平衡。
    2、離子對試劑
    季胺類離子對試劑,如四丁基銨離子(TBA)沖掉比較慢。用50~100倍柱體積的流動相通過柱后,酸性組分的保留仍然變化??梢缘霓k法用中間洗液:含100mmol/L~200mmol/L緩沖液或鹽的甲醇-水。顯然,要最后去掉痕量的TBA,需用強(qiáng)流動相,加緩沖液是為了競爭在酸性硅酸基質(zhì)上的TBA,產(chǎn)生離子交換作用。
    從反相柱上洗去長鏈陰離子對試劑,非常慢,想要完全除去是不可能的,甚至用100%的甲醇也不行。分析陽離子溶質(zhì)其保留一直不斷漂移,一定要用長鏈離子對時,可以選用專用柱。
    3、硅膠柱
    用硅膠柱作正相分離,常發(fā)生保留突然改變,或增加或減少。其原因是流動相改變時相應(yīng)的改變了水的含量,使硅膠柱的含水量變化。用水脫活,硅膠柱保留時間會減少很多。
    4、四氫呋喃作流動相
    在反相流動相中,加四氫呋喃(THF)不會影響到柱平衡。THF的性質(zhì)類似于甲醇或乙腈,但對某些種類的樣品也有偶然例外,如分離水溶性的維生素,從含THF變成無THF的流動相,約需半天時間才能使柱平衡,這也證實(shí)該效應(yīng)對其它類別的樣品的影響。





? 中國環(huán)氧樹脂行業(yè)協(xié)會專家介紹說,一向用于檢驗(yàn)的液相色譜法技術(shù),現(xiàn)在可以前移到生產(chǎn)過程中,使樹脂在生產(chǎn)過程中的成分情況一目了然,為穩(wěn)定生產(chǎn)高品質(zhì)環(huán)氧樹脂提供了新的技術(shù)手段。這是蘭州理工大學(xué)石油化工學(xué)院取得的一項(xiàng)新的科研成果。

  隨著科學(xué)技術(shù)的進(jìn)步,普通雙酚A型環(huán)氧樹脂己不能滿足人們的要求,許多新品種環(huán)氧樹脂涌現(xiàn)出來。合有聯(lián)苯結(jié)構(gòu)二縮水甘油醚型環(huán)氧樹脂3,3',5,5'-四甲基聯(lián)苯二酚二縮水甘油醚,具有良好的色澤和透明度,較普通環(huán)氧樹脂有優(yōu)異的耐熱性和力學(xué)性能,環(huán)氧值高、總氯合量低等理化性能和性價比,己被廣泛用作多種型材、涂料、膠粘劑、復(fù)合材料樹脂基體,特別是在電子封裝材料中自于具有理想的電絕緣性能而備受青睞,是一種新型環(huán)氧樹脂。但對于其生產(chǎn)過程中各個上序組分及其相對合量的分析控制目前尚未見報(bào)道。科研人員采用高效液相色譜法對合有聯(lián)苯結(jié)構(gòu)二縮水甘油酷型環(huán)氧樹脂的生產(chǎn)過程進(jìn)行跟蹤,使得生產(chǎn)過程更加直觀、取得了良好的效果。

  科研人員首先以3,3,,5,5,-四甲基聯(lián)苯二酚和環(huán)氧氯丙烷為原料,通過二步法合成了3,3,,5,5,-四甲基聯(lián)苯二酚二縮水甘油醚。然后進(jìn)行檢測,中國環(huán)氧樹脂行業(yè)協(xié)會專家介紹說,檢測儀器和試劑包括:Finngan-4510質(zhì)譜儀;PE200系列高效液相色譜儀;四元泵;W/VIS檢測器;Tatal ChromWorkstation工作站;乙臘色譜純〕;超純水,三氟乙酸份析純〕;3,3,,5,5,-四甲基聯(lián)苯二酚,3,3,,5,5,-四甲基聯(lián)苯二酚二縮水甘油醚。色譜條件為:Varian C184. 6mm×250mm色譜柱,柱溫35'C;流動相:乙腈/0. 1%三氟乙酸水溶液梯度洗脫,按表1進(jìn)行,流動相流速為1.0mL/min,進(jìn)樣:20uL,檢測波長285nm,測定操作步驟為:在l0mL樣品瓶中準(zhǔn)確稱取樣品0.1g,加入l0mL甲醇充分;容解,進(jìn)樣l 0ul進(jìn)行測定。進(jìn)行外標(biāo)法定性定量。對3,3,,5,5,-四甲基聯(lián)苯二酚,3,3,,5,5,-四甲基聯(lián)苯二酚二縮水甘油醚標(biāo)樣同樣操作,進(jìn)行定性定量分析。在上述色譜分析條件下對反應(yīng)的各個階段進(jìn)行測定。

  結(jié)果表明在二縮水甘油醚型環(huán)氧樹脂生產(chǎn)過程中,利用了高效液相色譜法使反應(yīng)過程非常明晰,有效地控制反應(yīng)的各個工序、提高了生產(chǎn)效率,并對最終產(chǎn)品質(zhì)量的控制起到非常關(guān)鍵的作用,生產(chǎn)出高性能的合有聯(lián)苯結(jié)構(gòu)二縮水甘油醚型環(huán)氧樹脂。中國環(huán)氧樹脂行業(yè)協(xié)會的專家表示,該方法在反應(yīng)的各階段各個組分及其相對合量非常明晰,有助于生產(chǎn)質(zhì)量控制,提高生產(chǎn)效率和最終產(chǎn)品質(zhì)量。



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