高分辨火焰/石墨爐一體連續(xù)光源原子吸收光譜儀,利用一個(gè)高能量氙燈,即可測(cè)量元素周期表中67個(gè)金屬元素,同時(shí)還可能獲得更多的光譜信息,為研究原子光譜的基理提供了分析儀器的保證。
下面聊聊有關(guān)石墨爐原子吸收光譜儀的選購(gòu);
(1)石墨管的選用
石墨爐法需要根據(jù)待測(cè)元素及樣品選擇適合的石墨管。石墨管一般有三種,普通石墨管、涂層石墨管,平臺(tái)石墨管。
普通石墨管適用于一些原子化溫度底的元素測(cè)定。涂層石墨管適用于一些原子化溫度高的元素。平臺(tái)石墨管使用于一些基體復(fù)雜的樣品如生物樣品。
在測(cè)定一些元素,往往要在石墨管外表面添加一層 膜,來(lái)達(dá)到很好的靈敏度和檢出限,同時(shí)延長(zhǎng)了石墨管的使用壽命。
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普通石墨管在測(cè)定一般食品和生活飲用水中的鉛和鎘,都能達(dá)到良好的靈敏度和精密度;
但對(duì)于灰化溫度高的元素,如測(cè)定生活飲用水中的鋁,銅時(shí),靈敏度會(huì)差很多和精密度不能達(dá)到良好的要求。
(2)升溫參數(shù)的選擇
在石墨爐分析中,石墨爐的升溫參數(shù)在整個(gè)分析中起著極為重要的作用;
做好灰化溫度和吸光度關(guān)系曲線圖,原子化溫度和吸光度關(guān)系圖及背景吸收和吸光度關(guān)系圖尤為重要,從中可以找到的升溫參數(shù)。
在處理一些基體復(fù)雜的樣品時(shí)選好升溫參數(shù)更為重要。
(3)儀器進(jìn)樣
石墨爐原子吸收光譜儀一般都是自動(dòng)進(jìn)樣。在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中要控制好進(jìn)樣的質(zhì)量,包括進(jìn)樣量的大小和進(jìn)樣管的進(jìn)樣深度。
進(jìn)樣要保證進(jìn)樣完全和靈敏度,所以在進(jìn)樣量為20uL時(shí),一般建議進(jìn)樣深度為離石墨管內(nèi)壁底部剩三分之一左右。具體的進(jìn)樣深度由進(jìn)樣量來(lái)決定。
有時(shí),因?yàn)檫M(jìn)樣管不夠干凈,測(cè)定粘稠大的樣品時(shí)常使樣品沾在進(jìn)樣管上而使進(jìn)樣不完全,吸光度下降;
所以我們要注意清潔進(jìn)樣管的內(nèi)外壁。在直接測(cè)定尿中鉛時(shí),我們常常遇到這種情況,影響測(cè)定結(jié)果。
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1、控制箱總電源打開(kāi)后真空泵電源開(kāi)110/220電源開(kāi)中間開(kāi)關(guān)開(kāi)5分鐘后打開(kāi)真空隔離閥確認(rèn)無(wú)異常后開(kāi)光源,穩(wěn)定后開(kāi)MC20電源真空度打50以下可打開(kāi)高壓?! ?、檢查設(shè)備是否正常,光源、高壓、MC20真空指示等是否正常; 3、每次試驗(yàn)前清理入射窗,調(diào)整電極間隙,清理樣品臺(tái)內(nèi)部殘?jiān)弧 ?、磨制試樣和標(biāo)準(zhǔn)試樣,注意分析面要平整而有一定的粗糙度; 5、磨削合金鋼和普通碳素鋼試樣應(yīng)使用各自專用的砂輪片; 6、試樣磨削后,放在有蓋的容器中,禁止用手觸摸或擦拭分析表面,禁止長(zhǎng)期暴露在空氣中; 7、打開(kāi)汞燈電源,穩(wěn)定一段時(shí)間后,進(jìn)行狹縫校準(zhǔn); 8、打開(kāi)氬氣減壓器,調(diào)節(jié)出口壓力; 9、每天第一次試驗(yàn)時(shí)應(yīng)將管道內(nèi)殘余氣體放盡; 10、用一塊相關(guān)試樣進(jìn)行多次激發(fā),直到各元素(特別是硫、磷)讀數(shù)逐漸穩(wěn)定; 11、進(jìn)行同常標(biāo)準(zhǔn)化; 12、用控樣檢查分析數(shù)據(jù)是否正確,如誤差較大,應(yīng)重新標(biāo)準(zhǔn)化; 13、若兩次標(biāo)準(zhǔn)化后仍無(wú)法達(dá)到要求的精度,則應(yīng)停止試驗(yàn),立即報(bào)告主管領(lǐng)導(dǎo)和設(shè)備員; 14、標(biāo)準(zhǔn)化正確后,即可分析試樣,每個(gè)試樣應(yīng)激發(fā)三次以上,舍去不良數(shù)據(jù)后,以平均值作為分析結(jié)果;