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石墨爐原子吸收光譜儀的選購(gòu) 光譜儀如何操作

時(shí)間:2020-07-04    來(lái)源:儀多多儀器網(wǎng)    作者:儀多多商城     
【導(dǎo)讀】高分辨火焰/石墨爐一體連續(xù)光源原子吸收光譜儀,利用一個(gè)高能量氙燈,即可測(cè)量元素周期表中67個(gè)金屬元素,同時(shí)還可能獲得更多的光譜信息,為研究原子光譜的基



    高分辨火焰/石墨爐一體連續(xù)光源原子吸收光譜儀,利用一個(gè)高能量氙燈,即可測(cè)量元素周期表中67個(gè)金屬元素,同時(shí)還可能獲得更多的光譜信息,為研究原子光譜的基理提供了分析儀器的保證。

 


    下面聊聊有關(guān)石墨爐原子吸收光譜儀的選購(gòu);


    (1)石墨管的選用


    石墨爐法需要根據(jù)待測(cè)元素及樣品選擇適合的石墨管。石墨管一般有三種,普通石墨管、涂層石墨管,平臺(tái)石墨管。


    普通石墨管適用于一些原子化溫度底的元素測(cè)定。涂層石墨管適用于一些原子化溫度高的元素。平臺(tái)石墨管使用于一些基體復(fù)雜的樣品如生物樣品。


    在測(cè)定一些元素,往往要在石墨管外表面添加一層 膜,來(lái)達(dá)到很好的靈敏度和檢出限,同時(shí)延長(zhǎng)了石墨管的使用壽命。


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    普通石墨管在測(cè)定一般食品和生活飲用水中的鉛和鎘,都能達(dá)到良好的靈敏度和精密度;


    但對(duì)于灰化溫度高的元素,如測(cè)定生活飲用水中的鋁,銅時(shí),靈敏度會(huì)差很多和精密度不能達(dá)到良好的要求。


    (2)升溫參數(shù)的選擇


    在石墨爐分析中,石墨爐的升溫參數(shù)在整個(gè)分析中起著極為重要的作用;


    做好灰化溫度和吸光度關(guān)系曲線圖,原子化溫度和吸光度關(guān)系圖及背景吸收和吸光度關(guān)系圖尤為重要,從中可以找到的升溫參數(shù)。


    在處理一些基體復(fù)雜的樣品時(shí)選好升溫參數(shù)更為重要。


    (3)儀器進(jìn)樣


    石墨爐原子吸收光譜儀一般都是自動(dòng)進(jìn)樣。在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中要控制好進(jìn)樣的質(zhì)量,包括進(jìn)樣量的大小和進(jìn)樣管的進(jìn)樣深度。


    進(jìn)樣要保證進(jìn)樣完全和靈敏度,所以在進(jìn)樣量為20uL時(shí),一般建議進(jìn)樣深度為離石墨管內(nèi)壁底部剩三分之一左右。具體的進(jìn)樣深度由進(jìn)樣量來(lái)決定。


    有時(shí),因?yàn)檫M(jìn)樣管不夠干凈,測(cè)定粘稠大的樣品時(shí)常使樣品沾在進(jìn)樣管上而使進(jìn)樣不完全,吸光度下降;


    所以我們要注意清潔進(jìn)樣管的內(nèi)外壁。在直接測(cè)定尿中鉛時(shí),我們常常遇到這種情況,影響測(cè)定結(jié)果。





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  【儀器網(wǎng) 使用手冊(cè)】原子熒光光譜儀又稱為原子熒光分光光度計(jì),是利用原子熒光譜線的波長(zhǎng)和強(qiáng)度進(jìn)行物質(zhì)的定性與定量分析的光譜儀器。原子熒光光譜法具有靈敏度高、檢出限低、譜線簡(jiǎn)單、線性范圍寬、多元素同時(shí)測(cè)定等諸多特點(diǎn),在冶金、地質(zhì)、石油、農(nóng)業(yè)、生物醫(yī)學(xué)、地球化學(xué)、材料科學(xué)、環(huán)境科學(xué)等各個(gè)領(lǐng)域內(nèi)獲得了相當(dāng)廣泛的應(yīng)用。
 
  注意事項(xiàng):
 
  1.原子熒光光譜儀的工作環(huán)需要控制溫度與濕度,溫度控制在15~30℃,濕度需要小于75%。
 
  2.保證工作室排風(fēng)通暢。
 
  3.保證電力供應(yīng)穩(wěn)定。
 
  4.在開(kāi)啟儀器前,要注意檢查水封里是否封好,并開(kāi)啟載氣。
 
  5.儀器在正式使用前需要預(yù)熱。
 
  6.試驗(yàn)時(shí)注意在氣液分離器中不要有積液,以防溶液進(jìn)入原子化器。
 
  7.在測(cè)試結(jié)束后,需要在空白溶液杯和還原劑容器內(nèi)加入蒸餾水,運(yùn)行儀器清洗管路。關(guān)閉載氣,并打開(kāi)壓塊,放松泵管。
 
  8.從自動(dòng)進(jìn)樣器上取下樣品盤,清洗樣品管及樣品盤,防止樣品盤被腐蝕。
 
  9.更換元素?zé)魰r(shí),一定要在主機(jī)電源關(guān)閉的情況下,不得帶電插拔燈。

直讀光譜儀需要的操作規(guī)程

  1、控制箱總電源打開(kāi)后真空泵電源開(kāi)110/220電源開(kāi)中間開(kāi)關(guān)開(kāi)5分鐘后打開(kāi)真空隔離閥確認(rèn)無(wú)異常后開(kāi)光源,穩(wěn)定后開(kāi)MC20電源真空度打50以下可打開(kāi)高壓?! ?、檢查設(shè)備是否正常,光源、高壓、MC20真空指示等是否正常;  3、每次試驗(yàn)前清理入射窗,調(diào)整電極間隙,清理樣品臺(tái)內(nèi)部殘?jiān)弧 ?、磨制試樣和標(biāo)準(zhǔn)試樣,注意分析面要平整而有一定的粗糙度;  5、磨削合金鋼和普通碳素鋼試樣應(yīng)使用各自專用的砂輪片;  6、試樣磨削后,放在有蓋的容器中,禁止用手觸摸或擦拭分析表面,禁止長(zhǎng)期暴露在空氣中;  7、打開(kāi)汞燈電源,穩(wěn)定一段時(shí)間后,進(jìn)行狹縫校準(zhǔn);  8、打開(kāi)氬氣減壓器,調(diào)節(jié)出口壓力;  9、每天第一次試驗(yàn)時(shí)應(yīng)將管道內(nèi)殘余氣體放盡;  10、用一塊相關(guān)試樣進(jìn)行多次激發(fā),直到各元素(特別是硫、磷)讀數(shù)逐漸穩(wěn)定;  11、進(jìn)行同常標(biāo)準(zhǔn)化;  12、用控樣檢查分析數(shù)據(jù)是否正確,如誤差較大,應(yīng)重新標(biāo)準(zhǔn)化;  13、若兩次標(biāo)準(zhǔn)化后仍無(wú)法達(dá)到要求的精度,則應(yīng)停止試驗(yàn),立即報(bào)告主管領(lǐng)導(dǎo)和設(shè)備員;  14、標(biāo)準(zhǔn)化正確后,即可分析試樣,每個(gè)試樣應(yīng)激發(fā)三次以上,舍去不良數(shù)據(jù)后,以平均值作為分析結(jié)果;

標(biāo)簽: 直讀光譜儀
直讀光譜儀 直讀光譜儀需要的操作規(guī)程_直讀光譜儀

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