在粒度測(cè)試前樣品的準(zhǔn)備是很重要的，測(cè)量中遇到的多數(shù)問(wèn)題是由樣品準(zhǔn)備不充分引起的，比如樣品結(jié)塊、溶解、浮在表面或沒(méi)得到典型樣品，結(jié)果就會(huì)出現(xiàn)錯(cuò)誤。因此要找到有效的方法來(lái)確保樣品充分準(zhǔn)備。一旦找到了合適的分散技術(shù)，那么就要規(guī)范程序，以便對(duì)兩種樣品進(jìn)行比較。本章主要提供關(guān)于濕法測(cè)量和干法測(cè)量樣品準(zhǔn)備的信息。
典型抽樣
測(cè)量提取樣品時(shí)，要確保使用的樣品是有代表性的。如果是從瓶子或容器中提取的樣品，必須保證樣品是充分混勻的，如果樣品是粉狀，大顆粒易浮于容器表面，小顆粒易沉于底部。
大多數(shù)樣品都會(huì)有一些大顆粒，還會(huì)有一些小顆粒，但是大多數(shù)在兩個(gè)極端中間，從容器表面提取樣品，測(cè)量的大多是大顆粒，如果和從容器中間提取的樣品來(lái)對(duì)比測(cè)量，結(jié)果會(huì)明顯不同。
如果樣品儲(chǔ)存在容器中，測(cè)量前樣品應(yīng)充分混合。不要搖晃容器，這樣會(huì)加速顆粒分離。相反，用兩只手握著容器，輕輕滾轉(zhuǎn)，不停更換方向20秒，當(dāng)容器是半滿(mǎn)時(shí)，這種方法會(huì)更好。液體樣品存在容器中也可能被分離，大顆粒沉入底部。提取典型樣品應(yīng)將樣品充分混合。應(yīng)當(dāng)注意磁性攪拌器混合液體樣品時(shí)，由于離心分離，大顆粒易移到容器外面，這易導(dǎo)致樣品偏差。
干樣品應(yīng)注意的問(wèn)題
首次測(cè)量樣品的第一步就是決定在濕狀態(tài)下還是在干狀態(tài)下分析樣品。這是由最終使用什么樣品來(lái)決定的。如果以干燥形勢(shì)來(lái)使用或儲(chǔ)存樣品，用干燥分析方法較好。
一些樣品易和濕分散劑起反應(yīng)，比如可能溶解或和液體接觸時(shí)膨脹，所以只能在干燥狀態(tài)下測(cè)量。
另一考慮問(wèn)題就是物質(zhì)在干燥狀態(tài)能否自由流動(dòng)，良好的表現(xiàn)為不粘連干燥粉狀樣品，可以在進(jìn)料器中充分分解，而高粘性物質(zhì)卻易粘結(jié)，使測(cè)量出現(xiàn)偏差。
樣品結(jié)塊只需要在烘箱中干燥一下即可。但精細(xì)的物質(zhì)在烘箱中干燥時(shí)，樣品會(huì)受到破壞，為了去潮，應(yīng)將烘箱調(diào)到較高溫度，但不要高于樣品熔點(diǎn)。
如果烘箱對(duì)樣品有明顯影響，可用干燥器。沒(méi)有在空氣中受潮的新樣品是很好用的，常有很好的效果。吸潮樣品應(yīng)將樣品盡快封裝入袋，以免吸潮。
濕樣品應(yīng)注意的問(wèn)題
以上考慮的問(wèn)題是分析干燥樣品，在濕狀態(tài)下分析樣品時(shí)更應(yīng)小心，因?yàn)橛懈噙x擇，這一章的后面部分是濕樣品準(zhǔn)備時(shí)應(yīng)注意的問(wèn)題。
分散劑的選擇和準(zhǔn)備
第一個(gè)選擇是測(cè)量濕樣品時(shí)對(duì)懸浮介質(zhì)(分散劑)的選擇。初次分析樣品時(shí)建議預(yù)先檢查分散情況，將選擇好的分散劑(初期測(cè)量通常用水)加入裝有少許樣品的燒杯中并觀察結(jié)果。樣品可能溶解，這可以觀察到，如果不確定，可以對(duì)樣品進(jìn)行分析并觀察遮光度，如果觀察到遮光度降低，說(shuō)明樣品正在溶解。如果分散劑自身含有雜質(zhì)或顆粒，這是值得注意的。測(cè)量后安全處理樣品的問(wèn)題也必須考慮，遵照當(dāng)?shù)卣卟⒉捎谜_的程序來(lái)處理樣品和分散劑，大多地方法規(guī)都禁止危險(xiǎn)的樣品和分散劑排放到水域中去。
表面活化劑和混合劑
當(dāng)遇到像樣品飄浮在分散劑表面這樣的問(wèn)題時(shí)，加入表面活化劑和混合劑是有用的，下一部分簡(jiǎn)要地解釋這種添加物的用處。
表面活化劑
添加表面活化劑可幫助樣品準(zhǔn)備，表面活化劑可以轉(zhuǎn)移掉作用于樣品使樣品浮于表面或結(jié)團(tuán)的電荷效應(yīng)。用少量添加法來(lái)添加活化劑，標(biāo)準(zhǔn)是每升一滴。如果加入太多，攪拌或抽取樣品時(shí)會(huì)產(chǎn)生泡沫，在系統(tǒng)中泡沫可能被看作顆粒，這會(huì)影響測(cè)試結(jié)果。
超聲波使用
除了上述過(guò)程外，無(wú)論是否含有表面活化劑都可以用超聲波來(lái)幫助分散。在懸浮介質(zhì)中混合樣品時(shí)，可以用肉眼觀察是否需要超聲波。如果燒杯底部有大量顆粒結(jié)塊，將裝有樣品的燒杯放入超聲波槽里分散兩分鐘，效果會(huì)非常明顯。如果需要，當(dāng)樣品加入樣品池時(shí)也可以使用超聲波，這將阻止重新結(jié)塊。
注意
對(duì)易碎顆粒使用超聲波時(shí)要小心，因?yàn)槌暡赡軙?huì)使顆粒分離。如果對(duì)使用超聲波前后的效果有疑義，則可用顯微鏡進(jìn)行觀測(cè)。
激光粒度儀的工作原理是基于光的散射理論與衍射理論。
當(dāng)光束投射到儀器的分散系統(tǒng)時(shí)，可以發(fā)生光的吸收、反射、散射、衍射。
當(dāng)入射光的頻率與分子的固有頻率相同時(shí)，發(fā)生光的吸收；
當(dāng)入射光的波長(zhǎng)小于分散粒子的尺寸時(shí)，則發(fā)生光的反射、衍射等；若入射光的波長(zhǎng)大于分散相粒子的尺寸時(shí)，發(fā)生光的散射。
一般0.1μm以下的顆粒，衍射現(xiàn)象消失，主要發(fā)生散射現(xiàn)象；
0.1～10μm的顆粒，也是以衍射光為主，顆粒會(huì)產(chǎn)生部分的折射和散射光；大于10μm的顆粒，散射和折射都消失，以衍射為主。
根據(jù)夫瑯和夫衍射理論，對(duì)于10μm，0.1～10μm的顆粒，衍射角的大小與顆粒的大小有關(guān)，衍射光的強(qiáng)度與顆粒的數(shù)量有關(guān)，由此可以確定顆粒的尺寸及數(shù)量。
對(duì)于0.1μm以下0.1～10μm的顆粒，根據(jù)米氏散射理論，既考慮光的衍射，同時(shí)也考慮光的散射和折射，根據(jù)顆粒的綜合折射系數(shù)，進(jìn)行計(jì)算，從而求出顆粒的大小及尺寸。
激光粒度儀是根據(jù)顆粒能使激光產(chǎn)生散射這一物理現(xiàn)象測(cè)試粒度分布的。
由于激光具有很好的單色性和極強(qiáng)的方向性，所以在沒(méi)有阻礙的無(wú)限空間中激光將會(huì)照射到無(wú)窮遠(yuǎn)的地方，并且在傳播過(guò)程中很少有發(fā)散的現(xiàn)象。
下面介紹下儀器的日常維護(hù)：
在日常存放和使用儀器時(shí)，以下幾點(diǎn)都是必須做到的：
1、儀器的全套設(shè)備不論是否處于工作狀態(tài)，都應(yīng)放置在清潔干燥的環(huán)境中。
2、粒度儀的全套設(shè)備不用時(shí)應(yīng)蓋上致密的防塵布。
3、當(dāng)測(cè)完一種樣品，必須取下進(jìn)樣料斗，讓儀器自動(dòng)執(zhí)行清洗料倉(cāng)程序，確保下一種樣品的測(cè)量的可靠性。并且用毛刷清除進(jìn)樣料斗上的殘余樣品。
4、粒度儀測(cè)量單元連續(xù)開(kāi)機(jī)時(shí)間不宜超過(guò)5小時(shí)。
5、空氣壓縮機(jī)應(yīng)參照說(shuō)明書(shū)定期更換機(jī)油。
6、吸塵器收到的測(cè)試廢料要定期清理?；虍?dāng)儀器指示負(fù)壓不足時(shí)，必須清理。
7、計(jì)算機(jī)關(guān)機(jī)必須按規(guī)定的步驟進(jìn)行，切不可貿(mào)然關(guān)斷電源，否則可能造成難以彌補(bǔ)的損失。
激光粒度儀的光路由發(fā)射、接受和測(cè)量窗口等三部分組成。
發(fā)射部分由光源和光束處理器件組成，主要是為儀器提供單色的平行光作為照明光。接收器是儀器光學(xué)結(jié)構(gòu)的關(guān)鍵。
測(cè)量窗口主要是讓被測(cè)樣品在完全分散的懸浮狀態(tài)下通過(guò)測(cè)量區(qū)，以便儀器獲得樣品的粒度信息。
激光粒度儀系列產(chǎn)品采用全程米氏理論和多種分布模型的數(shù)據(jù)處理方式，使該儀器具有準(zhǔn)確可靠、測(cè)試速度快、重復(fù)性好、操作簡(jiǎn)便等突出特點(diǎn)。
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