氣相色譜儀在安裝時對環(huán)境有一定的要求,具體如下:
1)環(huán)境環(huán)境溫度應(yīng)在5~350C相對濕度<85。
2)室內(nèi)應(yīng)無腐蝕性氣體,離儀器及氣瓶3m以內(nèi)不得有電爐和火種。
3)室內(nèi)不應(yīng)有足以影響放大器和記錄儀(或色譜工作站)正常工作的強磁場和放射源。
4)電網(wǎng)電源應(yīng)為220V(進口儀器必須根據(jù)說明書的要求提供合適的電壓),電源電壓的變化應(yīng)在5~10范圍內(nèi),電網(wǎng)電壓的瞬間波動不得超過5V。電頻率的變化不得超過50Hz的1(進口儀器必須根據(jù)說明書的要求提供合適的電頻率)。采用穩(wěn)壓器時,其功率必須大于使用功率的1.5倍。
5)儀器應(yīng)平放在穩(wěn)定可靠的工作臺上,周圍不得有強震動源及放射源,工作臺應(yīng)有1m以上的空間位置。
6)有的氣相色譜儀要求有良好的接地,接地電阻必須滿足說明書的要求(美國規(guī)定綠色是地線,黑色是火線,白色是零線;英國規(guī)定綠/黃色是地線,褐色是火線,藍色是零線)。
7)氣源采用氣瓶時,氣瓶不宜放在室內(nèi),放室外必須防太陽直射和雨淋。
氣相色譜儀由六大單元組成,任一單元出現(xiàn)問題最終都會反映到色譜圖上。現(xiàn)代的氣相色譜儀很多都具備故障診斷功能,不同程度地給出儀器故障的判斷。盡管如此,許多的問題尤其操作失誤的問題仍需靠工作人員的努力。故障和失誤可以采用逐個單元檢查排除法,本文從分析人員的角度來討論儀器故障的排除和分析人員操作失誤或操作不當(dāng)引起問題的排除。
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高效氣相色譜儀分流進樣中的分流歧視是指高效氣相色譜儀分流進樣分析中,在一定分流比條件下,不同樣品組分的實際分流比不同,造成進入色譜柱的樣品組成與原樣品組成不同,從而影響定量分析準(zhǔn)確度。造成分流歧視的原因如下:
一、不均勻氣化:
由于樣品中各組分的極性不同,沸點各異,因而氣化速度各不相同。這些導(dǎo)致沸點不同的組分到達分流點時,氣化狀態(tài)可能不完全相同。氣化不完全的組分比完全氣化的組分可能多分流一些樣品。
二、樣品組分在載氣中擴散速度:
不同樣品組分在載氣中的擴散速度不同,擴散速度與溫度成正比。
盡量使樣品快速氣化是消除分流歧視的重要措施。
三、分流比大?。?/p>
一般來說,分流比越大,越有可能造成分流歧視。
在樣品濃度和柱容量允許的條件下,分流比小些有利。
氣相色譜儀是完成氣相色譜分析的主要工具,而要體現(xiàn)操作簡單的特點,達到快速準(zhǔn)確分析的目的,操作者必須具備良好的操作技能。
1、加熱
由于氣相色譜儀的生產(chǎn)廠家和質(zhì)量的不同,給定溫度的方式也不相同。對于用微機設(shè)數(shù)法或撥輪選擇法給定溫度,一般是直接設(shè)數(shù)或選擇合適給定溫度值加以升溫。而如果是采用旋鈕定位法,則有技巧可言。
1.1過溫定位法
將溫控旋鈕調(diào)至低于操作溫度約30℃處,給氣相色譜儀升溫。當(dāng)過溫至約為操作溫度時,配合溫度指示和加熱指示燈,再逐漸將溫控旋鈕調(diào)至合適位置。
1.2分步遞進定位法
將溫控旋鈕朝升溫方向轉(zhuǎn)動一個角度,升溫開始,指示燈亮;當(dāng)溫度基本穩(wěn)定時,再同向轉(zhuǎn)動溫控旋鈕,開始繼續(xù)升溫;如此遞進調(diào)節(jié),直至恒溫在工作溫度上。
2、調(diào)池平衡
調(diào)池平衡,實際是調(diào)熱導(dǎo)電橋平衡,使之有較為合適的輸出。講調(diào)節(jié)技巧,其實是對具有池平衡、調(diào)零和記錄調(diào)零等調(diào)節(jié)功能的氣相色譜儀而言。
第一步,用池平衡或調(diào)零旋鈕將記錄儀指針調(diào)至合適位置;
第二步,自衰減至16倍左右,觀察記錄儀指針移動情況;
第三步,用記錄調(diào)零旋鈕將記錄儀指針調(diào)回原處;
第四步,退回衰減,觀察記錄儀指針移動情況;
第五步,用調(diào)零或池平衡旋鈕將記錄儀指針調(diào)回原處。
3、點火
氫焰氣相色譜儀,開機時需要點火,有時因各種原因致使熄火后,也需要點火。然而,我們經(jīng)常會遇到點火不著的情況。下面介紹兩種點火技巧,供同行們相試。
3.1加大氫氣流量法
先加大氫氣流量,點著火后,再緩慢調(diào)回工作狀況。此法通用。
3.2減少尾吹氣流量法
先減少尾吹氣流量,點著火后,再調(diào)回工作狀況。此法適用于仍用氫氣作載氣,用空氣作助燃氣和尾吹氣情況。
4、氣比的調(diào)節(jié)
氫焰氣相色譜儀三氣的流量比,有關(guān)資料均建議為:氮氣∶氫氣∶空氣=1∶1∶10。但由于轉(zhuǎn)子流量計指示流量的不準(zhǔn)確性,事實上誰會去苛求這個配比呢?本人認為,為各氣施以良好匹配、目的是既有高的檢測器靈敏度又能有較好的分離效果,還不容易熄火。
本著上述原則,氣比應(yīng)按下法調(diào)節(jié)。
4.1氮氣流量的調(diào)節(jié)
在色譜柱條件確定后,樣品組分分離效果的好壞,氮氣的流量大小是決定因素。調(diào)節(jié)氮氣流量時,要進樣觀察組分分離情況,直至氮氣流量盡可能大且樣品組分有較好分離為止。
4.2氫氣和空氣流量的調(diào)節(jié)
氫氣和空氣流量的調(diào)節(jié)效果,可以用基流的大小來檢驗。先調(diào)節(jié)氫氣流量,使之約等于氮氣的流量,再調(diào)節(jié)空氣流量。在調(diào)節(jié)空氣流量時,要觀察基流的改變情況。只要基流在增加,仍應(yīng)相向調(diào)節(jié),直至基流不再增加不止。最后,再將氫氣流量上調(diào)少許。
5、進樣技術(shù)
在氣相色譜分析中,一般是采用注射器或六通閥門進樣。在考慮進樣技術(shù)的時候,主要是以注射器進樣為對象。
5.1進樣量
進樣量與氣化溫度、柱容量和的線性響應(yīng)范圍等因素有關(guān),也即進樣量應(yīng)控制在能瞬間氣化,達到規(guī)定分離要求和線性響應(yīng)的允許范圍之內(nèi)。填充柱沖洗法的瞬間進樣量:液體樣品或固體樣品溶液一般為0.01~10μl,氣體樣品一般為011~10ml,在定量分析中,應(yīng)注意進樣量讀數(shù)準(zhǔn)確。
?。?)排除注射器里所有的空氣
用微量注射器抽取液體樣品進,只要重復(fù)地把液體抽入注射器又迅速把其排回樣品瓶,就可做到這一點。
還有一種更好的方法,可以排除注射器里所有的空氣。那就是用計劃注射量的約2倍的樣品置換注射器3~5次,每次取到樣品后,垂直拿起注射器,針尖朝上。任何依然留在注射器里的空氣都應(yīng)當(dāng)跑到針管頂部。推進注射器塞子,空氣就會被排掉。
?。?)保證進樣量的準(zhǔn)確
用經(jīng)置換過的注射器取約計劃進樣量2倍左右的樣品,垂直拿起注射器,針尖朝上,讓針穿過一層紗布,這樣可用紗布吸收從針尖排出的液體。推進注射器塞子,直到讀出所需要的數(shù)值。用紗布擦干針尖。至此準(zhǔn)確的液體體積已經(jīng)測得,需要再抽若于空氣到注射器里。如果不慎推動柱塞,空氣可以保護液體使之不被排走。
5.2進樣方法
雙手拿注射器。用一只手(通常是左手)反針插入墊片,注射大體積樣品(即氣體樣品)或輸入壓力極高時,要防止從氣相色譜儀來的壓力把柱塞彈出(用右手的大拇指)。
讓針尖穿過墊片盡可能深的進入進樣口,壓下柱塞停留1~2秒鐘,然后盡可能快而穩(wěn)地抽出針尖(繼續(xù)壓住柱塞)。
5.3進樣時間
進樣時間長短對柱效率影響很大。若進樣時間過長,遇使色譜區(qū)域加寬而降低柱效率。因此,對于沖洗法色譜而言,進樣時間越短越好,一般必須小于1秒鐘。