微量水分測定儀又被稱為卡爾·費休水分測定儀,同類有水分測定儀、水分儀、水分計、水分檢測儀、水分測量儀、水分分析儀。具有便攜,測量速度快,數(shù)據(jù)存儲等等優(yōu)點,一般應(yīng)用在水份值含量較低的樣品檢測上,常見的主要產(chǎn)品主要有以下幾款:
1、紅外法類儀器,體積小,測定范圍比較寬,精確度差,適合水分含量5%~90%的木材、紙張等材料的測定,結(jié)構(gòu)簡單,價格低廉;
2、卡爾-費休容量法,結(jié)構(gòu)比較簡單,體積和精確度適中,適合水分含量10PPm~10%的測定,一般用于對水分有嚴(yán)格要求的化工、醫(yī)藥和包裝等行業(yè)產(chǎn)品測定,價格從數(shù)千元到數(shù)萬元不等;
3、卡爾費休庫侖法類儀器,主要原理:利用化學(xué)反應(yīng)后電導(dǎo)率變化計算,結(jié)構(gòu)復(fù)雜,體積較大,測定準(zhǔn)確度較高,適合水分含量在100PPm以下的測定。它一般用于陰離子聚合等對水分有非常嚴(yán)格要求的化工、醫(yī)藥等行業(yè)產(chǎn)品測定,或用于多頻次的大型彩印廠使用,價格較貴。
一、微量水分測定儀的選購要點:
1、選擇時可以考慮自動型微量水分測定儀器。手動的水分測定儀需要試驗者對玻璃滴定管中的試劑進行目測,在達(dá)到終點后也需要手動關(guān)閉,因各人動作習(xí)慣不同而遲延,會帶來不必要的誤差。
2、選擇時應(yīng)考慮購買全密閉測試系統(tǒng)。裸露的卡爾費休試劑因為碘的存在,非常容易吸收水分,待測乙酯樣品和甲醇溶劑也應(yīng)盡量避免空氣中水分溶入而產(chǎn)生誤差的情況。
3、應(yīng)考慮計量泵的壽命問題。計量泵是屬于容量法水分儀的關(guān)鍵部分,卡爾費休試劑又是腐蝕性很高的試劑,應(yīng)盡量選購由氟塑料等耐腐蝕的材料制成的計量泵,防止產(chǎn)生泄漏,導(dǎo)致儀器的報廢。
4、電極問題。該部分屬于儀器的核心部件,一方面應(yīng)具有較高的靈敏度,另一方面,因其測試時浸泡在試驗池中,可以選擇配備優(yōu)質(zhì)的鉑電極儀器,以保持電極壽命。
二、微量水分測定儀的保養(yǎng):
步驟一:處理電解池。把微量水分測定儀的電解池輕輕晃動幾下,使池瓶內(nèi)壁上的水分被電解液充分吸收,然后把電解池放入夾持器中,打開攪拌開關(guān),調(diào)整攪拌速度,使液面形成一個小的漩渦;把測量電極插頭和電解電極插頭插入主機的相應(yīng)插座上,并使其接觸良好,打開電解開關(guān)。說明:在過碘的狀態(tài)下,測量信號指示燈、電解信號指示燈的綠色燈是全部熄滅的,只分別亮一個紅燈,并且數(shù)字顯示器不計數(shù)。
步驟二:調(diào)整電解液的平衡。
如果電解池還是處于深度過碘狀態(tài),用50ul微量進樣器每次抽取10ul的蒸餾水,用濾紙擦拭一下針頭,按一下啟動鍵,通過進樣旋塞中間的孔分多次注入到電解池液面以下,隨時注入隨時觀察電解液的顏色變化,直到電解液變成淡黃色,測量信號燈和電解信號燈綠燈有指示,計數(shù)器開始計數(shù)為止。(用新鮮的電解液,并且池瓶是干燥的情況下,大約需要注入30~50ul的水。)待計數(shù)停止,再停止攪拌,拿起電解池輕輕晃動幾下,再次使池瓶內(nèi)壁上的水分被吸收,終點報警后即可進行標(biāo)定。(剛換上的電解液有時不太穩(wěn)定,這時可再注入大約2~3ul的蒸餾水,使其計2000~3000ug的數(shù)字,這樣便于更快穩(wěn)定。)
步驟三:標(biāo)定微量水分測定儀。
電解液穩(wěn)定以后,用0.5ul微量進樣器抽取0.3ul蒸餾水,用濾紙擦拭針頭,按一下啟動鍵,注入到液面以下,儀器開始計數(shù),達(dá)到終點,顯示300±30ug水,連續(xù)標(biāo)定2~3次,計數(shù)值都在該要求范圍內(nèi),說明儀器是準(zhǔn)確的。(說明:快速水分測定儀本身的誤差不大于±0.3%,但是考慮到微量進樣器有一個±5%的容量誤差和人為操作誤差,所以用蒸餾水(100%)標(biāo)定時,允許誤差在±10%以內(nèi)。)
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微量水分測定儀是一種常用的測量儀器,確測定液體、固體、其他中的微量水分,廣泛應(yīng)用于電力、石油、化工制藥、食品及太陽能電池板切割液等領(lǐng)域。
一、電解液的更換
1.準(zhǔn)備一張干凈的濾紙,將電解池的兩根干燥管放到紙上,拿出電解電極,將電解電極內(nèi)的電解液倒掉,再將電解池內(nèi)的電解液緩緩倒掉(注意不要將攪拌子倒出)。
2.一般情況下不需要清洗電解池,確實污染可以清洗,但必須烘干。
3.清洗:電解池瓶、干燥管、進樣旋塞、測量電極可用無水甲醇等其它無水溶劑或水清洗,電解電極底部白色板是蜂窩狀陶瓷板,含水后很難釋放出來,盡可能不用水清洗,若確需用水清洗時,清洗后一定要放在大約50℃的內(nèi)烘干6小時,然后使其在烘箱內(nèi)自然冷卻。
注意:清洗時兩插頭、線及膠帽部分不可觸及清洗液。
4.將電解液的平衡點調(diào)整好后使用。
5.電解液的失效:下面三種情況具其二則可能失效。
(1)電解液使用一個月以上;
(2)儀器正??蛇_(dá)到平衡點,但電解液顏色變深且渾濁(正常顏色清澈的);
(3)反復(fù)均勻插動電解池幾次后,電解過程仍很難達(dá)到終點。
6.使用中因空氣潮熱,做樣頻繁,進樣口硅膠墊漏氣或固體樣品難溶等原因,不易到達(dá)終點時,反復(fù)搖動電解池即可。
7.換電解液必須小心,不要吸入或用手接觸試劑,如與試劑接觸,應(yīng)用水徹底沖洗干凈,由于試劑味大,并含有毒成分,所以實驗室內(nèi)通風(fēng)要良好。
二、測定的注意事項
1.把樣品注入電解池時,液體進樣器的針頭要插入到試劑中,試樣不應(yīng)與電解池的內(nèi)壁及電極接觸。
2.該儀器的每次進樣較佳顯示含水量是10ug-3000ugH2O,過小,進樣誤差大。過大,電解時間長試劑失效快。為了得到準(zhǔn)確的測定結(jié)果,要適當(dāng)?shù)母鶕?jù)樣品的含水量來控制樣品的進樣量。
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