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頂空進(jìn)樣器的特點(diǎn)介紹 頂空進(jìn)樣器如何做好保養(yǎng)

時(shí)間:2020-07-04    來(lái)源:儀多多儀器網(wǎng)    作者:儀多多商城     
【導(dǎo)讀】目前頂空分析方法有手工方式、氣密針進(jìn)樣方式、平衡式加壓系統(tǒng)、定量環(huán)加壓系統(tǒng)、靜態(tài)-動(dòng)態(tài)補(bǔ)償式這五種進(jìn)樣方式。 下面就是這幾種進(jìn)樣方式各自的特點(diǎn) 手工方



    目前頂空分析方法有手工方式、氣密針進(jìn)樣方式、平衡式加壓系統(tǒng)、定量環(huán)加壓系統(tǒng)、靜態(tài)-動(dòng)態(tài)補(bǔ)償式這五種進(jìn)樣方式。

 


    下面就是這幾種進(jìn)樣方式各自的特點(diǎn)


    手工方式(烘箱或水浴法)


    1)樣品加熱后達(dá)到熱平衡狀態(tài)


    2)用注射器將樣品抽出


    3)迅速拿到氣相上進(jìn)樣分析


    氣密針進(jìn)樣方式


    1)樣品加熱后達(dá)到熱平衡狀態(tài)


    2)通過(guò)可加熱氣密針將樣品抽出


    3)移動(dòng)到氣相進(jìn)樣分析


    平衡式加壓系統(tǒng)


    1)樣品加熱后達(dá)到熱平衡狀態(tài)


    2)用導(dǎo)管通入載氣加壓


    3)樣品隨載氣一起進(jìn)樣


    定量環(huán)加壓系統(tǒng)


    1)樣品加熱后達(dá)到熱平衡狀態(tài)


    2)加壓將樣品引入定量環(huán)


    3)閥將樣品打入傳輸通道進(jìn)樣


    靜態(tài)-動(dòng)態(tài)補(bǔ)償式


    1、采用的技術(shù)為樣品提取提供了更多的手段。


    2、吹掃模式


    3、恒定模式


    4、多次頂空模式


    5、溫度漸進(jìn)模式


    頂空進(jìn)樣器是氣相色譜法中一種方便快捷的樣品前處理方法,其原理是將待測(cè)樣品置入一密閉的容器中;


    通過(guò)加熱升溫使揮發(fā)性組分從樣品基體中揮發(fā)出來(lái),在氣液(或氣固)兩相中達(dá)到平衡,直接抽取頂部氣體進(jìn)行色譜分析,從而檢驗(yàn)樣品中揮發(fā)性組分的成分和含量。





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 1、隔墊:

 

   隔墊主要起到密封進(jìn)樣、清洗進(jìn)樣針的作用,一般隔墊可達(dá)到一百次進(jìn)樣以上壽命,不同廠家不同材質(zhì)壽命不一。如發(fā)現(xiàn)進(jìn)樣口壓力下降,可檢查是否隔墊磨損嚴(yán)重,密封性變差,必要時(shí)更換。隔墊碎屑可導(dǎo)致本底升高,還有可能污染襯管、堵塞色譜柱,應(yīng)經(jīng)常更換,不必等到非換不可的程度。很多人在安裝更換隔墊一般擰得過(guò)緊,這樣會(huì)導(dǎo)致隔墊過(guò)于收縮、變硬,進(jìn)樣時(shí)隔墊容易產(chǎn)生碎屑,壽命大幅下降,一般以不漏氣稍緊一些即可。

2、襯管:

   襯管在GC中主要起到樣品汽化室的作用,樣品在襯管中汽化并被帶入氣相中,有去活和不去活之分,也有分流/不分流、不分流、分流、直接進(jìn)樣、直接連接、聚焦、PTV等多種之分。不定期更換或未正確使用會(huì)導(dǎo)致峰形變差、溶質(zhì)歧視、重現(xiàn)性差、樣品分解、出現(xiàn)鬼峰等結(jié)果。襯管的維護(hù)保養(yǎng)主要是清洗、硅烷化和合理使用玻璃棉。

    1)一般清洗頂空進(jìn)樣器主要用純水、甲醇或無(wú)水乙醇等沖洗或超聲清洗,污染嚴(yán)重可用棉簽輕輕擦拭,不可用力過(guò)度,避免破壞內(nèi)表面產(chǎn)生活性點(diǎn),然后放置到烘箱70度烘干后干燥冷卻密封存放即可。

    2)硅烷化是消除載體表面活性有效的辦法之一。它可以消除載體表面的硅醇基團(tuán),減弱生成氫鍵作用力,使表面惰化。一般的方法是用5~8%硅烷化試劑的甲苯溶液浸泡或回流1個(gè)小時(shí)以上,然后用無(wú)水甲醇洗至中性,烘干備用。常用的硅烷化試劑有二甲基二氯硅烷(DMCS)、三甲基氯硅烷(TMCS)和六甲基二硅氨烷(HMDS)。以DMCS的硅烷化效果好,HMDS其次,TMCS較差。

    3)頂空進(jìn)樣器玻璃棉的使用。在大部分的實(shí)際應(yīng)用中,通常可以在襯管里面填充一定量的玻璃棉以增加樣品的汽化效率,同時(shí)還可以起到防止隔墊碎屑堵塞色譜柱的作用,但是如果玻璃棉未經(jīng)去活或斷點(diǎn)較多,會(huì)使得活性點(diǎn)增加,會(huì)起到反作用。以下應(yīng)用不推薦使用玻璃棉:酚類、有機(jī)酸類、農(nóng)藥類、胺類、濫用藥物類、反應(yīng)性極性化合物類、熱不穩(wěn)定化合物等。

    4)金屬密封墊(分流/不分流平板):密封和限流等作用,有純銅、不銹鋼、鍍金等材質(zhì),以鍍金好。定期或按需檢查,有污染情況可卸下用純水或有機(jī)溶劑超聲清洗,可用棉簽輕柔擦拭表明,不可用硬物劃傷上表面。

    5)色譜柱密封墊:密封色譜柱與襯管連接處作用。一般為純石墨、特氟隆、金屬、按比例添加Vespel100%Vespel等物質(zhì)。純石墨材質(zhì)一般都是一次性使用,如果密封效果還可以,也可多次使用。其他材質(zhì)可多次使用,以密封不漏氣為準(zhǔn)。

    頂空進(jìn)樣器作為氣相色譜儀的一種氣體進(jìn)樣器在食品、醫(yī)藥、環(huán)保及農(nóng)業(yè)領(lǐng)域有著廣泛的應(yīng)用。由于該儀器采用壓力平衡方式進(jìn)樣,故有重現(xiàn)性、穩(wěn)定性好,樣品殘留量低等特點(diǎn),被很多用戶所使用,故目前該儀器社會(huì)擁有量較大。

    定期更換進(jìn)樣針系統(tǒng)上下密封圈,具體方法可見(jiàn)用戶使用指南。針密封圈使用壽命大約2500次。在觸摸屏上可設(shè)置使用壽命2400次,使用次數(shù)到期后,儀器會(huì)在狀態(tài)欄上顯示更換信息。更換完畢后,將計(jì)數(shù)值清零。如果儀器使用頻繁,一般來(lái)講盡量一個(gè)月做一次系統(tǒng)檢漏及閥的檢漏,發(fā)現(xiàn)漏氣,及時(shí)更換針的密封圈。

    在使用儀器過(guò)程中,故障的發(fā)生是不可避免的,但只要正確使用精心操作頂空進(jìn)樣器,并采取行之有效的方法進(jìn)行維護(hù),就能降低儀器的故障率。

  頂空進(jìn)樣器是一種氣相色譜分析的樣品前處理裝置,與其他的樣品預(yù)處理,如:溶劑萃取、熱解吸等方法比較,更簡(jiǎn)單實(shí)用,工作效率更高,色譜分析結(jié)果重現(xiàn)性好等優(yōu)點(diǎn),是氣相色譜痕量分析的優(yōu)選方法之一,被廣泛應(yīng)用。也是氣相色譜法中一種方便快捷的樣品前處理方法,其原理是將待測(cè)樣品置入一密閉的容器中,通過(guò)加熱升溫使揮發(fā)性組分從樣品基體中揮發(fā)出來(lái),在氣液(或氣固)兩相中達(dá)到平衡,直接抽取頂部氣體進(jìn)行色譜分析,從而檢驗(yàn)樣品中揮發(fā)性組分的成分和含量。使用頂空進(jìn)樣技術(shù)可以免除冗長(zhǎng)繁瑣的樣品前處理過(guò)程,避免有機(jī)溶劑對(duì)分析造成的干擾、減少對(duì)色譜柱及進(jìn)樣口的污染。

通用型頂空進(jìn)樣器不乏會(huì)碰到一些故障,下面列出幾點(diǎn)作為排除故障的一般方法:
  1.觀察通用型頂空進(jìn)樣器問(wèn)題的癥狀。
  2.檢查HS狀態(tài)顯示屏和日志,特別是序列日志和事件日志。檢查GC日志、事件和顯示。如果使用數(shù)據(jù)系統(tǒng),還要檢查數(shù)據(jù)系統(tǒng)日志。這些日志還包含直接表明問(wèn)題根源的有用信息。
  3.考慮儀器近有哪些變化。
  4.分析GC是否可能導(dǎo)致此癥狀。
  5.使用目錄或搜索工具在本手冊(cè)中查找這些癥狀。復(fù)查癥狀的可能原因列表。
  4.檢查每個(gè)可能的原因或執(zhí)行測(cè)試來(lái)縮小可能的原因列表,直到問(wèn)題得以解決。[Status]鍵使用此故障排除信息時(shí),請(qǐng)務(wù)必使用HS鍵盤上的[Status]和[Info]鍵。按這些鍵將顯示與HS及其組件的狀態(tài)相關(guān)的其他有用信息。
  如果發(fā)生問(wèn)題,則將顯示一條狀態(tài)消息。如果該消息提示存在硬件損壞,則可以查看更多相關(guān)信息。按[Status]可循環(huán)查看狀態(tài)視圖,查看更多詳細(xì)錯(cuò)誤消息。
  在通用型頂空進(jìn)樣器排除故障時(shí),要記住解決突發(fā)變化問(wèn)題時(shí)通常會(huì)涉及更改消耗品、調(diào)用正確方法或更換有故障的部件。如果問(wèn)題發(fā)生比較突然,則查看發(fā)生了什么變化。突發(fā)事件通常由于不連續(xù)事件所導(dǎo)致,如維護(hù)、氣源中的變化、改為其他方法或分析、部件出現(xiàn)故障等。


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