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氣相色譜儀簡介及原理 氣相色譜儀如何操作

時間:2020-07-04    來源:儀多多儀器網(wǎng)    作者:儀多多商城     
【導(dǎo)讀】1.? 氣相色譜儀 gas chromatograph 定義: 用氣相色譜法對物質(zhì)進行定性、定量分析的儀器。 簡介:?是一種色譜分析儀器。由載氣帶入,通過對欲檢測混合物中組分有不同保留性能的色譜柱,

1.? 氣相色譜儀 gas chromatograph

定義: 用氣相色譜法對物質(zhì)進行定性、定量分析的儀器。
簡介:?是一種色譜分析儀器。由載氣帶入,通過對欲檢測混合物中組分有不同保留性能的色譜柱,使各組分分離,依次導(dǎo)入檢測器,以得到各組分的檢測信號。按照導(dǎo)入檢測器的先后次序,經(jīng)過對比,可以區(qū)別出是什么組分,根據(jù)峰高度或峰面積可以計算出各組分含量。通常采用的檢測器有:熱導(dǎo)檢測器,火焰離子化檢測器,氦離子化檢測器,超聲波檢測器,光離子化檢測器,電子捕獲檢測器,焰光度檢測器,電化學(xué)檢測器,質(zhì)譜檢測器等。
基本構(gòu)造氣相色譜儀的基本構(gòu)造有兩部分,即分析單元和顯示單元。前者主要包括起源及控制計量裝置﹑進樣裝置﹑恒溫器和色譜柱。后者主要包括檢定器和自動記錄儀。色譜柱(包括固定相)和檢定器是氣相色譜儀的核心部件。
分類氣相色譜儀分為兩類:一類是氣固色譜儀,另一類是氣液分配色譜儀。這兩類色譜儀所分離的固定相不同,但儀器的結(jié)構(gòu)是通用的。
特點(1) 大屏幕液晶中文顯示,同時顯示各路控溫參數(shù)及載氣流量或檢測器參數(shù),各種數(shù)據(jù)一目了然。
?(2)數(shù)字流量顯示,采用電子質(zhì)量流量計,從屏幕精確顯示載氣流量。
?(3) TCD斷氣自動保護,儀器斷氣或漏氣時,微機系統(tǒng)自動斷開橋電流,保護鎢絲不被損壞。
?(4)先進的氣路流程,儀器采用一次進樣,三檢測器技術(shù),分離效果更好,靈敏度更高。
?(5)自動功能:開機后,儀器自動檢測運行狀態(tài),如有問題自動顯示故障部位及故障類型,并對儀器自我保護。
?(6)專用色譜工作站和色譜數(shù)據(jù)處理器
  ?(7) 色譜柱(進口擔(dān)體)和三個凈化器
主要技術(shù)指標(biāo)1. 柱室溫度:室溫+15℃---350℃
  2. 控制精度:+0.1℃---0.2℃
?3. 檢測室溫度:室溫+30---350℃ 控制精度:+0.1℃---0.2℃
   ?4. 轉(zhuǎn)化爐溫度: +30---350℃ 控制精度:±0.1℃
  ??5. 檢測精度:H2≤2UL/L O2≤5UL/L N2≤10UL/L
  ? CO≤2UL/L CO2≤2UL/L 烴類≤0.1UL/L
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氣相色譜儀的組成部分:

(1)載氣系統(tǒng):包括氣源、氣體凈化、氣體流速控制和測量
(2)進樣系統(tǒng):包括進樣器、汽化室(將液體樣品瞬間汽化為蒸氣)
(3)分離系統(tǒng):包括恒溫控制裝置(將多組分樣品分離為單個)
(4)檢測系統(tǒng):包括檢測器,控溫裝置
(5)記錄系統(tǒng):包括放大器、記錄儀,或數(shù)據(jù)處理裝置、工作站
工作原理:
色譜儀利用色譜柱先將混合物分離,然后利用檢測器依次檢測已分離出來的組分。色譜柱的直徑為數(shù)毫米,固體其中填充有固體吸附劑或液體溶劑,所填充的吸附劑或溶劑稱為固定相。與固定相相對應(yīng)的還有一個流動相。流動相是一種與樣品和固定相都不發(fā)生反應(yīng)的氣體,一般為氮或氫氣。待分析的樣品在色譜柱頂端注入流動相,流動相帶著樣品進入色譜柱,故流動相又稱為載氣。載氣在分析過程中是連續(xù)地以一定流速流過色譜柱的;而樣品則只是一次一次地注入,每注入一次得到一次分析結(jié)果。樣品在色譜柱中得以分離是基于熱力學(xué)性質(zhì)的差異。固定相與樣品中的各組分具有不同的親合力(對氣固色譜儀是吸附力不同,對氣液分配色譜儀是溶解度不同)。當(dāng)載氣帶著樣品連續(xù)地通過色譜柱時,親合力大的組分在色譜柱中移動速度慢,因為親合力大意味著固定相拉住它的力量大。親合力小的則移動快。4根柱管實際上是一根,只是用來表示樣品中各組分在不同瞬間的狀態(tài)。樣品是由A、B、C3個組分組成的混合物。在載氣剛將它們帶入色譜柱時,三者是完全混合的,如狀態(tài)(Ⅰ)。經(jīng)過一定時間,即載氣帶著它們在柱中走過一段距離后,三者開始分離,如狀態(tài)(Ⅱ)。再繼續(xù)前進,三者便分離開,如狀態(tài)(Ⅲ)和(Ⅳ)。固定相對它們的親合力是A>B>C,故移動速度是C>B>A。走在最前面的組分 C首先進入緊接在色譜柱后的檢測器,如狀態(tài)(Ⅳ),而后A和B也依次進入檢測器。檢測器對每個進入的組分都給出一個相應(yīng)的信號。將從樣品注入載氣為計時起點,到各組分經(jīng)分離后依次進入檢測器,檢測器給出對應(yīng)于各組分的最大信號(常稱峰值)所經(jīng)歷的時間稱為各組分的保留時間tr。實踐證明,在條件(包括載氣流速、固定相的材料和性質(zhì)、色譜柱的長度和溫度等)一定時,不同組分的保留時間tr也是一定的。因此,反過來可以從保留時間推斷出該組分是何種物質(zhì)。故保留時間就可以作為色譜儀器實現(xiàn)定性分析的依據(jù)。
  檢測器對每個組分所給出的信號,在記錄儀上表現(xiàn)為一個個的峰,稱為色譜峰。色譜峰上的極大值是定性分析的依據(jù),而色譜峰所包羅的面積則取決于對應(yīng)組分的含量,故峰面積是定量分析的依據(jù)。一個混合物樣品注入后,由記錄儀記錄得到的曲線,稱為色譜圖。分析色譜圖就可以得到定性分析和定量分析結(jié)果。
 載氣由載氣鋼瓶提供,經(jīng)過載氣流量調(diào)節(jié)閥穩(wěn)流和轉(zhuǎn)子流量計檢測流量后到樣品氣化室。樣品氣化室有加熱線圈,以使液體樣品氣化。如果待分析樣品是氣體,氣化室便不必加熱。氣化室本身就是進樣室,樣品可以經(jīng)它注射加入載氣。載氣從進樣口帶著注入的樣品進入色譜柱,經(jīng)分離后依次進入檢測器而后放空。檢測器給出的信號經(jīng)放大后由記錄儀記錄下樣品的色譜圖。

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氣相色譜儀使用氣體純度和選擇

  操作氣相色譜儀如何選用不同氣體純度的氣源做載氣和輔助氣體,目前很難找到有關(guān)這方面的綜合資料,所以總是到處詢問究竟選擇什么樣的氣體純度可以的這類問題。根據(jù)每一家用戶具體使用的那一類(高,中,抵擋)儀器,選擇什么樣純度的氣體,確實是一個比較復(fù)雜的問題?! ≡瓌t上講,選擇氣體純度時,主要取決于  ①分析對象; ?、?span title="色譜柱" target="_blank">色譜柱中填充物;  ③檢測器?! ∥覀兘ㄗh在滿足分析要求的前提下,盡可能選用純度較高的氣體。這樣不但會提高(保持)儀器的高靈敏度,而且會延長色譜柱,整臺儀器(氣路控制部件,氣體過濾器)的壽命。  實踐證明,作為中高檔儀器,長期使用較低純度的氣體氣源,一旦要求分析低濃度的樣品時,要想恢復(fù)儀器的高靈敏度有時十分困難。對于低檔儀器,作常量或半微量分析,選用高純度的氣體,不但增加了運行成本,有時還增加了氣路的復(fù)雜性,更容易出現(xiàn)漏氣或其他的問題而影響儀器的正常操作。另外,為了某些特殊的分析目的要求特意在載氣中加入某些“不純物”,如:分析極性化合物添加適量的水蒸氣,操作火焰光度檢測器時,為了提高分析硫化物的靈敏度,而添加微量硫。操作氦離子化檢測器要氖的含量必須在5~25ppm,否則會在分析氫,氮和氬氣時產(chǎn)生負峰或“W”形峰等。

標(biāo)簽: 氣相色譜儀
氣相色譜儀 氣相色譜儀使用氣體純度和選擇_氣相色譜儀

氣相色譜儀的使用離不開使用者的定期清洗清潔,包括了進樣口的清洗、電路板的維護和清潔以及內(nèi)部的吹掃、清潔三部分,其中:

  1、進樣口的清洗:在檢修時,對氣相色譜儀進樣口的玻璃襯管、分流平板,進樣口的分流管線,EPC等部件分別進行清洗是十分必要的。玻璃襯管和分流平板的清洗:從儀器中小心取出玻璃襯管,用鑷子或其他小工具小心移去襯管內(nèi)的玻璃毛和其它雜質(zhì),移取過程不要劃傷襯管表面。

  2、電路板的維護和清潔:在線氣相色譜儀準(zhǔn)備檢修前,切斷儀器電源,首先用儀表空氣或氮氣對電路板和電路板插槽進行吹掃,吹掃時用軟毛刷配合對電路板和插槽中灰塵較多的部分進行仔細清理。操作過程中盡量戴手套操作,防止靜電或手上的汗?jié)n等對電路板上的部分元件造成影響。吹掃工作完成后,應(yīng)仔細觀察電路板的使用情況,看印刷電路板或電子元件是否有明顯被腐蝕現(xiàn)象。對電路板上沾染有機物的電子元件和印刷電路用脫脂棉蘸取酒精小心擦拭,電路板接口和插槽部分也要進行擦拭。

  3、內(nèi)部的吹掃、清潔:線氣相色譜儀停機后,打開儀器的側(cè)面和后面面板,用儀表空氣或氮氣對儀器內(nèi)部灰塵進行吹掃,對積塵較多或不容易吹掃的地方用軟毛刷配合處理。吹掃完成后,對儀器內(nèi)部存在有機物污染的地方用水或有機溶劑進行擦洗,對水溶性有機物可以先用水進行擦拭,對不能徹底清潔的地方可以再用有機溶劑進行處理,對非水溶性或可能與水發(fā)生化學(xué)反應(yīng)的有機物用不與之發(fā)生反應(yīng)的有機溶劑進行清潔,如甲苯、丙酮、四氯化碳等。

  在線氣相色譜儀采用全微機控制系統(tǒng),大屏幕LED中文顯示器,顯示內(nèi)容豐富直觀;全新數(shù)字設(shè)計,高集成電子電路,具有優(yōu)良的可靠性及抗干擾能力,中文鍵盤式操作,設(shè)定參數(shù)及操作非常方便,可同時配備兩個填充柱氣化室和一個毛細管氣化室,也可同時配備兩個毛細管氣化室,并可由單放大器擴充為雙放大器。根據(jù)不同的分析應(yīng)用采用不同的組合,可同時安裝多達三個檢測器,如FID、TCD、FPD檢測器等。能方便的實現(xiàn)檢測器的串聯(lián)和并聯(lián)工作,真正實現(xiàn)了一機多用。



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