氣相色譜儀主要由固定相和流動(dòng)相組成:固定相和流動(dòng)相各自有不同的吸附和分配作用;通過(guò)兩相的相對(duì)運(yùn)動(dòng),被檢測(cè)物質(zhì)隨流動(dòng)相一起運(yùn)動(dòng),這樣物質(zhì)就在兩相間進(jìn)行反復(fù)的分配,從而把不同的組織分離開(kāi)來(lái)。
氣相色譜儀的操作過(guò)程
開(kāi)機(jī)前準(zhǔn)備
1、根據(jù)實(shí)驗(yàn)要求,選擇合適的色譜柱;
2、氣路連接應(yīng)正確無(wú)誤,并打開(kāi)載氣檢漏;
3、信號(hào)線接所對(duì)應(yīng)的信號(hào)輸入端口。
開(kāi)機(jī)
1、打開(kāi)所需載氣氣源開(kāi)關(guān),穩(wěn)壓閥調(diào)至0.3~0.5 Mpa,看柱前壓力表有壓力顯示,方可開(kāi)主機(jī)電源,調(diào)節(jié)氣體流量至實(shí)驗(yàn)要求;
2、在主機(jī)控制面板上設(shè)定檢測(cè)器溫度、汽化室溫度、柱箱溫度,被測(cè)物各組分沸點(diǎn)范圍較寬時(shí),還需設(shè)定程序升溫速率,確認(rèn)無(wú)誤后保存參數(shù),開(kāi)始升溫;
3、打開(kāi)氫氣發(fā)生器和純凈空氣泵的閥門(mén),氫氣壓力調(diào)至0.3~0.4Mpa,空氣壓力調(diào)至0.3~0.5Mpa,在主機(jī)氣體流量控制面板上調(diào)節(jié)氣體流量至實(shí)驗(yàn)要求;
當(dāng)檢測(cè)器溫度大于100℃時(shí),按《點(diǎn)火》按鈕點(diǎn)火,并檢查點(diǎn)火是否成功,點(diǎn)火成功后,待基線走穩(wěn),即可進(jìn)樣;
關(guān)機(jī)
關(guān)閉FID的氫氣和空氣氣源,將柱溫降至50℃以下,關(guān)閉主機(jī)電源,關(guān)閉載氣氣源。關(guān)閉氣源時(shí)應(yīng)先關(guān)閉鋼瓶總壓力閥,待壓力指針回零后,關(guān)閉穩(wěn)壓表開(kāi)關(guān),方可離開(kāi)。
注意事項(xiàng)
1、氣體鋼瓶總壓力表不得低于2Mpa;
2、必須嚴(yán)格檢漏;
3、嚴(yán)禁無(wú)載氣氣壓時(shí)打開(kāi)電源。
氣相色譜儀作為現(xiàn)代主流的檢測(cè)設(shè)備,其工作原理并不難懂,但設(shè)備使用有著嚴(yán)格的操作程序。每個(gè)使用環(huán)節(jié)都一定的要求,從氣源、設(shè)備到外界環(huán)境條件都有特殊要求。只有了解了這些要求才能高效、快捷的使用氣相色譜儀。
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先看氣相色譜儀的實(shí)用性。從某種程度來(lái)講就是性?xún)r(jià)比,廣泛地說(shuō)包括檢出限和自動(dòng)化程度好不好用。
點(diǎn)評(píng)實(shí)用性更多的應(yīng)該從兩個(gè)方面來(lái)談:
一方面是自己的儀器預(yù)算是多少,在預(yù)算的范圍內(nèi)購(gòu)買(mǎi)合適檔位的儀器;
另外一方面是能不能滿(mǎn)意自己剖析要求,只需可以滿(mǎn)意自己的剖析要求,不必定要購(gòu)買(mǎi)貴的。
檢出限。儀器的檢出限表明在必定的置信范圍內(nèi)能與儀器噪音相差異的檢測(cè)信號(hào)對(duì)應(yīng)的待測(cè)物質(zhì)的量,是點(diǎn)評(píng)儀器的重要目標(biāo)。
簡(jiǎn)單的說(shuō),檢出限越低,那么檢測(cè)出來(lái)低濃度物質(zhì)含量的才能越強(qiáng)。因此,在痕量剖析中,應(yīng)當(dāng)盡可能的選擇檢出限較低的儀器。
自動(dòng)化程度。
目前來(lái)說(shuō),市面上的儀器主要分為兩種:
一種是完全運(yùn)用手動(dòng)機(jī)械閥調(diào)理控制流量的儀器;
另外一種則是運(yùn)用電子流量控制裝置對(duì)流量和壓力進(jìn)行控制的儀器,稱(chēng)之為運(yùn)用EPC、AFC、APC等。
當(dāng)然,也有介于兩者之間,一部分氣路控制運(yùn)用電子流量控制裝置的儀器。
氣相色譜儀必須使用穩(wěn)流閥是為滿(mǎn)足分析過(guò)程中流速不變的要求,它的作用是使柱前壓隨著柱的阻力增加而自動(dòng)增加,保持載氣流速不變,因此穩(wěn)流閥也可稱(chēng)為壓力補(bǔ)償器.但是,一般看到幾乎所有現(xiàn)代商品GC,配做毛細(xì)管柱程序升溫分析時(shí),都通過(guò)氣相色譜儀穩(wěn)壓閥調(diào)節(jié)流量,這是因?yàn)橛幸韵聨讉€(gè)原因:
(1)一般市場(chǎng)上供應(yīng)的穩(wěn)流閥最小可控制流量不能滿(mǎn)足分析要求;
(2)調(diào)節(jié)載氣流量和分流流量非常不方便;
(3)由于毛細(xì)管柱分析載氣流量有時(shí)不到1毫升,通常要加幾十毫升補(bǔ)充氣儀器方能正常工作,因此當(dāng)做程序升溫時(shí),柱阻力變化引起的流量變化相對(duì)總流量變化,比填充柱相同情況下小得多.
(4)由于石英毛細(xì)管柱在大多情況下為開(kāi)口柱,在溫度升溫時(shí),阻力變化比填充柱小的多;
(5)對(duì)于一般涂漬型毛細(xì)管的固定用液量比填充柱小,在加上升溫速率和程序升溫最終溫度都比填充柱低,及時(shí)基線漂移也比填充柱小的多;
(6)氣相色譜儀穩(wěn)壓閥和穩(wěn)流閥相比,時(shí)間常數(shù)小的多,有利于保持分析的重現(xiàn)性.當(dāng)然在毛細(xì)管柱被嚴(yán)重污染或作痕量組分分析時(shí),毛細(xì)管柱做程序升溫分析基線漂移還是很明顯的,此時(shí)要求保證分析系統(tǒng)盡量不被污染外,也可以通過(guò)采用色譜數(shù)據(jù)工作站用空白基線相減的方法解決.