氣相色譜儀在安裝使用時(shí)對(duì)外部環(huán)境有一定的要求,其自身在運(yùn)行時(shí)也有一些基本的操作要求,具體如下:
1、環(huán)境溫度應(yīng)在5～40℃,濕度范圍應(yīng)在5～80%。當(dāng)儀器處于極限溫度和濕度條件下,要等待15min,以便儀器調(diào)整到規(guī)定的條件范圍內(nèi);
2、實(shí)驗(yàn)室內(nèi)應(yīng)通風(fēng)良好,沒有腐蝕性物質(zhì)、強(qiáng)磁場(chǎng)和放射源等;
3、儀器應(yīng)平放在穩(wěn)定可靠的工作臺(tái)上,并有足夠的空間放置儀器和輔助設(shè)備;
4、氣相色譜儀是靠對(duì)流冷卻。空氣入口在儀器的側(cè)板和下方,熱空氣從頂部、后面及側(cè)面板上的槽孔排出,所以儀器頂部不應(yīng)有限制操作和影響冷卻的柜架和懸掛物,后面至少留有20cm空間以便熱空氣擴(kuò)散。切勿把對(duì)溫度敏感的物品例如:氣瓶、化學(xué)藥品、塑料管等、放在熱氣出口的通道上;
5、電網(wǎng)電源電壓應(yīng)為220v±5v、,頻率范圍為48～66hz,最大電流為10a;
6、為了安全,應(yīng)通過三芯電源線接地,使點(diǎn)擊危險(xiǎn)降到最低;
7、氣體應(yīng)滿足純度要求。所有氣體都應(yīng)是色譜純99.995%、或更高純度,空氣為零級(jí)或更好;
8、所有裝有壓縮氣體的高壓鋼瓶都應(yīng)該牢牢固定在穩(wěn)固的支架或固定的墻上,不宜放在室內(nèi),更不應(yīng)放在柱箱熱氣排放的通道上;
9、氣體供應(yīng)管線應(yīng)使用經(jīng)預(yù)處理的銅管,切勿使用普通銅管,因?yàn)樗赡芎杏秃陀袡C(jī)物。不要使用塑料管,因?yàn)樗軡B透,會(huì)造成柱和檢測(cè)器損壞及引入其他污染物,而且如果靠近熱的排氣口或部件還可能熔化。氣體供應(yīng)管線的泄漏會(huì)明顯影響色譜分析結(jié)果。在出現(xiàn)異常情況時(shí),應(yīng)對(duì)氣體管線關(guān)鍵部位進(jìn)行檢漏。若使用檢漏液,要立即將液體擦干,以除去皂膜,同時(shí)應(yīng)關(guān)閉儀器電源并拔下總電源插頭,以免被點(diǎn)擊。不要把檢漏液灑在電氣線路上,特別是檢測(cè)器和加熱器的導(dǎo)線上;
10、氣相色譜儀應(yīng)經(jīng)常開機(jī)。若一周之內(nèi)不使用儀器,一般情況下不要把電源關(guān)掉,應(yīng)把檢測(cè)器、進(jìn)樣口溫度降低到150～200℃以節(jié)約能源,同時(shí)關(guān)閉空氣和氫氣,降低載氣和補(bǔ)充氣流量。若超過一周不使用儀器,應(yīng)把所有加熱區(qū)溫度降至室溫,關(guān)閉空氣和氫氣,待溫度降至室溫后,關(guān)閉電源和載氣。
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一、首先是氣體管路清洗
清洗氣路連接管時(shí)，應(yīng)首先將該管的兩端接頭拆下，再將該段管線從氣相色譜儀中取出，這時(shí)應(yīng)先把管外壁灰塵擦洗干凈，以免清洗完管內(nèi)壁時(shí)再產(chǎn)生污染。清洗管路內(nèi)壁時(shí)應(yīng)先用無水乙醇進(jìn)行疏通處理，這可除去管路內(nèi)大部分顆粒狀堵塞物及易被乙醇溶解的有機(jī)物和水分。在此疏通步驟中，如發(fā)現(xiàn)管路不通，可用洗耳球加壓吹洗，加壓后仍無效可考慮用細(xì)鋼絲捅針疏通管路。如此法還不能使管線暢通，可使用酒精燈加熱管路使堵塞物在高溫下炭化而達(dá)到疏通目的。
二、用無水乙醇清洗完氣路管路后，應(yīng)考慮管路內(nèi)壁是否有不易被乙醇溶解的污染物?
如沒有，可加熱該管線并用干燥氣體對(duì)其吹掃，將管線裝回源氣路待用。如果由分析樣品過程判定氣路內(nèi)壁可能還有其他不易被乙醇溶解的污染物，可針對(duì)具體物質(zhì)溶解特性選擇其他清洗液。選擇清洗液的順序應(yīng)先使用高沸點(diǎn)溶劑、而后再使用低沸點(diǎn)溶劑浸泡和清洗。可供選擇的清洗液有萘烷、N，N-二甲基酰胺、甲醇、蒸餾水、丙酮、乙醚、氟利昂、石油醚、乙醇等。
三、進(jìn)樣器的清洗
進(jìn)樣器的清洗應(yīng)以疏通為先導(dǎo)，通常在進(jìn)樣器中的堵塞物是進(jìn)樣隔墊的碎片，樣品中被炭化了的高沸點(diǎn)物，對(duì)這些固態(tài)雜質(zhì)可用不銹鋼捅針疏通，然后再用乙醇或丙酮沖洗。為了使清洗更徹底，可選用中H2SO4/HNO3/H2O=2:1:4的混合溶液先對(duì)進(jìn)樣器清洗，然后用蒸餾水，最后用丙酮、乙醇清洗。清洗完后烘干，裝上儀器通載氣半小時(shí)，加熱到120℃待幾小時(shí)后即可正常工作。在拆裝進(jìn)樣器時(shí)需注意不要碰斷加熱器引線或使引線碰到外殼；測(cè)溫元件也應(yīng)在裝回進(jìn)樣器之后，按原先測(cè)溫點(diǎn)裝回。通常測(cè)溫元件和進(jìn)樣器加熱體是緊密接觸的，如距離過大將會(huì)造成過高的汽化溫度。
四、檢測(cè)器的清洗
在色譜操作過程中檢測(cè)器有時(shí)會(huì)被流失的固定相及樣品中的高沸點(diǎn)成分、易分解成分或腐蝕性物質(zhì)沾污，這就要對(duì)檢測(cè)器進(jìn)行清洗。清洗時(shí)可分為三種情況，一種是沾污物質(zhì)僅限于高沸點(diǎn)成分，通常可將檢測(cè)器加熱到最高使用溫度后在通入載氣即可清除。第二種情況是檢測(cè)器僅存在程度較輕的沾污，此時(shí)可用蒸汽清洗的方法。過程是在進(jìn)樣口注入幾十微升蒸餾水或丙酮等溶劑，待1-2小時(shí)后，檢查基線是否平穩(wěn)即可。第三種情況是在上述兩種簡(jiǎn)單方法不能解決問題時(shí)所采用的徹底清洗方法，此方法要求拆裝檢測(cè)器，同時(shí)還要選擇適宜的溶劑，即所選擇的溶劑，既要能溶解污物，有不對(duì)檢測(cè)器造成新的污染和損壞。此外清洗過后的部件不宜用手直接觸摸。
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