閉口閃點(diǎn)測(cè)定儀在石油、化工、輕工和電力等方面均有著非常廣泛的應(yīng)用。
對(duì)閃點(diǎn)測(cè)定儀計(jì)量時(shí)需注意的問(wèn)題
1．標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中含水
試驗(yàn)時(shí)，若使用的閃點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)含水．在加熱測(cè)定閃點(diǎn)的過(guò)程中分散在油中的水會(huì)汽化形成水蒸氣．有時(shí)形成氣泡覆蓋于液面上。影響油品的正常汽化．推遲閃火時(shí)間，使測(cè)定結(jié)果偏高。正常情況下．閃點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是經(jīng)過(guò)脫水處理并密封包裝直接使用的．但由于閃點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的規(guī)格一般為（100～250）mL，而測(cè)量一次所需量約為（50～70）mL．因此常會(huì)遇到閃點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)拆封用于計(jì)量后未曾用完的情況，此時(shí)若保存不當(dāng)。周圍環(huán)境濕度較高．便可能使得試樣含水。一般認(rèn)為，試樣含水量大于0．05％時(shí)．就必須先脫水方可進(jìn)行閃點(diǎn)測(cè)試。
2．預(yù)閃值的設(shè)定
測(cè)量閃點(diǎn)前需設(shè)定預(yù)閃值．若預(yù)閃值設(shè)定過(guò)低．則開始點(diǎn)火的溫度提前．每次點(diǎn)火時(shí)會(huì)有部分油氣放出消耗，使到達(dá)爆炸下限的溫度升高，測(cè)定結(jié)果偏高。若預(yù)閃值設(shè)定過(guò)高．在開始點(diǎn)火時(shí)油杯中局部就會(huì)聚集較高濃度的油氣．從而提前閃火．導(dǎo)致測(cè)定結(jié)果偏低。
3．點(diǎn)火的控制
點(diǎn)火時(shí)，球形火焰的大小、與試樣液面的距離及停留時(shí)間等均應(yīng)按國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定執(zhí)行．若球形火焰直徑偏大、與液面距離較近、停留時(shí)間過(guò)長(zhǎng)等會(huì)使點(diǎn)火提前．測(cè)定結(jié)果偏低。若使用電點(diǎn)火，則需注意點(diǎn)火絲的亮度目前．大部分電點(diǎn)火的閉口閃點(diǎn)儀普遍存在使用一段時(shí)間后，點(diǎn)火器亮度下降，溫度達(dá)不到使用要求。從而造成閃點(diǎn)的測(cè)定結(jié)果偏高因此，對(duì)閃點(diǎn)儀進(jìn)行計(jì)量時(shí)，若是氣點(diǎn)火方式的．則要時(shí)刻注意火焰的大?。?yàn)楹芏鄷r(shí)候氣源的不穩(wěn)定會(huì)直接影響到火焰忽大忽?。喝羰请婞c(diǎn)火方式．則要觀察
點(diǎn)火器的亮度．若亮度不足．則需先行打磨點(diǎn)火器上的金屬線圈．或建議更換全鉑金的點(diǎn)火線圈。
4．操作的要求
按標(biāo)準(zhǔn)要求杯中試樣要裝到環(huán)形線處．裝入量過(guò)多或過(guò)少都會(huì)改變液面以上的空間高度．進(jìn)而影響油蒸氣和空氣的混合濃度．使測(cè)定結(jié)果不準(zhǔn)確。倒樣時(shí)．有時(shí)候環(huán)形線以上部分會(huì)沾上．此時(shí)應(yīng)仔細(xì)擦拭．同時(shí)注意液面上不可存在氣泡，否則會(huì)大大影響閃點(diǎn)的測(cè)量結(jié)果。加樣時(shí)．可以是先將試驗(yàn)杯平穩(wěn)放在儀器上．再小心加人樣品至刻度．實(shí)際操作中．有些人員習(xí)慣先倒入樣品．再將裝上樣品的試驗(yàn)杯放入儀器上．這樣就可能在移動(dòng)過(guò)程中使得液面晃動(dòng)．沾在杯壁上或杯沿上．造成測(cè)量結(jié)果的不準(zhǔn)確，這一點(diǎn)對(duì)于一些黏度較大的樣品較為明顯
5．大氣壓力
油品的閃點(diǎn)與外界壓力有關(guān)，氣壓低。油品易揮發(fā)．閃點(diǎn)有所降低，反之，閃點(diǎn)則升高。例如，GB／r261-2008規(guī)定。以101．3kPa為閃點(diǎn)測(cè)定的基準(zhǔn)壓力．若有偏離需作壓力修正，給出了大氣壓（98．0104．7）kPa范圍內(nèi)的修正公式。因此．對(duì)于依據(jù)此標(biāo)準(zhǔn)定值的閉IZl閃點(diǎn)標(biāo)物在試驗(yàn)時(shí)便應(yīng)確保環(huán)境大氣壓在上述范圍之內(nèi)．同時(shí)對(duì)于不帶有壓力修正的儀器，還需另配經(jīng)檢定合格的空盒氣壓表，經(jīng)修正后，再與閉口閃點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)值進(jìn)行比較來(lái)計(jì)算測(cè)量誤差
6．試驗(yàn)溫度
試驗(yàn)溫度主要是試驗(yàn)時(shí)環(huán)境溫度及儀器自身（閉口杯、加熱器）的溫度。當(dāng)測(cè)量較低的閃點(diǎn)溫度時(shí)．例如檢測(cè)柴油、煤油時(shí)，試驗(yàn)溫度的高低直接影響油蒸氣的揮發(fā)速度．進(jìn)而影響閃點(diǎn)的實(shí)測(cè)值試驗(yàn)溫度較高所測(cè)閃點(diǎn)值較低．反之則所測(cè)閃點(diǎn)值較高。
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閉口閃點(diǎn)測(cè)定儀在國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T261規(guī)定的條件下，把試樣裝入試驗(yàn)杯，對(duì)裝有試驗(yàn)油的試驗(yàn)杯加熱，產(chǎn)生的石油蒸氣與周圍空氣形成的混凝合成氣體在火焰接觸發(fā)生閃火時(shí)的最低溫度作為閃點(diǎn)。
閉口閃點(diǎn)測(cè)定儀儀器使用步驟：
1、使用本儀器前應(yīng)仔細(xì)閱讀使用說(shuō)明書。
2、仔細(xì)閱讀中華人民共和國(guó)標(biāo)準(zhǔn)GB/T 261-2008《閃點(diǎn)的測(cè)定 賓斯基-馬丁閉口杯法》，了解并熟悉標(biāo)準(zhǔn)所闡述的試驗(yàn)方法、試驗(yàn)步驟和試驗(yàn)要求。
3、按GB/T 261-2008標(biāo)準(zhǔn)所規(guī)定的要求，儀器放置在光線較暗且避風(fēng)的地方以便觀察閃火，準(zhǔn)備好試驗(yàn)用的各種試驗(yàn)器具、材料等。
4、檢查本儀器的工作狀態(tài)，使其符合說(shuō)明書所規(guī)定的工作環(huán)境和工作條件。
5、檢查本儀器的外殼，必須處于良好的接地狀態(tài)。
6、油杯盛放定量的試樣后按圖1所示置于加熱爐上，并將杯蓋、攪拌裝置、溫度計(jì)等按要求安放到位。
7、根據(jù)試驗(yàn)要求選擇步驟A或者步驟B，將攪拌速度選擇并確定在所需的試驗(yàn)狀態(tài)。
8、按GB/T 261-2008標(biāo)準(zhǔn)所規(guī)定的升溫要求隨時(shí)注意控溫調(diào)節(jié)（即調(diào)節(jié)“加熱調(diào)節(jié)旋鈕”控制電爐加熱功率，加熱電壓由電壓表檢測(cè)并顯示）。
9、當(dāng)試樣油溫達(dá)到預(yù)期閃點(diǎn)前，按標(biāo)準(zhǔn)所規(guī)定的溫度點(diǎn)，通放煤氣，點(diǎn)燃引火器，調(diào)整火焰形狀至標(biāo)準(zhǔn)要求。
10、調(diào)節(jié)彈簧旋鈕使滑板轉(zhuǎn)動(dòng)，露出油杯蓋孔口，同時(shí)，引火器即自動(dòng)向下擺動(dòng)，伸向油杯蓋點(diǎn)火孔內(nèi)進(jìn)行點(diǎn)火試驗(yàn)。
11、繼續(xù)按GB/T 261-2008標(biāo)準(zhǔn)所規(guī)定的要求與步驟試驗(yàn)，直至取得試驗(yàn)結(jié)果。
注意：儀器使用步驟和要求，應(yīng)嚴(yán)格按照GB/T 261-2008標(biāo)準(zhǔn)所規(guī)定的要求進(jìn)行。
使用閉口閃點(diǎn)測(cè)定儀的注意事項(xiàng)：
1、電源線必須有良好的接地端，確保用電的安全。
2、儀器使用完畢必須關(guān)閉外接可燃?xì)庠吹?span title="閥門" target="_blank">閥門。
3、儀器不用時(shí)，關(guān)閉電源開關(guān)、加熱開關(guān)及攪拌開關(guān)，置于通風(fēng)干燥處。
4、備用油杯不加熱時(shí)，可安放在油杯座內(nèi)，謹(jǐn)防翻倒叩傷。
5、本儀器適用于閉口閃點(diǎn)溫度為280℃以下的油品試驗(yàn)。
6、儀器電路發(fā)生故障時(shí)，須請(qǐng)專業(yè)人員進(jìn)行檢修。
警告：儀器若出現(xiàn)故障應(yīng)及時(shí)切斷電源，待儀器冷卻至室溫后請(qǐng)專業(yè)人員檢修并排除故障后方可繼續(xù)使用，防止發(fā)生意外！
注意事項(xiàng)
1.儀器應(yīng)該在無(wú)腐蝕環(huán)境下使用。更換試樣時(shí)，油杯必須進(jìn)行清洗。
2.儀器不用時(shí)，應(yīng)放置在溫度10～40℃、相對(duì)濕度80%以下且空氣中不含腐蝕氣體和有害物質(zhì)的環(huán)境中。
3.做試驗(yàn)時(shí)，應(yīng)將儀器放置在能單獨(dú)控制空氣流的通風(fēng)柜中。
4.如果注入試樣杯的試樣過(guò)多，可用移液管或其他適當(dāng)?shù)墓ぞ呷〕觯蝗绻嚇诱吹絻x器的外邊，應(yīng)倒出試樣，清洗試樣杯后重新裝樣。
5.實(shí)驗(yàn)前確保無(wú)漏氣。
閉口閃點(diǎn)測(cè)定儀根據(jù)所采集的溫度變化控制加熱器，使試驗(yàn)油溫度按一定速率上升，當(dāng)閃火被測(cè)出時(shí)，儀器停止數(shù)據(jù)采集，顯示閃火溫度并打印記錄結(jié)果，停止加熱，試驗(yàn)臂自動(dòng)抬起，實(shí)驗(yàn)結(jié)束。
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