a、在測量過程中,流量調(diào)節(jié)針形閥應(yīng)慢慢打開,防止壓力突變,以免流量傳感器損壞;測量氣體H2流量應(yīng)該調(diào)節(jié)在0.2~0.3L/min,這樣既能快速測量,又能節(jié)省氣體
b、儀器在使用過程中,當(dāng)電量指示不足時,應(yīng)及時充電,充電時只需將電源線接入220V電源,不需打開儀器電源開關(guān),儀器自動充電,充電指示燈亮,充電完成后充電指示燈熄滅;
c、儀器一定要充足電存放,長時間不用,要經(jīng)常查看電量是否充足。
d、建議測量之前確認(rèn)被測量的無污染雜質(zhì)
e、建議將儀器保存在通風(fēng)干燥的環(huán)境下.
f、避免碰撞和劇烈振動,儀器內(nèi)部的傳感器極其精密,碰撞或劇烈振動可能導(dǎo)致熱導(dǎo)傳感器損壞
g、被測氣體壓力不能過高,絕對不能超過1MPa,否則極容易損壞傳感器.一般建議被測氣體壓力<0.6MPa為佳,氣體流量一般在0.2~0.3L/min為較佳為較佳,氣流過大浪費(fèi)氣體.氣流過小可能影響測量速度,因?yàn)閮?nèi)部管路的空氣被置換掉也需要一個過程
h、新儀器使用前請先將電池內(nèi)電量使用完畢,然后充電12~14小時以上,如此反復(fù)3次,充分激活電池性能.
i、長期擱置不用,請間隔1月左右,檢查電池電量是否充足,如電池電量不充足,請充足電后再存放,否則會影響電池壽命.
j、測量時,請嚴(yán)格按照測量步驟執(zhí)行,否則因誤操作而導(dǎo)致的損壞,本公司不負(fù)責(zé)免費(fèi)維修。
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熱重分析儀是一種利用熱重法檢測物質(zhì)質(zhì)量變化的儀器,主要由天平、爐子、程序控溫系統(tǒng)、記錄系統(tǒng)等幾個部分構(gòu)成,被廣泛用于多個領(lǐng)域中。
熱重分析儀熱重分析的因素
1、樣量和試樣皿:
熱重法測定,試樣量要少,一般2~5mg。一方面是因?yàn)閮x器天平靈敏度很高(可達(dá)0.1μg),另一方面如果試樣量多,傳質(zhì)阻力越大,試樣內(nèi)部溫度梯度大,甚至試樣產(chǎn)生熱效應(yīng)會使試樣溫度偏離線性程序升溫,使TG曲線發(fā)生變化,粒度也是越細(xì)越好,盡可能將試樣鋪平,如粒度大,會使分解反應(yīng)移向高溫。
樣皿的材質(zhì),要求耐高溫,對試樣、中間產(chǎn)物、最終產(chǎn)物和氣氛都是惰性的,即不能有反應(yīng)活性和催化活性。通常用的試樣皿有鉑金的、陶瓷、石英、玻璃、鋁等。特別要注意,不同的樣品要采用不同材質(zhì)的試樣皿,否則會損壞試樣皿,如:碳酸鈉會在高溫時與石英、陶瓷中的SiO2反應(yīng)生成硅酸鈉,所以象碳酸鈉一類堿性樣品,測試時不要用鋁、石英、玻璃、陶瓷試樣皿。鉑金試樣皿,對有加氫或脫氫的有機(jī)物有活性,也不適合作含磷、硫和鹵素的聚合物樣品,因此要加以選擇。
2、溫速率:
升溫速度越快,溫度滯后越嚴(yán)重,如聚苯乙烯在N2中分解,當(dāng)分解程度都取失重10%時,用1℃/min測定為357℃,用5℃/min測定為394℃相差37℃。升溫速度快,使曲線的分辨力下降,會丟失某些中間產(chǎn)物的信息,如對含水化合物慢升溫可以檢出分步失水的一些中間物。
3、氣氛的影響:
熱天平周圍氣氛的改變對TG曲線影響顯著,CaCO3在真空、空氣和CO2三種氣氛中的TG曲線,其分解溫度相差近600℃,原因在于CO2是CaCO3分解產(chǎn)物,氣氛中存在CO2會抑制CaCO3的分解,使分解溫度提高。聚丙烯在空氣中,150~180℃下會有明顯增重,這是聚丙烯氧化的結(jié)果,在N2中就沒有增重。氣流速度一般為40ml/min,流速大對傳熱和溢出氣體擴(kuò)散有利。
4、揮發(fā)物的冷凝:
分解產(chǎn)物從樣品中揮發(fā)出來,往往會在低溫處再冷凝,如果冷凝在吊絲式試樣皿上會造成測得失重結(jié)果偏低,而當(dāng)溫度進(jìn)一步升高,冷凝物再次揮發(fā)會產(chǎn)生假失重,使TG曲線變形。解決的辦法,一般采用加大氣體的流速,使揮發(fā)物立即離開試樣皿。
5、浮力:
浮力變化是由于升溫使樣品周圍的氣體熱膨脹從而相對密度下降,浮力減小,使樣品表觀增重。如:300℃時的浮力可降低到常溫時浮力的一半,900℃時可降低到約1/4。實(shí)用校正方法是做空白試驗(yàn),(空載熱重實(shí)驗(yàn)),消除表觀增重。
質(zhì)譜氣體分析儀是測量氣體成分的流程分析儀表。在很多生產(chǎn)過程中,特別是存在化學(xué)反應(yīng)的生產(chǎn)過程中,僅僅根據(jù)溫度、壓力、流量等物理參數(shù)進(jìn)行工藝自動控制常常是不夠的。采用高性能的四極桿質(zhì)量分析器和針對過程氣體分析設(shè)計(jì)的專用軟件,可實(shí)時、在線對過程氣體進(jìn)行快速分析。通過多通道進(jìn)樣閥實(shí)現(xiàn)多點(diǎn)監(jiān)測,提供多組分、多流路分析。