一、安捷倫氣相色譜儀開機前準備
1、根據(jù)實驗要求,選擇合適的色譜柱;
2、氣路連接應(yīng)正確無誤,并打開載氣檢漏;
3、信號線接所對應(yīng)的信號輸入端口。
二、安捷倫氣相色譜儀開機
1、打開所需載氣氣源開關(guān),穩(wěn)壓閥調(diào)至0.3~0.5Mpa,看柱前壓力表有壓力顯示,方可開主機電源,調(diào)節(jié)氣體流量至實驗要求;
2、在主機控制面板上設(shè)定檢測器溫度、汽化室溫度、柱箱溫度,按《輸入》鍵,升溫;
3、打開氫氣發(fā)生器和純凈空氣泵的閥門,氫氣壓力調(diào)至0.3~0.4Mpa,空氣壓力調(diào)至0.3~0.5Mpa,在主機氣體流量控制面板上調(diào)節(jié)氣體流量至實驗要求;當檢測器溫度大于100℃時,按“點火”按鈕點火,并檢查點火是否成功,點火成功后,待基線走穩(wěn),即可進樣;
三、安捷倫氣相色譜儀關(guān)機
關(guān)閉FID的氫氣和空氣氣源,將柱溫降至50℃以下,關(guān)閉主機電源,關(guān)閉載氣氣源。關(guān)閉氣源時應(yīng)先關(guān)閉鋼瓶總壓力閥,待壓力指針回零后,關(guān)閉穩(wěn)壓表開關(guān),方可離開。
四、安捷倫氣相色譜儀注意事項
1、氣體鋼瓶總壓力表不得低于2Mpa;
2、必須嚴格檢漏;
3、嚴禁無載氣氣壓時打開電源。
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氣相色譜儀在進樣后檢測信號沒有變化,儀不出峰,輸出仍為直線。遇到這種情況時,應(yīng)按從樣品進樣針、進樣口到檢測器的順序逐一檢查。
1、首先檢查注射器是否堵塞,如果沒有問題,
2、再檢查進樣口和檢測器的石墨墊圈是否緊固、不漏氣,
3、然后檢查色譜柱是否有斷裂漏氣情況,
4、最后觀察檢測器出口是否暢通。
5、檢測器出口的暢通是很重要的,有人在工作中會遇到這樣的問題:前一天儀器工作還一切正常,第二天開機后卻無響應(yīng)峰信號。檢查進樣口、注射器、墊圈和色譜柱都正常,可就是不出峰,無意中發(fā)現(xiàn)進樣口柱頭壓達不到設(shè)定值,總是偏高,這時才懷疑是ECD檢驗器出口不暢通。由于E C D的排放物有一定的放射性,所以E C D出口是引到室外的。當時是秋冬之交,雨水進入到E CD排出口之后凍住了,因此造成儀器E CD的出口堵塞,柱頭壓居高不下,氣體在氣路中無法流動,也就無法載樣品到檢測器,所以不出峰。