差示掃描量熱儀測量的是與材料內(nèi)部熱轉(zhuǎn)變相關(guān)的溫度、熱流的關(guān)系，應用范圍非常廣，特別是材料的研發(fā)、性能檢測與質(zhì)量控制。對于本機的使用，安全要始終放在第一位：
差示掃描量熱儀操作安全事項
1、確保所有插座電纜接地良好。
2、不得使用腐蝕性或可燃性的氣體吹掃儀器。
3、當測量儀器溫度高于100℃時，絕不要斷開儀器電源。冷卻風扇會因此關(guān)閉。
4、不得使用易形成爆炸氣體混合物的氣體。
5、爐內(nèi)必須保持清潔，放置和取出樣品時避免硬器碰及爐底。
6、不要觸碰爐體、爐蓋或剛從爐體中拿出的樣品。爐體溫度可能高達500℃或700℃，必須使用鑷子移動。
7、坩鍋必須加蓋，除非有特殊的測試要求。
8、關(guān)閉電源前，要取出最后的樣品坩堝。
9、不得獨自搬動儀器，DSC1重達30公斤。
10、儀器出現(xiàn)異常，應及時與供應商聯(lián)系，不得擅自拆卸儀器和維修。
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差示掃描量熱法（DSC）是在程序控制溫度條件下，測量輸入給樣品與參比物的功率差與溫度關(guān)系的一種熱分析方法。差熱分析（DTA）是在程序控制溫度條件下，測量樣品與參比物之間的溫度差與溫度關(guān)系的一種熱分析方法?！ 煞N方法的物理含義不一樣，DTA僅可以測試相變溫度等溫度特征點，DSC不僅可以測相變溫度點，而且可以測相變時的熱量變化。DTA曲線上的放熱峰和吸熱峰無確定物理含義，而DSC曲線上的放熱峰和吸熱峰分別代表放出熱量和吸收熱量。因此我們以DSC為例來剖析量熱分析?！ 〔钍緬呙枇繜岱ǎ―ifferentialScanningCalorimetry，簡稱DSC）為使樣品處于一定的溫度程序（升/降/恒溫）控制下，觀察樣品端和參比端的熱流功率差隨溫度或時間的變化過程，以此獲取樣品在溫度程序過程中的吸熱、放熱、比熱變化等相關(guān)熱效應信息，計算熱效應的吸放熱量（熱焓）與特征溫度（起始點，峰值，終止點...）?！ SC方法廣泛應用于塑料、橡膠、纖維、涂料、粘合劑、醫(yī)藥、食品、生物有機體、無機材料、金屬材料與復合材料等各類領(lǐng)域，可以研究材料的熔融與結(jié)晶過程、玻璃化轉(zhuǎn)變、相轉(zhuǎn)變、液晶轉(zhuǎn)變、固化、氧化穩(wěn)定性、反應溫度與反應熱焓，測定物質(zhì)的比熱、純度，研究混合物各組分的相容性，計算結(jié)晶度、反應動力學參數(shù)等?！ 〔钍緬呙?font data-color="#0268CA">量熱儀原理：
如上圖所示，樣品坩堝內(nèi)裝有樣品，與參比坩堝（通常為空坩堝）一起置于傳感器盤上，兩者之間保持熱對稱，在一個均勻的爐體內(nèi)按照一定的溫度程序（線性升溫、降溫、恒溫及其組合）進行測試，并使用一對熱電偶（參比熱電偶，樣品熱電偶）連續(xù)測量兩者之間的溫差信號。由于爐體向樣品/參比的加熱過程滿足傅立葉熱傳導方程，兩端的加熱熱流差與溫差信號成比例關(guān)系，因此通過熱流校正，可將原始的溫差信號轉(zhuǎn)換為熱流差信號，并對時間/溫度連續(xù)作圖，得到DSC圖譜。 樣品熱效應引起參比與樣品之間的熱流不平衡，由于熱阻的存在，參比與樣品之間的溫度差（）與熱流差成一定的比例關(guān)系。將對時間積分，可得到熱焓：（溫度，熱阻，材料性質(zhì)…） 由于兩個坩堝的熱對稱關(guān)系，在樣品未發(fā)生熱效應的情況下，參比端與樣品端的信號差接近于零，在圖譜上得到的是一條近似的水平線，稱為“基線”。當然任何實際的儀器都不可能達到完美的熱對稱，再加上樣品端與參比端的熱容差異，實測基線通常不完全水平，而存在一定的起伏，這一起伏通常稱為“基線漂移”。 而當樣品發(fā)生熱效應時，在樣品端與參比端之間則產(chǎn)生了一定的溫差/熱流信號差。將該信號差對時間/溫度連續(xù)作圖，可以獲得類似如下的圖譜：
差熱分析曲線怎樣分析？ 按照DIN標準與熱力學規(guī)定，圖中所示向上（正值）為樣品的吸熱峰（較為典型的吸熱效應有熔融、分解、解吸附等），向下（負值）為放熱峰（較為典型的放熱效應有結(jié)晶、氧化、固化等），比熱變化則體現(xiàn)為基線高度的變化，即曲線上的臺階狀拐折（較為典型的比熱變化效應有玻璃化轉(zhuǎn)變、鐵磁性轉(zhuǎn)變等）?！ D譜可在溫度與時間兩種坐標下進行轉(zhuǎn)換。 對于吸/放熱峰，較常用的可以分析其起始點、峰值、終止點與峰面積。這其中： 起始點：峰之前的基線作切線與峰左側(cè)的拐點處作切線的相交點，往往用來表征一個熱效應（物理變化或化學反應）開始發(fā)生的溫度（時間）。 峰值：吸/放熱效應最大的溫度（時間）點。 終止點：峰之后的基線作切線與峰右側(cè)的拐點處作切線的相交點，與起始點相呼應，往往用來表征一個熱效應（物理變化或化學反應）結(jié)束的溫度（時間）?！ ∶娣e：對吸/放熱峰取積分所得的面積，單位J/g，用來表征單位重量的樣品在一個物理/化學過程中所吸收/放出的熱量。 另外，在軟件中還可對吸/放熱峰的高度、寬度、面積積分曲線等特征參數(shù)進行標示。對于比熱變化過程，則可分析其起始點、中點、結(jié)束點以及拐點、比熱變化值等參數(shù)。 以上就是關(guān)于差示掃描量熱分析儀原理與差熱分析曲線分析知識的介紹，如果對差示掃描量熱分析儀的原理、結(jié)構(gòu)、曲線分析還不明白的地方，可以繼續(xù)查詢和關(guān)注我們。
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