內(nèi)徑較小的柱管和較大的柱形曲率半徑,可獲得較高的柱效。由此可看出毛細(xì)管柱比填充柱柱效高,直型和U型管比盤型管柱效高,增長(zhǎng)柱子長(zhǎng)度,可提高柱效,但考慮分析時(shí)間、壓力等因素,柱子不宜過長(zhǎng),一般為1-2米。
二、載體密度:
不同種類載體之間密度差別很大,可是同一類型的載體密度也不很一致。如果填料中固定液濃度相同,但載體密度不同,那么同一組分在兩顆柱子中保留值也不可能一樣。
三、載氣種類:
氣相色譜中常用的是氮、氫、氦、氬等幾種載氣,組分在氣相中擴(kuò)散系數(shù)與載氣分子量或密度平方根之倒數(shù)成正比。通過實(shí)驗(yàn)證明:熱導(dǎo)檢測(cè)器常用氫、氦、氮作載氣,氫火焰和火焰光度檢測(cè)器常用氮、氫作載氣可獲得較高柱效。
四、載氣流速:
要獲得理想的柱效率,須有較為合適的流速。
五、工作溫度設(shè)定:
1)柱子溫度:提高柱溫,有利于減小固定液粘度和載氣粘度,加快傳質(zhì)過程,有利于加快分析速度,但柱溫不宜過高;過高會(huì)使固定液流失嚴(yán)重,儀器也難以穩(wěn)定,給操作帶來不便,因此一般宜選用較低柱溫。
2)氣化和檢測(cè)器溫度:氣相色譜法中,一般是使樣品以氣態(tài)狀態(tài)進(jìn)入柱中分離,而液體和固體樣品均需氣化,氣化溫度與樣品的性質(zhì)和進(jìn)樣量等因素有關(guān),在氣相色譜分析進(jìn)樣量很少以微克計(jì)量,是一個(gè)很稀的氣態(tài)溶液體系,所以氣化溫度往往只比柱溫高10-50℃即可使樣品瞬間氣化。
3)檢測(cè)器溫度一般與氣化溫度接近即可,若是程序升溫則把檢測(cè)器溫度控制在接近最高柱溫即可,但是須知,氫火焰和火焰光度檢測(cè)器溫度應(yīng)高于100℃以免積水,污染檢測(cè)器,檢測(cè)器一般對(duì)溫度變化很敏感。
六、進(jìn)樣技術(shù):
1、進(jìn)樣量:應(yīng)控制在瞬間氣化達(dá)到規(guī)定分離要求。一般固體或液體為0.01-10微升,氣體為0.1-10毫升。
2、進(jìn)樣時(shí)間:進(jìn)樣時(shí)間長(zhǎng)短對(duì)柱效影響很大,進(jìn)樣時(shí)間過長(zhǎng)會(huì)使色譜區(qū)域加寬而降低柱效,一般越短越好,必須小于1秒鐘
3、進(jìn)樣設(shè)備:氣態(tài)進(jìn)樣選擇六通閥,液態(tài)進(jìn)樣選擇注射器。
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一、氣相色譜儀對(duì)實(shí)驗(yàn)室
(1)實(shí)驗(yàn)室周圍必須無強(qiáng)磁場(chǎng),易燃及強(qiáng)腐蝕性氣體存在?! ?2)實(shí)驗(yàn)室必須保持在5~35°范圍內(nèi),當(dāng)濕度≤85%,實(shí)驗(yàn)室必須安裝空調(diào)以及抽濕機(jī). (3)實(shí)驗(yàn)室的操作平臺(tái)。一起擺放的高度(以水泥平臺(tái)較佳為標(biāo)準(zhǔn)),高度一般為60-80公分),桌臺(tái)需離墻面50公分以上,方便安裝以及售后服務(wù). (4)避免儀器與其他大功率設(shè)備混合使用一個(gè)插板,需單獨(dú)使用較佳 (5)地線的安裝,一般在潮濕地面(活食鹽溶液灌注),要求接地電阻1歐姆即可。 二、氣源準(zhǔn)備及凈化 (1)首先要準(zhǔn)備好氣體高壓鋼瓶,在使用過程中剛瓶子氣體的氣壓下降到1~2Mpa時(shí),應(yīng)注意要更換備用的氣體。氣體純度為99.99%,特殊要求的使用高純氣源99.999%?! ?2)為了保證氣體含有水分和有機(jī)氣體成分時(shí),在氣體進(jìn)入儀器之前應(yīng)經(jīng)過嚴(yán)格凈化處理。目前使用的氣體鋼瓶中,有部分色譜儀附帶了活性炭,硅膠和分子篩等功能,基本可滿足要求?! ∪?、氣相色譜儀檢查及安放 儀器設(shè)備到達(dá)安裝地點(diǎn)之后,必須在廠家和公司實(shí)驗(yàn)室負(fù)責(zé)人的前提下,開箱和安裝儀器,按照儀器設(shè)備的清單,逐一盤點(diǎn),易損壞的配件以及器皿需妥善保管。工程師安裝要求進(jìn)行安裝和培訓(xùn)?! ∷?、減壓閥的安裝 根據(jù)合同要求,若無減壓閥需自己購(gòu)買。需要氧氣和氫氣減壓閥。減壓閥的使用和要求,必須在安裝工程師的指導(dǎo)下進(jìn)行?! ∥?、色譜儀氣路氣密性檢查 氣密性檢查是一項(xiàng)十分重要的工作,若氣路有漏,不僅直接導(dǎo)致儀器工作不穩(wěn)定或靈敏度下降,工程師培訓(xùn)過程中嚴(yán)格會(huì)重點(diǎn)講敘如何進(jìn)行檢查和判斷。