一、有機物和無機化合物的測驗
1.卡爾費休測水法適用于很多無機化合物和有機化合物中含水量的測定。
2.因為化合物性質(zhì)的區(qū)別,可分為能直接進行測定和不能直接進行測定兩類。因而請求剖析工作者在測定某種化合物中的水時,首要思考它歸于那一類,假如是后者,而又選用直接測定,則將發(fā)生很大的測定差錯或底子無法進行測定。
3.假如要對不能進行直接測定的化合物中的水進行測守時,必須選用適宜的方法消除各種攪擾因素,到達準確測定的意圖。
二、取樣與取樣量
在做剖析取樣時應(yīng)盡量取混合均勻后的代表性樣品,并應(yīng)觀察容器底部游離水分存在的狀況。在用注射器抽取試樣時,抽取速度不能太快,否則有也許空氣進入注射器構(gòu)成氣泡,形成進樣差錯。在剖析前假如發(fā)現(xiàn)試樣與容器有乳濁景象,或瓶壁有細小水珠析出時,則必須用乙二醇抽提法進行剖析。具體方法如下:將預(yù)先枯燥的細口瓶中加入三分之一試樣加蓋密閉,在工業(yè)剖析天平上稱準至0.1克,然后稱入2至3倍于分量的乙二醇用力搖擺15分種,靜止分層后,用注射器經(jīng)過試樣層汲取0,25～1.0mL乙二醇,測定其含水量,一起也測定乙二醇的原始水含量。剖析完畢后將瓶中試樣倒掉,洗凈烘干,在天平上稱準至0.1克,依據(jù)上述三次稱量之差,求出試樣和乙二醇的分量,就可求出試樣的含水量。
在進樣前首要用侍剖析試液清潔注射器5～7次,然后依據(jù)試樣含水量的多少決議取樣量巨細,一般按表3規(guī)則的注射器取樣量抽取<0.1～5ml試樣。表3取樣量參閱數(shù)據(jù)試樣含水量(ppm)取樣量(ml)0-102-510-1001-2100-10000.1-1>1000<0.1從表3中能夠看到含水量大的物質(zhì)取樣量小,反之取樣量要大,否則將發(fā)生較大的測量差錯。一起特別要留意進樣時注射器中是不是存在小氣泡,以防發(fā)生嚴峻的測量差錯。
三、測定的精度
測定精度卡爾費休滴定法測定物質(zhì)含水量范圍很寬從幾個ppm到100%,對精度的請求是依據(jù)含水量巨細決議的。一般請求平行測定兩個成果與算術(shù)平均的差數(shù)不該大于下列數(shù)值:含水量(ppm)答應(yīng)差值1-10±1ppm10-50算術(shù)平均值±10%>50算術(shù)平均值±5%在進行剖析時,取兩次測定成果的算術(shù)平均值作為剖析成果。
儀器網(wǎng)-專業(yè)分析儀器服務(wù)平臺,實驗室儀器設(shè)備交易網(wǎng),儀器行業(yè)專業(yè)網(wǎng)絡(luò)宣傳媒體。
相關(guān)熱詞：
等離子清洗機,反應(yīng)釜,旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀,高精度溫濕度計,露點儀,高效液相色譜儀價格,霉菌試驗箱,跌落試驗臺,離子色譜儀價格,噪聲計,高壓滅菌器,集菌儀,接地電阻測試儀型號,柱溫箱,旋渦混合儀,電熱套,場強儀萬能材料試驗機價格,洗瓶機,勻漿機,耐候試驗箱,熔融指數(shù)儀,透射電子顯微鏡。
卡爾費休水分測定儀使用維護注意事項
(1) 大多數(shù)儀器采用一支極化雙鉑電極測量電壓.在使用一段時間后某些卡爾費休爾試劑和樣品將使電極響應(yīng)失效終點識別延遲以至終點顏色變成棕色而不是黃色此時就必須對電極進行清洗。清洗時一般將電極置入有去離子水或乙醇的超聲波清洗槽中清洗幾分鐘;或放在鉻酸中清洗60s 然后再用去離子水或乙醇清洗(使用前干燥)。
(2) 污染物類型及其清洗方法.
污染物種類
清洗劑
脂肪
油品##和甲苯的混和物
極性物質(zhì)
二甲基甲酰胺
鹽類 糖類
甲酰胺
樹脂高分子物質(zhì)
酒精 丙酮 ##
顏料類物質(zhì)
稀漂白液
(3) 在一般情況下卡爾費休水分測定儀的漂移值為每分鐘幾微升(指為了保持滴定池是干的單位時間內(nèi)所消耗的卡爾費休爾試劑量;該試劑一方面用來滴定滴定池的水分''另一方面補償緩慢的副反應(yīng)引起的碘的消耗) 。如果漂移值變大則必須檢查儀器的密封性或考慮再生分子篩.再生時將分子篩放入160 300 ℃的干燥爐中干燥至少24h .對安裝在廢液瓶上的分子篩因含有水和二氧化硫故再生前還須用蒸餾水清洗。
(3) 滴定管用無水乙醇溶液清洗，不可將滴定管放在溫度高于40 ℃的地方.
(4) 儀器必須放在干燥清潔的環(huán)境中并安排專人保管;如果長期不用，必須將儀器內(nèi)的所有試劑抽出并將所有管路清洗干凈，風(fēng)干保存。一般樣品可選擇冠亞快速水分測定儀進行水分測量,操作簡單,測量方便。
卡爾費休方法自1935年由卡爾費休提出，采用I2、SO2、吡啶、無水CH3OH（含水量在0.05%以下）配制成試劑，測定出試劑的水當(dāng)量，在試劑與樣品中的水進行反應(yīng)后，通過計算試劑消耗量而計算出樣品中水含量，國際標準化組織把這個方法定為測微量水分國際標準，我們國家也把這個方法定為國家標準測微量水分。
原理
在水存在時，即樣品中的水與卡爾費休試劑中的SO2與I2產(chǎn)生氧化還原反應(yīng)。
I2 + SO2 + 2H2O → 2HI + H2SO4
但這個反應(yīng)是個可逆反應(yīng)，當(dāng)硫酸濃度達到0.05%以上時，即能發(fā)生逆反應(yīng)。如果我們讓反應(yīng)按照一個正方向進行，需要加入適當(dāng)?shù)膲A性物質(zhì)以中和反應(yīng)過程中生成的酸。經(jīng)實驗證明，在體系中加入吡啶，這樣就可使反應(yīng)向右進行。
3 C5H5N+H2O+I2+SO2 → 2C5H5NHI（氫碘酸吡啶） +C5H5NSO3（硫酸酐吡啶）
生成硫酸酐吡啶不穩(wěn)定，能與水發(fā)生反應(yīng)，消耗一部分水而干擾測定，為了使它穩(wěn)定，我們可加無水甲醇。
C5H5NSO3（硫酸酐吡啶） + CH3OH（無水） → C5H5N·HSO4CH3（甲基硫酸吡啶）
我們把這上面三步反應(yīng)寫成總反應(yīng)式為：
I2+SO2+H2O+3吡啶+CH3OH → 2C5H5NHI（氫碘酸吡啶）+C5H5N·HSO4CH3（甲基硫酸吡啶）
從反應(yīng)式可以看出1mol水需要1mol碘，1mol二氧化硫和3mol吡啶及1mol甲醇而產(chǎn)生2mol氫碘酸吡啶、1mol甲基硫酸吡啶。這是理論上的數(shù)據(jù)，但實際上，SO2、吡啶、CH3OH的用量都是過量的，反應(yīng)完畢后多余的游離碘呈現(xiàn)紅棕色，即可確定為到達終點。
I2︰SO2︰C5H5N = 1︰3︰10
2、卡爾費休試劑的配制與標定
若以甲醇作溶劑，則試劑中I2、SO2、C5H5N（含水量在0.05%以下）三者的克分子數(shù)比例為：I2︰SO2︰C5H5N = 1︰3︰10
這種試劑有效濃度取決于碘的濃度。新配制的試劑其有效濃度不斷降低，其原因是由于試劑中各組分本身也含有一些水分，但試劑濃度降低的主要原因是由一些副反應(yīng)引起的，較高消耗了一部分碘。
這也說明了配制這種試劑要單獨配，分甲乙兩種試劑并且分別貯存，臨用時再混合，而且要標定。但我國市場上使用的卡爾費休水份測定試劑，無論是單組份的，還是雙組份的一般都由廠家已經(jīng)調(diào)配好的可直接使用產(chǎn)品，但由于卡爾費休試劑是一種很不穩(wěn)定的混合物質(zhì)，因此用戶在使用時都必須進行標定，以測定其真實的水當(dāng)量數(shù)據(jù)。
卡爾費休法測定水份，需要注意如下幾點：
① 此法適用于多數(shù)有機樣品，包括食品中糖果、巧克力、油脂、乳糖和脫水果蔬類等樣品；
② 樣品中有強還原性物料，包括維生素C的樣品不能測定；樣品中含有酮、醛類物質(zhì)的，會與試劑發(fā)生縮酮、縮醛反應(yīng)，必須采用專用的醛酮類試劑測試。對于部分在甲醇中不溶解的樣品，需要另尋合適的溶劑溶解后檢測，或者采用卡氏加熱爐將水份汽化后測定。
③ 卡爾費休法不僅可測得樣品中的自由水，即此法測得結(jié)果更客觀地反映出樣品中總水分含量。
④ 固體樣品細度以40目為宜，好用粉碎機而不用研磨，防止水分損失。
449717568
