溶氧分析儀是控制和測量溶解氧程度的儀器,由變送器和電極組成。通過電極的測量,實時將數(shù)據(jù)反饋到變送器中。相當于每一個溶氧分析儀內(nèi)部都有一個微小的電腦,用來計算、儲存相關(guān)的測定溶氧值。當電源斷開或者電路出現(xiàn)故障的時候溶氧儀內(nèi)部的電腦都能準確的把握溶氧儀測量的數(shù)據(jù)和設(shè)定的數(shù)值。這樣能夠節(jié)省很多的人工測量、計算時間,那么,溶解氧分析儀是如何進行測定的呢?
溶解氧分析儀測量原理氧在水中的溶解度取決于溫度、壓力和水中溶解的鹽。溶解氧分析儀傳感部分是由金電極(陰極)和銀電極(陽極)及氯化鉀或氫氧化鉀電解液組成,氧通過膜擴散進入電解液與金電極和銀電極構(gòu)成測量回路。當給溶解氧分析儀電極加上0.6~0.8V的極化電壓時,氧通過膜擴散,陰極釋放電子,陽極接受電子,產(chǎn)生電流,整個反應過程為:陽極Ag+Cl→AgCl+2e- 陰極 O2+2H2O+4e→4OH- 根據(jù)法拉第定律:流過溶解氧分析儀電極的電流和氧分壓成正比,在溫度不變的情況下電流和氧濃度之間呈線性關(guān)系。
了解了溶解氧分析儀的測定原理我們在使用溶解氧分析儀的時候還應該注意哪些問題呢?對溶解氧分析儀來說,只要選型、設(shè)置、維護得當,一般均能滿足工藝的測量要求。溶解氧分析儀的使用不好的主要問題出在:使用維護不正確;電極內(nèi)部泄露造成溫度補償不正常;電極輸入阻抗降低等。除了使用時需要注意外,日常維護儀表也是非常重要的。溶解氧分析儀的日常維護主要包括定期對電極進行清洗、校驗、再生。
1~2周應清洗一次電極,如果膜片上有污染物,會引起測量誤差。清洗時應小心,注意不要損壞膜片。將電極放入清水中涮洗,如污物不能洗去,用軟布或棉布小心擦洗。
2~3月應重新校驗一次零點和量程。
電極的再生大約1年左右進行一次。當測量范圍調(diào)整不過來,就需要對溶解氧電極再生。電極再生包括更換內(nèi)部電解液、更換膜片、清洗銀電極。如果觀察銀電極有氧化現(xiàn)象,可用細砂紙拋光。
在使用中如發(fā)現(xiàn)電極泄露,就必須更換電解液。
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碳硫分析儀種類繁多,化驗分析原理也不盡相同,應用的范圍也有區(qū)別,價格相差也很大,以下為碳硫分析儀常用的幾種分析化驗方法:
紅外吸收法(紅外碳硫分析儀):
試樣中的碳、硫經(jīng)過富氧條件下的高溫加熱,氧化為二氧化碳、二氧化硫氣體。該氣體經(jīng)處理后進入相應的吸收池,對相應的紅外輻射進行吸收,由探測器轉(zhuǎn)發(fā)為信號,經(jīng)計算機處理輸出結(jié)果。此方法具有準確、快速、靈敏度高的特點,高低碳硫含量均使用,采用此方法的紅外碳硫分析儀,自動化程度較高,價格也比較高,適用于分析精度要求較高的場合。
電導法(電導碳硫儀):
這是根據(jù)電導率的變化來測量分析碳硫含量的一種方法,被測樣品經(jīng)高溫燃燒后產(chǎn)生的混合氣體,經(jīng)過電導池的吸收后,電阻率(電導的倒數(shù))發(fā)生改變,從而測定碳、硫的含量,其特點是準確,快速、靈敏。多用于低碳、低硫的測定。
重量法(碳硫聯(lián)合測定儀):
常用堿石棉吸收二氧化碳,由“增量”求出碳含量。硫的測定常用濕法,試樣用酸分解氧化,轉(zhuǎn)變?yōu)榱蛩猁},然后在鹽酸介質(zhì)中加入氯化鋇,生成硫酸鋇,經(jīng)沉淀、過濾、洗滌、灼燒,稱量最后計算得出硫的含量。重量法的缺點是分析速度慢,所以不可能用于企業(yè)現(xiàn)場碳硫分析,優(yōu)點是具有較高的準確度,至今仍被國內(nèi)外作為標準方法推薦,適用于標準實驗室和研究機構(gòu)。
滴定法(滴定儀):
非水滴定儀系采用酸堿滴定法測定鋼鐵碳、硫元素之用。與電弧燃燒爐匹配,適用于一般化驗室、爐前化驗等使用。
容量法(氣容碳硫儀):
常用的有測碳為氣體容量法,測硫為碘量法、酸堿滴定法。特別是氣體容量法測碳、碘量法定硫,既快速又準確,是我國碳、硫聯(lián)合測定常用的方法,采用此方法的碳硫分析儀的精度,碳含量下限為0.050%,硫含量下限為0.005%,華欣公司生產(chǎn)的HXE系列的碳硫分析儀可滿足大多數(shù)場合的需要。
測定金屬中的碳、硫含量,還有ICP法、直讀光譜法、X光熒光法、質(zhì)譜法、色譜法、活化分析法等,各有其優(yōu)點和適用范圍。在我國,使用較為廣泛的是:碳硫聯(lián)合測定儀,紅外碳硫分析儀,氣容碳硫分析儀,電導碳硫儀。
氨基酸分析儀是一種分析儀器,采用經(jīng)典的陽離子交換色譜分離、茚三酮柱后衍生法,對蛋白質(zhì)水解液及各種游離氨基酸的組分含量進行分析。
1、原理。
基于陽離子交換柱分離、柱后茚三酮衍生、光度法測定的離子交換色譜法(IEC)。此類方法由Stein和Moore兩人1958年發(fā)明,并于1972年獲諾貝爾獎,是當今國際標準和國家標準以及仲裁和涉外的方法。
2、重要指標。
滿足分析需要的技術(shù)指標如分離度、重復性等要求,而其中的分離度又是更為重要的指標,因為,色譜理論一般以分離度達到1.2作為兩峰基本分離的判定前提,只有峰分開了,才有意義去討論定性和定量的重復性。
3、指標的真實性。
有些廠家只標出個別氨基酸的指標如Asp或Arg,或只用平均數(shù)據(jù)替代全部數(shù)據(jù)等等,而儀器性能好,經(jīng)營信譽較高的廠家就會標出全部氨基酸的指標供用戶參考。
4、儀器的可靠性。
如果儀器今天堵了、明天漏了,用戶不僅要付出大量人力財力,分析結(jié)果的可信度也將大打折扣。
5、儀器的運行成本。
例如是否可以使用國產(chǎn)試劑、柱子壽命(以多少次進樣計算、而不以多少年計算)等。
6、儀器設(shè)計是否有利于氨基酸分析。
例如是否有惰性氣體保護(茚三酮極易被氧化)、是否提供在線脫氣、是否提供溶液和樣品的制冷控制等。