隨著真空冷凍干燥技術(shù)在各個領(lǐng)域的廣泛應用,選購凍干機設備也就成為了很多應用企業(yè)的重要課題。究竟如何選購合適的凍干機設備?其實,用戶們在選擇凍干機時,多關(guān)注下面這些要素,就會對你的采購工作有很大幫助。
1、冷阱溫度:
冷阱是置于凍干腔和真空泵之間,用于捕集蒸汽的裝置。冷阱溫度越低,冷阱的捕獲能力越強,但冷阱溫度低,對制冷要求高,機器成本及運轉(zhuǎn)費用相對也高。
2、凝冰量:
冷阱可以捕獲蒸汽的量,和實驗室每天實驗操作樣品中水或其它溶劑升華的總量有關(guān)。
3、極限真空度:
極限真空度體現(xiàn)凍干機的泄漏情況及真空泵的抽氣效率。實驗操作的真空度應在一個合理的范圍之內(nèi),真空度太高,不利于傳熱,干燥速度反而下降。
4、控制顯示系統(tǒng):
實驗室系列的凍干機,主要應用于物料的凍干、小批量生產(chǎn)和凍干工藝條件試驗等。控制系統(tǒng)要具備實時顯示凍干過程參數(shù),如冷阱溫度、真空度、階段時間和過程總時間等;設定、修改及有效地執(zhí)行凍干工藝程序;可以具備通訊接口,便于數(shù)據(jù)采集、保存。
5、凍干方式和功能:
根據(jù)具體的樣品,凍干的方式亦有不同選擇。常見的實驗室凍干實驗均采取的是ProcessB方式,即在凍干腔內(nèi)凍干或者掛瓶凍干,如果是凍干腔凍干即需要選購凍干腔,需要做西林瓶凍干還要選擇壓蓋裝置;如果是掛瓶凍干,則要選擇多歧管,適用于圓底燒瓶,寬口濾瓶或安瓿瓶,但要注意是否需要選擇相應的適配器來結(jié)合使用;如果用戶試驗中涉及的樣品既有腔內(nèi)凍干,也有外掛瓶凍干的則可以選擇帶外掛口的凍干腔。
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凍干機按系統(tǒng)分,由致冷系統(tǒng)、真空系統(tǒng)、加熱系統(tǒng)、和控制系統(tǒng)四個主要部分組成。按結(jié)構(gòu)分,由凍干箱或稱干燥箱、冷凝器或稱水汽凝集器、冷凍機、真空泵和閥門、電氣控制元件等組成。
凍干箱是一個能夠致冷到-40℃左右,能夠加熱到+50℃左右的高低溫箱,也是一個能抽成真空的密閉容器。它是凍干機的主要部分,需要凍干的產(chǎn)品就放在箱內(nèi)分層的金屬板層上,對產(chǎn)品進行冷凍,并在真空下加溫,使產(chǎn)品內(nèi)的水分升華而干燥。
冷凝器同樣是一個真空密閉容器,在它的內(nèi)部有一個較大表面積的金屬吸附面,吸附面的溫度能降到-40℃以下,并且能恒定地維持這個低溫。冷凝器的功用是把凍干箱內(nèi)產(chǎn)品升華出來的水蒸氣凍結(jié)吸附在其金屬表面上。
凍干箱、冷凝器、真空管道和閥門,再加上真空泵,便構(gòu)成凍干機的真空系統(tǒng)。真空系統(tǒng)要求沒有漏氣現(xiàn)象,真空泵是真空系統(tǒng)建立真空的重要部件。真空系統(tǒng)對于產(chǎn)品的迅速升華干燥是必不可少的。
致冷系統(tǒng)由冷凍機與凍干箱、冷凝器內(nèi)部的管道等組成。冷凍機可以是互相獨立的二套,也可以合用一套。冷凍機的功用是對凍干箱和冷凝器進行致冷,以產(chǎn)生和維持它們工作時所需要的低溫,它有直接致冷和間接致冷二種方式。
加熱系統(tǒng)對于不同的凍干機有不同的加熱方式。有的是利用直接電加熱法;有的則利用中間介質(zhì)來進行加熱,由一臺泵使中間介質(zhì)不斷循環(huán)。加熱系統(tǒng)的作用是對凍干箱內(nèi)的產(chǎn)品進行加熱,以使產(chǎn)品內(nèi)的水份不斷升華,并達到規(guī)定的殘余水份要求。
控制系統(tǒng)由各種控制開關(guān),指示調(diào)節(jié)儀表及一些自動裝置等組成,它可以較為簡單,也可以很復雜。一般自動化程度較高的凍干機則控制系統(tǒng)較為復雜??刂葡到y(tǒng)的功用是對凍干機進行手動或自動控制,操縱機器正常運轉(zhuǎn),以凍干出合乎要求的產(chǎn)品來。
冷凍干燥的程序是這樣的:在凍干之前,把需要凍干的產(chǎn)品分裝在合適的容器內(nèi),一般是玻瓶或安瓶,裝量要均勻,蒸發(fā)表面盡量大而厚度盡量薄些;然后放入與凍干箱尺寸相適應的金屬盤內(nèi)。裝箱之前,先將凍干箱進行空箱降溫,然后將產(chǎn)品放入凍干箱內(nèi)進行預凍,抽真空之前要根據(jù)冷凝器冷凍機的降溫速度提前使冷凝器工作,抽真空時冷凝器應達到-40℃左右的溫度,待真空度達到一定數(shù)值后(通常應達到100uHg以上的真空度),即可對箱內(nèi)產(chǎn)品進行加熱。一般加熱分兩步進行,第一步加溫不使產(chǎn)品的溫度超過共熔點的溫度;待產(chǎn)品內(nèi)水份基本干完后進行第二步加溫,這時可迅速地使產(chǎn)品上升的規(guī)定的最高溫度。在最高溫度保持數(shù)小時后,即可結(jié)束凍干。
整個升華干燥的時間約12-24小時左右,與產(chǎn)品在每瓶內(nèi)的裝量,總裝量,玻璃容器的形狀、規(guī)格,產(chǎn)品的種類,凍干曲線及機器的性能等等有關(guān)。
凍干結(jié)束后,要放干燥無菌的空氣進入干燥箱,然后盡快地進行加塞封口,以防重新吸收空氣中的水份。
在凍干過程中,把產(chǎn)品和板層的溫度、冷凝器溫度和真空度對照時間劃成曲線,叫做凍干曲線。一般以溫度為縱坐標,時間為橫坐標。凍干不同的產(chǎn)品采用不同的凍干曲線。同一產(chǎn)品使用不同的凍干曲線時,產(chǎn)品的質(zhì)量也不相同,凍干曲線還與凍干機的性能有關(guān)。因此不同的產(chǎn)品,不同的凍干機應用不同的凍干曲線。
真空冷凍干燥機是針對目前現(xiàn)有的常規(guī)真空干燥及烘箱,進行改造升級換代而設計,主要由制冷系統(tǒng)和真空系統(tǒng)兩部分組成。
其工作原理在于:
利用真空干燥原理,通過將濕物料凍結(jié)到共晶點溫度下,使物料中的水分變成固態(tài)冰,然后在較高真空環(huán)境下;
通過給物料加熱,將冰直接升華成水蒸氣,再用真空系統(tǒng)中的水汽凝結(jié)器將水蒸氣冷凝,從而達到物質(zhì)脫水干燥的目的。
真空冷凍干機的組成
通常由干燥倉、冷凝器(捕水器)、加熱系統(tǒng)、真空系統(tǒng)、制冷系統(tǒng)和電氣控制系統(tǒng)六大部件組成。
1、干燥倉
集抽真空與加熱干燥功能為一體的的密閉容器,物料的升華干燥過程在干燥倉內(nèi)完成的,物料是放在干燥室內(nèi)擱板上的不銹鋼托盤內(nèi)的;
每一層擱板上都有一個可供測量物料溫度的探頭,用以監(jiān)測整個凍干過程中的物料溫度。
2、捕水器(冷井)
是凝結(jié)升華水氣的密閉裝置,通常位于干燥倉后部,內(nèi)部有一個較大面積的金屬吸附面,從干燥倉物料中升華出來的水蒸氣可凝結(jié)吸附在其金屬表面上;
吸附面的工作溫度可達-45℃~-65℃,冷凝器外形是不銹鋼或鐵制成的圓筒,內(nèi)部盤有冷凝管,分別與制冷機組相連,組成制冷循環(huán)系統(tǒng)。
3、加熱系統(tǒng)
凍干機加熱系統(tǒng)的作用是對干燥倉內(nèi)物料進行加熱,使物料不斷的受熱升華,從而達到規(guī)定的含水率要求。
凍干機加熱系統(tǒng)的加熱方法主要分為接觸式加熱與輻射式加熱。
在接觸式加熱中,采用的是循環(huán)介質(zhì)加熱法,當加熱系統(tǒng)工作時,先對循環(huán)液進行加熱;
液溫通過液箱控制調(diào)節(jié)儀選定的溫度自動控制加熱,管道泵開啟后,可將循環(huán)液送入干燥箱內(nèi)擱板中,對擱板加熱,然后返回液箱進行加熱循環(huán)。
而在輻射式加熱中我們通常采用蒸氣加熱,當循環(huán)介質(zhì)為硅油時,隔板最高溫度可達(+60~+70)℃。
4、真空系統(tǒng)
真空系統(tǒng)由真空泵及羅茨真空泵組成,羅茨泵為增壓泵不能單獨使用,必須先啟用真空泵,使其工作一段時間,當系統(tǒng)中的真空度達到1Kpa以下時,再自動啟動羅茨泵。
真空泵結(jié)構(gòu)、羅茨泵結(jié)構(gòu)等見說明書。真空系統(tǒng)的真空表可使用電接點真空表,可根據(jù)預先選定的真空度值,自動控制羅茨泵的啟動。
5、制冷系統(tǒng)
凍干機制冷系統(tǒng)由制冷壓縮機組,R22或R404a制冷劑組成。通常凍干設備的速凍制冷系統(tǒng)和捕水器制冷系統(tǒng)共用一套制冷系統(tǒng)。
當系統(tǒng)工作,接觸加熱方式中擱板溫度可降至-35℃。當制冷系統(tǒng)工作時,冷凝盤管的表面溫度可達-35~-65℃;
可根據(jù)客戶需求采用低溫螺桿式或雙級活塞式制冷壓縮機組,通常雙級活塞式壓縮機制冷效果更好,制冷溫度更低
6、電氣控制系統(tǒng)
本設備電氣控制系統(tǒng)由PLC、觸摸屏、控制柜、控制儀表、調(diào)節(jié)儀表等自動裝置和電路組成。
它的功能是對凍干機進行手動或自動控制,控制設備正常運轉(zhuǎn)。
真空冷凍干機的優(yōu)點
1、具有干燥速度快,時間縮短3~10倍;
2、能耗低,只有普通干燥機能耗的20%-30%;
3、干燥溫度范圍寬(-55℃~+70℃均能干燥),能在低溫范圍內(nèi)(-20℃~50℃)進行快速干燥;
4、干燥室中真空無氧,干燥質(zhì)量可與原生態(tài)新鮮物料的質(zhì)量相毗美;
5、它能對有機溶劑進行回收,有利于降低生產(chǎn)成本和環(huán)境保護,尤其適合于普通干燥機無法干燥的含有機溶劑的物料。
6、立式開門式結(jié)構(gòu),可實現(xiàn)物料的原位凍干
7、控制系統(tǒng)以PLC為核心,采用觸摸屏作為人機操作界面,實時記錄凍干進程中多路溫度數(shù)據(jù),并可以曲線形式瀏覽,人機界面清晰、直觀。
8、可預置擱板控溫曲線,實現(xiàn)升華過程的自動化。
9、主機帶有USB接口,可將凍干數(shù)據(jù)實時上傳到計算機并對其實現(xiàn)保存、瀏覽、打印等功能。
10、可以降低物料被氧化變質(zhì)的可能性,消滅物料中的細菌,保證品質(zhì);同時,物料原本的外形能得到很好的保留
真空冷凍干機的應用范圍
1、可用于果蔬、肉禽、水產(chǎn)、調(diào)味品、方便食品及名優(yōu)特產(chǎn)等干燥,
可達到保持食品原有的色、香、味、形、新鮮度不變的目的,且復水性好,成品便于儲存和運輸,費用降低,保存期延長。
2、在人參、冬蟲夏草等營養(yǎng)保健品,采用真空冷凍干燥工藝,更使人們相信該營養(yǎng)品純真自然。
3、應用于血清、血漿、疫苗、酶、抗生素、激素等中西藥品的脫水與保存;,仍保持其生物理特性。
真空冷凍干燥機的發(fā)展趨勢
隨著產(chǎn)業(yè)的擴大化和對產(chǎn)能和降低能耗的追求,升華界面溫度高,有利于水蒸氣擴散,更適用于熱敏性物料的干燥。