冷凍干燥機系由制冷系統、真空系統、加熱系統、電器儀表控制系統所組成。主要部件為干燥箱、凝結器、冷凍機組、真空泵、加熱/冷卻裝置等。它的工作原理是將被干燥的物品先凍結到三相點溫度以下,然后在真空條件下使物品中的固態(tài)水份(冰)直接升華成水蒸氣,從物品中排除,使物品干燥。物料經前處理后,被送入速凍倉凍結,再送入干燥倉升華脫水,之后在后處理車間包裝。真空系統為升華干燥倉建立低氣壓條件,加熱系統向物料提供升華潛熱,制冷系統向冷阱和干燥室提供所需的冷量。本設備采用高效輻射加熱,物料受熱均勻;采用高效捕水冷阱,并可實現快速化霜;采用高效真空機組,并可實現油水分離;采用并聯集中制冷系統,多路按需供冷,工況穩(wěn)定,有利節(jié)能;采用人工智能控制,控制精度高,操作方便。
對凍干制品的質量要求是:生物活性不變、外觀色澤均勻、形態(tài)飽滿、結構牢固、溶解速度快,殘余水分低。要獲得高質量的制品,對凍干的理論和工藝應有一個比較全面的了解。凍干工藝包括預凍、升華和再凍干三個分階段。合理而有效地縮短凍干的周期在工業(yè)生產上具有明顯的經濟價值。
一制品的凍結:
溶液速凍時(每分鐘降溫10~50℃),晶粒保持在顯微鏡下可見的大??;相反慢凍時(1℃/分),形成的結晶肉眼可見。粗晶在升華留下較大的空隙,可以提高凍干的效率,細晶在升華后留下的間隙較小,使下層升華受阻,速成凍的成品粒子細膩,外觀均勻,比表面積大,多孔結構好,溶解速度快,便成品的引濕性相對也要強些。
藥品在凍干機中預凍在兩種方式:一種是制品與干燥箱同時降溫,;另一種是待干燥箱擱板降溫至-40℃左右,再將制品放入,前者相當于慢凍,后者則介于速凍與慢凍之間,因而常被采用,以兼顧凍干效率與產品質量。此法的缺點是制品入箱時,空氣中的水蒸氣將迅速地凝結在擱板上,而在升華初期,若板升溫較快,由于大面積的升華將有可能超越凝結器的正常負荷。此現象在夏季尤為顯著。
制品的凍結處于靜止狀態(tài)。經驗證明,過冷現象容易發(fā)生至使制品溫度雖已達到共晶點。但溶質仍不結晶,為了克服過冷現象,制品凍結的溫度應低于共晶點以下一個范圍,并需保持一段時間,以待制品完全凍結。
二升華的條件與速度:
冰在一定溫度下的飽和蒸汽壓大于環(huán)境的水蒸氣分壓時即可開始升華;比制品溫更低的凝結器對水水蒸氣的抽吸與捕獲作用,則是維護升所必需的條件。
氣體分子在兩次連續(xù)碰撞之間所走的距離稱為平均自由程,它與壓力成反比。在常壓下,其值很小,升華的水分子很容易與氣體碰撞又返回到蒸汽源表面,因而升華速度很漫。隨著壓力降低13.3Pa以下,平均自由程增大105倍,使升華速度顯著加快,飛離出來的水分子很少改變自己的方面,從而形成了定向的蒸汽流。
真空泵在凍干機中起著抽除永久氣體的作用,以維護升華所必需的低壓強。1g水蒸氣在常壓下為1.25L而在13.3Pa時卻膨脹為10000升,普通的真空泵在單位時間內抽除如此大量的體積是不可能的。凝結器實際上形成了專門捕集水蒸氣的真空泵。
制品與凝結的溫度通常為-25℃與-50℃。冰在該溫度下的飽和蒸汽壓分別為63.3Pa與1.1Pa,因而在升華面與冷凝面之間便產生了一個相當大的壓力差,如果此時系統內的不凝性氣體分壓可以忽略不計,它將促使制品升華出來的水蒸氣,以一定的流速定向地抵達凝結器表面結成冰霜。
冰的升華熱約為2822J/克,如果升華過程不供給熱量,那末制品只有降低內能來補償升華熱,直至其溫度與凝結器溫度平衡后,升華也就停止了。為了保持升華與冷凝來的溫度差,必須對制品提供足夠的熱量。
三升華過程:
在升溫的第一階段(大量升華階段),制品溫度要低于其共晶點一個范圍。因此擱板溫要加以控制,若制品已經部分干燥,但溫度卻超過了其共晶點,此時將發(fā)生制品融化現象,而此時融化的液體,對冰飽和,對溶質卻未飽和,因而干燥的溶質將迅速溶解進去,最后濃縮成一薄僵塊,外觀極為不良,溶解速度很差,若制品的融化發(fā)生在大量升華后期,則由于融化的液體數量較少,因而被干燥的孔性固體所吸收,造成凍干后塊狀物有所缺損,加水溶解時仍能發(fā)現溶解速度較慢。
在大量升華過程,雖然擱板和制品溫度有很大懸殊,但由于板溫、凝結器溫度和真空溫度基本不變,因而升華吸熱比較穩(wěn)定,制品溫度相對恒定。隨著制品自上而下層層干燥,冰層升華的阻力逐漸增大。制品溫度相應也會小幅上升。直至用肉眼已不到冰晶的存在。此時90%以上的水分已除去。大量升華的過程至此已基本結束,為了確保整箱制品大量升華完畢,板溫仍需保持一個階段后再進行第二階段的升溫。剩余百分之幾的水分稱殘余水分,它與自由狀態(tài)的水在物理化學性質上有所不同,殘余水分包括了化學結合之水與物理結合之水,諸如化合的結晶水結晶、蛋白質通過氫鍵結合的水以及固體表面或毛細管中吸附水等。由于殘余水分受到某種引力的束縛,其飽和蒸汽壓則是不同程度的降低,因而干燥速度明顯下降。雖然提高制品溫度促進殘余水分的氣化,但若超過某極限溫度,生物活性也可能急劇下降。保證制品安全的較高干燥溫度要由實驗來確定。通常我們在第二階段將板溫+30℃左右,并保持恒定。在這一階段初期,由于板溫升高,殘余水分少又不易氣化,因此制品溫度上升較快。但隨著制品溫度與板溫逐漸靠攏,熱傳導變得更為緩慢,需要耐心等待相當長的一段時間,實踐經驗表明,殘余水分干燥的時間與大量升華的時間幾乎相等有時甚至還會超過。
四凍干曲線:
將擱板溫度與制品溫度隨時間的變化記錄下來,即可得到凍干曲線。比較典型的凍干曲線系將擱板升溫分為兩個階段,在大量升華時擱板溫度保持較低,根據實際情況,一般可控制在-10至+10之間。第二階段則根據制品性質將擱板溫度適當調高,此法適用于其熔點較低的制品。若對制品的性能尚不清楚,機器性能較差或其工作不夠穩(wěn)定時,用此法也比較穩(wěn)妥。
如果制品共晶點較高,系統的真空度也能保持良好,凝結器的制冷能力充裕,則也可采用一定的升溫速度,將擱板溫度升高至允許的較高溫度,直至凍干結束,但也需保證制品在大量升華時的溫度不得超過共晶點。
若制品對熱不穩(wěn)定,則第二階段板溫不宜過高。為了提高第一階段的升華速度,可將擱板溫度一次升高至制品允許的較高溫度以上;待大量升華階段基本結束時,再將板溫降至允許的較高溫度,這后兩種方式雖然使大量的升華速度有一些提高,但其抗干擾的能力相應降低,真空度和制冷能力的突然降低或停電都可能會使制品融化。合理而靈活地掌握第一種方式,仍是目前較常用的方式
冷凍干燥機是由制冷系統、真空系統、加熱系統、電器儀表控制系統所組成的機器。冷凍干燥機主要部件分為干燥箱、凝結器、冷凍機組、真空泵、加熱/冷卻裝置等。
冷凍干燥機的實驗原理:
冷凍干燥機是利用升華的原理進行干燥的一種技術,是將被干燥的物質在低溫下快速凍結,然后在適當的真空環(huán)境下,使凍結的水分子直接升華成為水蒸氣逸出的過程。
物質在干燥前始終處于低溫凍結狀態(tài),同時冰晶均勻分布于物質中,升華過程不會因脫水而發(fā)生濃縮現象,避免了由水蒸氣產生泡沫、氧化等副作用。
干燥物質呈干海綿多孔狀,體積基本不變,極易溶于水而恢復原狀。防止干燥物質的理化和生物學方面的變性。
冷凍干燥機的使用:
冷凍干燥機在日常的生活中極為常見,但是很多人是不是很清楚的知道冷凍干燥機的具體使用,下面就講解下上海知信冷凍干燥機的使用方式。
1、打開上海知信冷凍干燥機機箱的側壁的電源總開關,氣壓數顯為大氣壓110pk;
2、按?。ㄉ虾V牛├鋬龈稍餀C控制面板上的總開關3秒鐘以上,溫度數顯為冷阱的實際溫度;
3、啟動上海知信冷凍干燥機制冷機,預冷30分鐘以上;
4、將樣品放入樣品架,蓋上有機玻璃罩,并啟動真空泵;
5、待(上海知信)冷凍干燥機的氣壓數顯穩(wěn)定后,記錄溫度和氣壓數值,停機;
6、記錄停機前的溫度和氣壓數值;
7、按記住的冷凍干燥機的控制板面的充氣閥,并立即關閉真空泵;
8、氣壓數顯為大氣壓時,打開有機玻璃罩,取出樣品;
9、關閉(上海知信)冷凍干燥機的制冷機,按住總開關鍵3秒以上,最后關閉總電源開關;
10、等冷阱中的冰完全化成水后,打開水箱左側的放水閥放水,并用干布清潔冷阱內壁,蓋上大張濾紙防塵。
凍干機起源于19世紀20年代的真空冷凍干燥技術經歷了幾十年的起伏和徘徊后,在最后的20年中取得了長足進展。
進入21世紀,真空凍干技術憑借其它干燥方法無法比擬的優(yōu)點,越來越受到人們的青睞,除了在醫(yī)藥、生物制品、食品、血液制品、活性物質領域得到廣泛應用外,其應用規(guī)模和領域還在不斷擴大中。為此,真空冷凍干燥必將成為21世紀的重要應用技術。
進入21世紀,真空凍干技術憑借其它干燥方法無法比擬的優(yōu)點,越來越受到人們的青睞,除了在醫(yī)藥、生物制品、食品、血液制品、活性物質領域得到廣泛應用外,其應用規(guī)模和領域還在不斷擴大中。
很多人問冷凍干燥機的具體操作流程,今天就為您分析一下冷凍干燥機使用操作流程介紹,希望對您有所幫助。
冷凍干燥機開機:
1、打開機箱左側的總電源開關,氣壓數顯為大氣壓110pk;
2、按住控制面板上的總開關鍵三秒鐘以上,溫度數顯為冷阱的實際溫度;
3、啟動制冷機,預冷30分鐘以上;
4、將樣品放入樣品架,蓋上有機玻璃罩,并啟動真空泵;
5、待氣壓數顯穩(wěn)定后,記錄溫度和氣壓數值。
冷凍干燥機停機:
1、紀錄停機前的溫度和氣壓數值;
2、按住控制面板的充氣閥,并立即關閉真空泵;
3、氣壓數顯為大氣壓時,打開有機玻璃罩,取出樣品;
4、關閉制冷機,按住總開關鍵三秒以上,最后關閉總電源開關;
5、等冷阱中的冰完全化成水后,打開機箱左側的出水閥放水,并用干布清潔冷阱內壁,蓋上大張濾紙防塵。
對于冷凍干燥機的制冷系統我們應如何進行保養(yǎng)呢:
1.1日常維護保養(yǎng)
?。?)每次開機前要例行檢查:
1)所有截止閥(壓縮機吸排氣閥、供液閥、手閥等)是否處于開啟狀態(tài);
2)各壓力表讀數是否正常(0.6~0.7MPa);
3)壓縮機油位是否正常(1/4~3/4);
4)冷卻水壓力(0.1MPa以上)、溫度是否正常。
(2)送電后應注意:
1)壓縮機是否自動收液;
2)油壓差是否復位等;
3)檢查曲軸箱的加熱器加熱情況,曲軸箱的溫度應高于環(huán)境溫度20℃。
?。?)開機后要注意:
1)壓縮機運行聲音是否正常;
2)制冷管路是否有異常振動;
3)壓縮機本身的振動是否最??;
4)視液鏡流量是否正常;
5)膨脹閥結霜情況;
6)壓縮機回霜情況。
?。?)壓縮機冷凍機油視情況每半年或1年更換1次。
?。?)水冷凝器需定期清洗,一般為1年??刹鹣矗部捎盟幚砬逑磩┻M行循環(huán)清洗。對于風冷機組,及時清理冷凝器外表面。
?。?)注意壓縮機不能頻繁啟動,啟動間隔的時間應大于3min。
6.1常見問題及處理辦法
6.2高壓壓力過高,高壓報警
?。?)制冷劑太多,排氣壓力高,應放出部分制冷劑。
?。?)冷卻水溫度高,流量不足或水冷凝器結垢。
?。?)制冷管道低壓段有泄漏,吸入空氣。
?。?)高壓排氣閥沒開足或損壞,造成排氣不暢。
可以通過消警復位按扭進行復位,按扭開關在高壓壓力繼電器上。
下一篇:恒溫水浴的操作使用及注意事項