氣相色譜儀在火災(zāi)調(diào)查、石油、化工、生物化學(xué)、醫(yī)藥衛(wèi)生、食品工業(yè)、環(huán)保等方面應(yīng)用很廣。它除用于定量和定性分析外,還能測定樣品在固定相上的分配系數(shù)、活度系數(shù)、分子量和瑞盛比表面積等物理化學(xué)常數(shù)。一種對混合氣體中各組成成分進行分析檢測的儀器。
氣相色譜儀操作條件的選擇:
1、分流閥打開的時間
打開分流閥的目的,是用大流量迅速將汽化室中的殘余樣品蒸汽吹去。如不及時打開分流閥,有可能在分析過程中,殘余蒸氣不斷被載氣稀釋,引起組分峰的嚴重拖尾而降低了分辨能力。分流閥的打開時間,要依據(jù)汽化溫度、載氣流量和進樣量等決定,通常在30~90s,較佳時間可以通過試驗確定。
2、汽化溫度
汽化溫度,通常比分流進樣稍低一些,因不分流進樣的時間長,汽化溫度低一些不會對分析結(jié)果有明顯影響,但溫度不能過低,否則會造成高沸點組分的失真,影響重復(fù)性。溫度過高不利于熱不穩(wěn)定化合物的分析。
3、載氣流速
從減小峰的初始寬度考慮,載氣流速大一些有利,但流量太大,能使樣品蒸氣與載氣完全混合,溶劑在柱頭上冷凝困難,會降低或損失“溶劑效應(yīng)”。
4、進樣量
進樣量大一些有利于形成或加大“溶劑效應(yīng)”。進樣量還和溶劑性質(zhì)、汽化溫度、汽化襯管容積和進樣速度有關(guān),一般選2~3微升。
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1、分離不完全
(1)幾個峰重疊,分離不開。處理方法:降低載氣流速.減少進樣量,降低柱溫。對于原來能完全分離一段時間后便不能完全分離的,表明固定液已流失,色譜柱壽命已終,需要更換固定液。
(2)分離時間太長使晚餾出的峰平。處理方法:可以通過提高柱溫來解決。
(3)檢測器靈敏度太低,使含量少的組分檢測不出來。處理方法:可以通進樣量,提高檢測器靈敏度來解決。
2、峰形不規(guī)則
(1)出現(xiàn)拖尾峰。處理方法:采用強極性固定液,消除擔(dān)體活性以及提高柱溫來解決。
(2)出現(xiàn)平頂形或峰。處理方法:通過減少進樣量、提高柱溫和載氣流速來解決。另外當放大器輸入飽和時也會形成平頂峰。
3、檢測器造成的影響
以TCD為例熱導(dǎo)檢測器TCD利用載氣和被測氣體的熱導(dǎo)率不同,檢測橋路中產(chǎn)生的不平衡電壓與被測組分濃度成正比,以實現(xiàn)被測組分的測量。
(1)TCD檢測器被污染基線漂移或出現(xiàn)階型基線,并可能出現(xiàn)高噪音。
(2)TCD熱阻絲被燒斷,基線降為零點。
(3)TCD電源供應(yīng)不穩(wěn)定,出脈沖干擾峰。
4、載氣的影響
載氣攜帶分析樣品流過固定相,分離后的氣體隨時間先后逐一被載氣攜帶出色譜柱,送往檢測部分檢測。載氣的流量、載氣的性質(zhì)及載氣壓力的影響等操作條件會影響色譜分離效能。
(1)量偏低,會引起保留時間增長,靈敏度降低或出現(xiàn)圓頂峰、拖尾峰。
(2)載氣流量偏高,會引起高噪音或組分分離不載氣控制不穩(wěn),造成不規(guī)則基線漂移或波狀基線漂移。
以上情況應(yīng)檢查減壓閥是否超過使用范圍,必要時應(yīng)更換減壓閥,然后再檢查載氣是否存在漏氣等。
5、電路問題
電路故障一般較容易判斷,如電源不啟動,檢測器、進樣口不加熱,恒溫箱不能恒溫等。若基線出現(xiàn)正弦波,則是由于放大電路故障引起;處理方法一般更換損壞的電子元件。
其他在日常分析中還會碰到上述不曾討論的問題,如氫焰檢測器點不著火,首先要確定是否已開氫氣和空后確認點火線圈是否好用,若這3個條件都具備還是點不著火,則可能是檢測器與色譜柱接頭處漏氣;對于出現(xiàn)倒峰的況可能是主機或處理機的極性接反了,遇到這種情況,可先檢查儀器的極性;對出現(xiàn)進樣量與積分面積不符的情可能把輸出信號線連接錯了。
氣相色譜儀的常見故障排除方法
1、分離不完全
(1)幾個峰重疊,分離不開。處理方法:降低載氣流速.減少進樣量,降低柱溫。對于原來能完全分離一段時間后便不能完全分離的,表明固定液已流失,色譜柱壽命已終,需要更換固定液。
(2)分離時間太長使晚餾出的峰平。處理方法:可以通過提高柱溫來解決。
(3)檢測器靈敏度太低,使含量少的組分檢測不出來。處理方法:可以通進樣量,提高檢測器靈敏度來解決。
2、峰形不規(guī)則
(1)出現(xiàn)拖尾峰。處理方法:采用強極性固定液,消除擔(dān)體活性以及提高柱溫來解決。
(2)出現(xiàn)平頂形或峰。處理方法:通過減少進樣量、提高柱溫和載氣流速來解決。另外當放大器輸入飽和時也會形成平頂峰。
3、檢測器造成的影響
以TCD為例熱導(dǎo)檢測器TCD利用載氣和被測氣體的熱導(dǎo)率不同,檢測橋路中產(chǎn)生的不平衡電壓與被測組分濃度成正比,以實現(xiàn)被測組分的測量。
(1)TCD檢測器被污染基線漂移或出現(xiàn)階型基線,并可能出現(xiàn)高噪音。
(2)TCD熱阻絲被燒斷,基線降為零點。
(3)TCD電源供應(yīng)不穩(wěn)定,出脈沖干擾峰。
4、載氣的影響
載氣攜帶分析樣品流過固定相,分離后的氣體隨時間先后逐一被載氣攜帶出色譜柱,送往檢測部分檢測。載氣的流量、載氣的性質(zhì)及載氣壓力的影響等操作條件會影響色譜分離效能。
(1)量偏低,會引起保留時間增長,靈敏度降低或出現(xiàn)圓頂峰、拖尾峰。
(2)載氣流量偏高,會引起高噪音或組分分離不載氣控制不穩(wěn),造成不規(guī)則基線漂移或波狀基線漂移。
以上情況應(yīng)檢查減壓閥是否超過使用范圍,必要時應(yīng)更換減壓閥,然后再檢查載氣是否存在漏氣等。
5、電路問題
電路故障一般較容易判斷,如電源不啟動,檢測器、進樣口不加熱,恒溫箱不能恒溫等。若基線出現(xiàn)正弦波,則是由于放大電路故障引起;處理方法一般更換損壞的電子元件。
其他在日常分析中還會碰到上述不曾討論的問題,如氫焰檢測器點不著火,首先要確定是否已開氫氣和空后確認點火線圈是否好用,若這3個條件都具備還是點不著火,則可能是檢測器與色譜柱接頭處漏氣;對于出現(xiàn)倒峰的況可能是主機或處理機的極性接反了,遇到這種情況,可先檢查儀器的極性;對出現(xiàn)進樣量與積分面積不符的情可能把輸出信號線連接錯了。