氣相色譜儀是指用氣體作為流動(dòng)相的色譜分析儀器。
它利用試樣中各組份在氣相和固定液液相間的分配系數(shù)不同，當(dāng)汽化后的試樣被載氣帶入色譜柱中運(yùn)行時(shí)，組份就在其中的兩相間進(jìn)行反復(fù)多次分配，由于固定相對(duì)各組份的吸附或溶解能力不同；
因此各組份在色譜柱中的運(yùn)行速度就不同，經(jīng)過一定的柱長(zhǎng)后，便彼此分離，按順序離開色譜柱進(jìn)入檢測(cè)器，產(chǎn)生的離子流訊號(hào)經(jīng)放大后，在記錄器上描繪出各組份的色譜峰。
如何正確理解氣相色譜儀的操作流程：
開機(jī)前準(zhǔn)備
1、根據(jù)實(shí)驗(yàn)要求，選擇合適的色譜柱；
2、氣路連接應(yīng)正確無誤，并打開載氣檢漏；
3、信號(hào)線接所對(duì)應(yīng)的信號(hào)輸入端口。
開機(jī)
1、打開所需載氣氣源開關(guān)，穩(wěn)壓閥調(diào)至0.3~0.5Mpa，看柱前壓力表有壓力顯示，方可開主機(jī)電源，調(diào)節(jié)氣體流量至實(shí)驗(yàn)要求；
2、在主機(jī)控制面板上設(shè)定檢測(cè)器溫度、汽化室溫度、柱箱溫度，被測(cè)物各組分沸點(diǎn)范圍較寬時(shí)，還需設(shè)定程序升溫速率，確認(rèn)無誤后保存參數(shù)，開始升溫；
3、打開氫氣發(fā)生器和純凈空氣泵的閥門，氫氣壓力調(diào)至0.3~0.4Mpa，空氣壓力調(diào)至0.3~0.5Mpa，在主機(jī)氣體流量控制面板上調(diào)節(jié)氣體流量至實(shí)驗(yàn)要求；
當(dāng)檢測(cè)器溫度大于100℃時(shí)，按《點(diǎn)火》按鈕點(diǎn)火，并檢查點(diǎn)火是否成功，點(diǎn)火成功后，待基線走穩(wěn)，即可進(jìn)樣；
關(guān)機(jī)
關(guān)閉FID的氫氣和空氣氣源，將柱溫降至50℃以下，關(guān)閉主機(jī)電源，關(guān)閉載氣氣源。
關(guān)閉氣源時(shí)應(yīng)先關(guān)閉鋼瓶總壓力閥，待壓力指針回零后，關(guān)閉穩(wěn)壓表開關(guān)，方可離開。
注意事項(xiàng)
1、氣體鋼瓶總壓力表不得低于2Mpa；
2、必須嚴(yán)格檢漏；
3、嚴(yán)禁無載氣氣壓時(shí)打開電源。
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氣相色譜儀常用的載氣有：氫氣、氮?dú)?、氦氣、氬氣和空氣。這些氣體除空氣可由空壓機(jī)供給外，一般都由高壓鋼瓶供給。通常都要經(jīng)過凈化、穩(wěn)壓和控制、測(cè)量流量。
氣相色譜儀如何選用不同氣體純度的氣源做載氣和輔助氣體，雖然是一個(gè)老的技術(shù)問題，但是對(duì)于剛剛接觸氣相色譜儀的用戶，目前很難找到有關(guān)這方面的綜合資料，所以他們總是到處詢問究竟選擇什么樣的氣體純度可以的這類問題。
選用氣體的純度要求達(dá)到或略高于儀器自身對(duì)氣體純度的要求即可，這樣既可以達(dá)到工作要求，又能延長(zhǎng)儀器的壽命，還不至于增加儀器的運(yùn)行成本。
一般說來，痕量分析或毛細(xì)管色譜的載氣純化程度，要高于常規(guī)分析。特別是電子捕獲、熱導(dǎo)池檢測(cè)器，載氣純度直接影響靈敏度和穩(wěn)定性，一定要嚴(yán)格凈化。
操作不同檢測(cè)器推薦使用的氣體純度我們推薦氣體純度的技術(shù)要求，通常用于常規(guī)分析，對(duì)于特殊高靈敏度的痕量分析應(yīng)采用高一級(jí)純度的氣體，如果不在意色譜柱和儀器的使用壽命，或分析樣品組分濃度很高時(shí)，也可以不使用過高純度的氣體。
由于各個(gè)制氣廠設(shè)置不同，其雜質(zhì)含量將有所不同;為滿足不同的使用要求，選用不同廠家不同純度的氣源后，可以通過氣體凈化處理滿足分析要求，對(duì)于不同雜質(zhì)的氣體采用何種凈化方法和裝置，留待以后再加以討論。
綜上所述，新氣相色譜儀接入氣源時(shí)一定要做到心中有數(shù)，決不能隨意接入，否則會(huì)造成色譜柱失效、檢測(cè)器壽命縮短、甲烷化裝置等的損壞、信噪比減小得無法使用等，最終導(dǎo)致分析數(shù)據(jù)嚴(yán)重失真，失去了分析的意義，為工作帶來嚴(yán)重的損失。
氣相色譜儀的工作的目的就是在一系列過程之后得出各種峰值。但是，如果設(shè)備出現(xiàn)故障的話，我們所得到的結(jié)果可能會(huì)出現(xiàn)偏差，像反峰就是比較常出現(xiàn)的情況。為了保證測(cè)量數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性，需要及時(shí)的排除干擾因素。
我們所謂的反峰是指大部分峰為正向出峰，但一部分峰為反向出峰，或基線往負(fù)方向偏移。反峰會(huì)影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果，需要按照一下幾個(gè)步驟來進(jìn)行處理和篩查。
首先，當(dāng)我們?cè)谑褂?font>空氣壓縮機(jī)時(shí)，必須要檢查確認(rèn)反向出峰或基線往負(fù)方向偏移是否與空氣壓縮機(jī)的動(dòng)作(空氣壓力不足時(shí)空氣壓縮機(jī)自動(dòng)動(dòng)作)在時(shí)間上是否同步。
其次，如果有較多水份進(jìn)入離子化檢測(cè)器時(shí)，火焰的燃燒狀態(tài)短時(shí)間會(huì)起變化，伴隨出現(xiàn)反峰(這不是異常)。如果是這個(gè)問題，則可以排除反峰的其他問題。
第三，檢查各種氣體的流量設(shè)置是否正常，以及是否存在漏氣現(xiàn)象。這些都需要在每次實(shí)驗(yàn)前都應(yīng)該仔細(xì)排查的，應(yīng)該盡量避免因?yàn)檫@種問題而導(dǎo)致工作上的誤差。
第四，我們還可以檢查載氣的純度，如果載氣里面有微量不純物，而樣品的純度如果比載氣的純度高，就會(huì)出反峰。應(yīng)該及時(shí)更換載氣，保證純度達(dá)標(biāo)。
此外，造成出現(xiàn)反峰的情況還有：氣路切換時(shí)有壓力沖擊，也會(huì)出現(xiàn)反峰，而此時(shí)我們就需要在氣路中應(yīng)加接穩(wěn)壓裝置。防止壓力沖擊造成的氣路波動(dòng)影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果。當(dāng)然，在使用TCD時(shí)，如果載氣和樣品的熱導(dǎo)系數(shù)過于接近，也會(huì)出現(xiàn)一部分或全部的反峰。
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