頂空進(jìn)樣器可以和國(guó)內(nèi)外各種型號(hào)的氣相色譜儀相連接。是氣相色譜法中一種方便快捷的樣品前處理方法,其原理是將待測(cè)樣品置入一密閉的容器中,通過加熱升溫使揮發(fā)性組分從樣品基體中揮發(fā)出來,在氣液(或氣固)兩相中達(dá)到平衡,直接抽取頂部氣體進(jìn)行色譜分析,從而檢驗(yàn)樣品中揮發(fā)性組分的成分和含量。
頂空進(jìn)樣器的正確使用方法:
1、進(jìn)樣方法,載氣接到外加氣接口處;氣相色譜儀為穩(wěn)流閥時(shí)采用平衡進(jìn)樣方法,載氣接到載氣接口處。
2、將進(jìn)樣針扎進(jìn)色譜進(jìn)樣口中。
3、當(dāng)采用加壓法進(jìn)樣時(shí),打開加壓法開關(guān),調(diào)節(jié)壓力,頂空進(jìn)樣器柱前壓比氣相色譜儀柱前壓要高0.02MPa,待儀器穩(wěn)定后開始進(jìn)樣。(注意:調(diào)節(jié)壓力時(shí),將進(jìn)樣針拔出不插在進(jìn)樣口中,調(diào)好后再插上)
5、頂空進(jìn)樣器頂空時(shí)間及進(jìn)樣時(shí)間的設(shè)定,可按設(shè)定鍵用上下鍵設(shè)定加壓時(shí)間,再按設(shè)定鍵設(shè)定進(jìn)樣時(shí)間,再按設(shè)定鍵設(shè)定清洗時(shí)間。
6、用移液管或移液槍準(zhǔn)確移取標(biāo)準(zhǔn)樣品到頂空瓶中密封,放入加熱爐中平衡,待平衡時(shí)間到后,開始進(jìn)樣。
7、把取樣針扎進(jìn)頂空瓶中并按下《運(yùn)行》鍵,待顯示進(jìn)樣結(jié)束后,把取樣針拔出來。
8、帶樣品峰出完后,按清洗鍵清洗完后再進(jìn)下個(gè)樣品。
9、做標(biāo)準(zhǔn)曲線可用移液管或移液槍準(zhǔn)確移取6個(gè)不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)樣品到頂空瓶中密封,平衡相同時(shí)間后頂空進(jìn)樣,計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)曲線及回歸方程。
10、做重復(fù)性可用移液管或移液槍準(zhǔn)確移取6份相同濃度的標(biāo)準(zhǔn)樣品到頂空瓶中密封,平衡相同時(shí)間后頂空進(jìn)樣,(可排除一次偶然誤差),計(jì)算6次進(jìn)樣峰面積的RSD值。
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頂空進(jìn)樣器對(duì)于其它氣相色譜樣品處理技術(shù)來講,它消除了復(fù)雜的容易產(chǎn)生錯(cuò)誤的步驟。能使您在較短的時(shí)間內(nèi)獲得大量有用信息。頂空進(jìn)樣器的分類從目前來看,可以分為手動(dòng)型,全自動(dòng)型,半自動(dòng)型等三種。
一、手動(dòng)型
具備一個(gè)恒溫爐上面有幾個(gè)加熱孔外配一支氣密性玻璃注射器玻璃注射器帶保溫套。這種裝置的特點(diǎn)是價(jià)格廉價(jià)通常的價(jià)格應(yīng)該在數(shù)千元。但是進(jìn)樣結(jié)果的重復(fù)性完全取決于操作者的經(jīng)驗(yàn)和水平。另外溫度范圍受到玻璃注射器材料的限制不能太高。
二、半自動(dòng)型
具備一個(gè)恒溫爐,頂空瓶需要用戶自己手工逐個(gè)放到恒溫爐內(nèi)去平衡。等到平衡時(shí)間到后,要有個(gè)手工或手動(dòng)把取樣針插到頂空瓶的過程。而取樣和進(jìn)樣的過程完全受機(jī)器自己的順序控制,取樣進(jìn)樣系統(tǒng)可以設(shè)定溫度防止樣品在傳輸時(shí)冷凝。
三、全自動(dòng)型
頂空瓶密封好后,先手工碼放到傳送帶或轉(zhuǎn)盤上,頂空瓶會(huì)根據(jù)用戶編好的時(shí)間順序自己進(jìn)入恒溫爐,恒溫時(shí)間到后,機(jī)械手自動(dòng)取樣系統(tǒng)自動(dòng)進(jìn)樣。