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液相色譜柱選擇方法及保存 液相色譜常見問題解決方法

時(shí)間:2020-07-10    來源:儀多多儀器網(wǎng)    作者:儀多多商城     
液相色譜柱選擇方法及保存
一、液相色譜柱選擇方法
液相色譜柱選擇的簡單思路
1.確定分離目的確定你的應(yīng)用是否要求高分離度、短分析時(shí)間、高靈敏度、長柱壽命,低的操縱本錢等等。
2.評估分析物的化學(xué)性質(zhì)評估分析物的化學(xué)性質(zhì)..諸如化學(xué)結(jié)構(gòu)、溶解性、穩(wěn)定性等等。
3.選擇合適的色譜柱了解色譜填料的物理和化學(xué)性質(zhì)。
液相色譜柱的保存
1.反相色譜柱每天實(shí)驗(yàn)后的保養(yǎng):
使用緩沖液或含鹽的流動相,實(shí)驗(yàn)完成后應(yīng)用10%的甲醇/水沖洗30分鐘,洗掉色譜柱中的鹽,再用甲醇沖洗30分鐘。注意:不能用純水沖洗柱子,應(yīng)該在水中加入10%的甲醇,防止將填料沖塌陷。
2.長期保存色譜柱:
如色譜柱要長時(shí)間保存,必須存于合適的溶劑下。對于反相柱可以儲存于純甲醇或乙腈中,正相柱可以儲存于嚴(yán)格脫水后的純正己烷中,離子交換柱可以儲存于水中,并將購買新色譜柱時(shí)附送的堵頭堵上。儲存的溫度*好是室溫。

一)壓力異常

?操作壓力的變化往往是故障的征兆。
A、沒有壓力顯示,沒有流動相流動:

原 因 解決方法
1、電源問題接通電源,開機(jī)
2、保險(xiǎn)絲被燒壞? 更換保險(xiǎn)絲
3、控制器設(shè)定不正確或設(shè)定失敗采取恰當(dāng)?shù)脑O(shè)定、、修理或更換控制器
4、柱塞桿折斷 更換柱塞桿
5、泵頭內(nèi)有空氣? 溶劑脫氣、啟動泵抽出空氣
6、流動相不足 補(bǔ)充流動相、更換入口濾頭
7、單向閥損壞 更換單向閥
8、漏液? 擰緊或更換手緊接頭

B、流動相流動正常,但沒有壓力顯示:
? 原 因 解決方法
1、儀表損壞更換儀表
2、壓力傳感器損壞更換壓力傳感器

C、壓力持續(xù)偏高
? 原 因 解決方法
1、流速設(shè)定過高? 調(diào)整流速設(shè)定
2、柱前篩板堵塞? 反沖色譜柱、更換篩板、更換色譜柱
3、流動相使用不當(dāng)或緩沖鹽的結(jié)晶沉淀使用恰當(dāng)?shù)牧鲃酉唷_洗柱塞桿。
4、色譜柱選擇不當(dāng)選擇恰當(dāng)?shù)纳V柱
5、進(jìn)樣閥損壞 清洗或更換進(jìn)樣閥
6、柱溫過低提高溫度
7、控制器失常 修理或更換控制器
8、保護(hù)柱阻塞 清洗或更換保護(hù)柱
9、在線過濾器阻塞清洗或更換在線過濾器

D、 壓力持續(xù)偏低:
原 因? 解決方法
1、流速設(shè)定過低? 調(diào)整流速
2、系統(tǒng)漏液確定漏液位置并維修
3、色譜柱選擇不當(dāng)選擇恰當(dāng)?shù)纳V柱
4、柱溫過高降低溫度
5、控制器失常 維修或更換控制器

E、 壓力波動:
? 原 因解決方法
1、泵中有氣體? 溶劑脫氣、從泵中除去氣體
2、單向閥損壞? 更換單向閥
3、泵密封損壞? 更換泵密封
4、脫氣不充分? 重新過濾一遍、溶劑脫氣
5、系統(tǒng)漏液 確定漏液位置并維修
6、使用梯度洗脫由于流動相粘度的變化引起的壓力波動

?
二) 漏? 液
? 通??梢酝ㄟ^擰緊或更換管路接頭來解決漏液的問題。但值得注意的是過份擰緊會導(dǎo)致金屬接頭的漏液和塑料接頭的磨損。如果通過稍微擰緊接頭不能解決漏液的問題,就必須將接頭取下,檢查是否損壞(例如,卡套損壞、密封表面有雜質(zhì));損壞的接頭應(yīng)該更換掉。
A)接頭處漏液
原 因 解決方法
1、接頭松動 擰緊
2、接頭磨損 更換
3、接頭過緊 擰松,再重新擰緊、更換
4、接頭被污染 拆下清洗、更換
5、部件不匹配 使用同一品牌的配件
B)泵漏液
原 因 解決方法
1、單向閥松動 擰緊單向閥(不必?cái)Q的過緊)、更換單向閥。
2、接頭松動 擰緊接頭(不必?cái)Q的過緊)
3、混合器密封損壞 更換混合器密封、更換混合器。
4、泵密封損壞 維修或更換泵密封件
5、壓力傳感器損壞 維修或更換壓力傳感器
6、脈沖阻尼器損壞 更換脈沖阻尼器
7、比例閥損壞 檢查隔膜,如果漏液立即更換、檢查手緊接頭,損壞的立

高效液相色譜儀的操作和使用注意事項(xiàng)

  高效液相色譜儀是在經(jīng)典液相柱色譜儀的基礎(chǔ)上,引入了氣相色譜儀的理論,采用了高壓輸液泵、高效固定相、梯度洗脫技術(shù)和高靈敏度檢測器,具有高壓、高速、高效、高靈敏度、高選擇性和應(yīng)用范圍廣等特點(diǎn)。

  操作步驟:

  1、打開電腦

  2、打開主機(jī)、預(yù)熱

  3、進(jìn)入儀器工作站,聯(lián)機(jī)并設(shè)定儀器使用方法及儀器參數(shù)

  4、啟動泵的動力系統(tǒng)預(yù)處理(排氣等)

  5、檢查是否漏夜、柱壓是否正常

  6、設(shè)置儀器方法,包括儀器的使用條件等

  7、激活操作方法,等待儀器平衡、基線平直

  8、儀器出現(xiàn)“Ready”后可進(jìn)行樣品分析

  9、操作測試結(jié)束后,清理所有實(shí)驗(yàn)材料,做好清潔衛(wèi)生

  10、記錄儀器使用日志,并與管理員辦理交接手續(xù)

  使用注意事項(xiàng):

  1、高效液相色譜的流動相應(yīng)采用色譜純?nèi)軇?,以滿足儀器要求、避免損壞色譜柱;

  2、嚴(yán)禁使用有污染的水等沖洗色譜柱,避免將互不相溶的溶劑一同進(jìn)入泵內(nèi);

  3、流動相需經(jīng)過濾、除氣后方可使用;

  4、待分析的樣品必須徹底溶解澄清、過濾,以避免堵塞、損壞色譜柱;

  5、分析完成后,須注意及時(shí)清洗色譜柱和檢測器的比色池。

標(biāo)簽: 高效液相色譜儀
高效液相色譜儀 高效液相色譜儀的操作和使用注意事項(xiàng)_高效液相色譜儀

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