原子吸收常見問題處理
1、為啥原子吸收儀器的靈敏度會突然下降了一半?
通常原子吸收分光光度計靈敏度下降的原因有:
A、元素?zé)裟芰肯陆担陀谠寄芰康?/3;
B、霧化器故障,霧化效果不好;
C、燃燒頭污染;
D、檢測器故障,多半是老化(但這種現(xiàn)象很少);
E、樣品吸收管路堵塞(這種現(xiàn)象經(jīng)常導(dǎo)致靈敏度下降);
F、氣體的燃燒比不對,或者氣體壓力不夠;
2、如何判定AAS氘燈和元素?zé)舻墓獍咭恢?原子吸收常見問題處理
準(zhǔn)備一張白紙,在元素?zé)艉碗疅粽{(diào)整完了后,用一張白紙擋在元素?zé)魺舸暗那懊?,再用另一張白紙在原子化器的上方找到氘燈的光班,是在焦點的地方,然后設(shè)法固定。然后把原來的白紙去掉或是打開元素?zé)?,讓元素?zé)舻墓膺M(jìn)來,看看元素?zé)舻墓獍呤遣皇呛碗疅舻墓獍嘀睾希绻睾暇捅砻髡{(diào)節(jié)好了,如果不重合,先調(diào)節(jié)好氘燈后固定下來,就不要再動了,然后調(diào)節(jié)元素?zé)羰蛊涔獍吲c氘燈的光斑重合。
3、石墨爐原子吸收分光光度計用火焰原子吸收法測定時,是不是每次做樣前都要做標(biāo)準(zhǔn)曲線呢?
A、每次都做標(biāo)準(zhǔn)曲線,如果單次樣品量比較多的話,在測試過程中還要加入標(biāo)準(zhǔn)點進(jìn)行校正。
B、如果每天有很多樣品要測試,你就用QC來控制了,如果你控制的QC能過,那你也可以不用做標(biāo)準(zhǔn)曲線了。
4、為什么原子吸收點不燃火?
原子吸收不能點火的可能原因如下:
A、看乙炔閥門是否打開,壓力表指示壓力是否正確。
B、打開空壓機,打開空壓機體上的放氣閥,看空壓機內(nèi)有無水。
C、空壓機壓力上升后,調(diào)節(jié)出口壓力是否在儀器規(guī)定的范圍內(nèi)。
D、石墨爐原子吸收分光光度計查霧化器的的液封盒是否存滿水,并裝好霧化器。
E、檢測點火器或者點火按鈕失靈(已壞)。
F、以上都檢測無誤,請維修工程師。
分光光度計是利用物質(zhì)對光的選擇性吸收的特性,以較純的單色光作為入射光,測定物質(zhì)對光的吸收,從而對物質(zhì)進(jìn)行定性或定量分析的儀器。在使用過程中常常會出現(xiàn)測量誤差,這些誤差又是如何產(chǎn)生的呢?下面小編為大家介紹分光光度計測量誤差產(chǎn)生原因。
1、復(fù)色光對比耳定律的偏離
比耳定律成立的前提條件是人射光是單色光,但是精度再高的儀器,即使是雙單色器的分光光度計,也只能獲得近乎單色的光,無法獲得純單色光,它仍然含有狹窄光通帶,具有復(fù)色光的性質(zhì)。而復(fù)色光會導(dǎo)致比耳定律的正或負(fù)偏離。
固定狹縫的紫外分光光度計光譜帶寬一般為1nm或2nm,可調(diào)狹縫的可以做到0、1nm;可見分光光度計帶寬6nm、snm,甚至十幾納米。
光譜帶寬應(yīng)該是越小越好,但是,隨著光譜分辨率的提高,儀器的靈敏度降低,所以,選擇儀器時要綜合考慮各種條件的影響。當(dāng)溶液濃度較小且單色光較純時,可近似認(rèn)為符合比耳定律。
2、雜散光的影響
雜散光是指進(jìn)人檢測器的處于待測波長光譜帶寬范圍外的其他波長組分,它是光譜測量中誤差的主要來源。
產(chǎn)生原因有:
分光光度計的色散元件、反射鏡、透鏡及單色器內(nèi)壁灰塵等。在分光光度計工作波段邊緣波長處,由于單色器透光率、光源輻射強度、檢測器靈敏度都較低,雜散光的影響更為顯著。
雜散光限制儀器的分析上限可引起嚴(yán)重的測量誤差,實際工作中,在定量分析時,一般在吸收峰或其附近處測量樣品吸光度,如果在分析波長處含有雜散光,這時樣品的透光率較小,而雜散光大部分透過,使測量吸光度低于真實吸光度。
3、儀器噪聲對測t的影響
儀器噪聲也是儀器的一個重要指標(biāo),它表征儀器做稀溶液的能力。是疊加在待測量的分析信號中的不需要的信號,掃描100%T和0%T線,可觀察到分光光度計的絕對噪聲水平,如果儀器噪聲較大,會掩蓋較小的測量信號,一般用噪音的二倍來表示儀器的靈敏度。
4、波長和吸光度準(zhǔn)確度
樣品的每一個值都是在一定的波長下測得的,如果,波長誤差很大,測出的值肯定不準(zhǔn)。吸光度準(zhǔn)確度也是用戶對儀器的直接要求,更應(yīng)引起足夠的重視。
國家計量檢定規(guī)程規(guī)定雙光束紫外可見分光光度計透射比準(zhǔn)確度為A級士0、6%,B級土1、0%。
紫外可見分光光度計在使用中會產(chǎn)生一定的性能問題,要定期對儀器進(jìn)行測試和維護(hù),可以保證儀器可以保持工作較佳狀態(tài)。那么紫外分光光度計如何維護(hù)呢?下面就來具體介紹一下紫外可見分光光度計的維護(hù)要點,希望可以幫助到大家。 紫外可見分光光度計的應(yīng)用:紫外可見分光光度計引用新型技術(shù),其功能強大,采用單色器技術(shù),波長范圍190~1100nm,是各種涉及水和廢水分析領(lǐng)域的通用儀器,應(yīng)用范圍包括市政和工業(yè)廢水,飲用水,加工過程用水,地表水,冷卻水和鍋爐補給水等。 紫外可見分光光度計的維護(hù)要點: 一、溫度和濕度是影響儀器性能的重要因素。他們可以引起機械部件的銹蝕,使金屬鏡面的光潔度下降,引起儀器機械部分的誤差或性能下降;造成光學(xué)部件如光柵、反射鏡、聚焦鏡等的鋁膜銹蝕,產(chǎn)生光能不足、雜散光、噪聲等,甚至儀器停止工作,從而影響儀器壽命。維護(hù)保養(yǎng)時應(yīng)定期加以校正。應(yīng)具備四季恒濕的儀器室,配置恒溫設(shè)備,特別是地處南方地區(qū)的實驗室。 二、環(huán)境中的塵埃和腐蝕性氣體也會影響機械系統(tǒng)的靈活性、降低各種限位開關(guān)、按鍵、光電偶合器的可靠性,也是造成必須學(xué)部件鋁膜銹蝕的原因之一。因此必須定期清潔,保障環(huán)境和儀器室內(nèi)衛(wèi)生條件,防塵等。 三、儀器使用一定周期后,內(nèi)部會積累一定量的塵埃,可以由維修工程師或在工程師指導(dǎo)下定期開啟儀器外罩對內(nèi)部進(jìn)行除塵工作,同時將各發(fā)熱元件的散熱器重新緊固,對光學(xué)盒的密封窗口進(jìn)行清潔,必要時對光路進(jìn)行校準(zhǔn),對機械部分進(jìn)行清潔和必要的潤滑,最后,恢復(fù)原狀,再進(jìn)行一些必要的檢測、調(diào)校與記錄。