垂直回峰指樣品出峰的開始、結(jié)束相對基線呈垂直狀態(tài),幾乎沒有曲線部分,而正常的出峰形狀應(yīng)為高斯分布?! .通常是由于氣相色譜儀的調(diào)零不適當,氣相色譜儀的零點偏離積分儀或記錄儀、色譜工作站等的工作范圍。 B.一般積分儀或色譜工作站在負方向的輸入電壓范圍較小,有些積分儀或記錄儀、色譜工作站自身還具有調(diào)零功能,可以進行強制調(diào)零?! .如果氣相色譜儀的零點與積分儀或記錄儀、色譜工作站自身的零點負向偏離太大,就會出現(xiàn)上述情形,此時請重新對氣相色譜儀進行調(diào)零之后再進行分析。
? 進樣閥在進樣過程中,必須是非常清潔的,否則得不到較好的結(jié)果。進樣閥切換到進樣位置(Inject)后,要在此位置保持一段時間,使流動相充分沖洗樣品定量管,這樣可以保證有較高的精確度,而且不用另外再沖洗樣品定量管。這種由色譜儀器控制的沖洗顯然要比手動沖洗更好些。注意:沖洗需要的流動相體積至少為所進樣品體積的10倍。例如,如果取20μL樣品至100μL樣品定量管中,而流動相此時的流速為1mL/min,則需要在進樣位置至少保持12s,即:20μL×10/1000μL·min-1=0.2min=12s。
當樣品定量管經(jīng)過充分的沖洗后,可以將旋柄轉(zhuǎn)回取樣位置(Load),也可以繼續(xù)保持在進樣位置,到下次取樣前才切換回取樣位置。在切換回取樣位置時,將樣品進樣針或微量樣品進樣針從進樣閥中拔出。
為防止交叉污染,正常情況下不必每次進樣后都沖洗進樣閥注射針導(dǎo)入口。進樣閥內(nèi)根據(jù)專利設(shè)計的直接連接進樣孔,可以使注射針頭的前端直接連接到樣品定量管的末端,沒有其他空間供樣品殘留。這樣在下一次進樣時,就不會有上一次殘留的樣品進入樣品定量管。
但是在進樣針頭插入或拔出過程中,會有痕量的樣品沉積在針頭密封區(qū)域。精密的測定顯示這種殘留有1nL ~ 10nL。這表明進20μL樣品,會殘留0.005% ~ 0.05%。每次進樣后沖洗注射針導(dǎo)入口可以將此殘留沖洗干凈。沖洗注射針導(dǎo)入口的過程為:設(shè)定流動相的流速為0.1mL/min ~ 1mL/min,將注射針導(dǎo)入口沖洗頭(Rheodyne部件號7125-054)連接到一只體積相對較大的注射器上,用大量的流動相只在進樣位置清洗注射針導(dǎo)入口。這樣進入進樣閥中的液體繞過樣品定量管由樣品溢出管5# 口排出。這一過程可以將注射針導(dǎo)入口、引導(dǎo)管、注射針導(dǎo)入管和注射針密封圈徹底清洗。而采用注射器完全插入式的沖洗方式,則不能全部清洗上述部分的表面。在取樣位置將注射針插入注射針導(dǎo)入口時,針頭推動注射針密封圈內(nèi)少量樣品液體(上一次沖洗注射針導(dǎo)入管留下的)進入樣品定量管。當該樣品液體與所用的流動相組成不同,且同時采用部分充滿定量管進樣方式時,在高靈敏度的檢測器上可能出現(xiàn)怪峰。所以沖洗注射針時可以用流動相沖洗。
如果已發(fā)現(xiàn)有嚴重的交叉污染現(xiàn)象,請檢查是否有下列原因造成:
? ⅰ.使用的注射針頭長度不夠(針頭的長度至少要5cm),注射針末端不能到達定子表面。
? ⅱ.注射針沒有充分插入注射針導(dǎo)入口。
? ⅲ.注射針導(dǎo)入口內(nèi)的污染物或針頭密封磨損下來的削片,使注射針頭末端不能接觸定子表面。
? 如果不考慮交叉污染,每進樣10次或20次可以沖洗一下注射針導(dǎo)入口,這樣可以保證注射針導(dǎo)入管內(nèi)充滿流體。在注射針插入或拔出的過程中,清洗注射針頭或稀釋污染這一區(qū)域的樣品的同時也使注射針導(dǎo)入口和樣品溢出5# 口充滿流體,從而防止空氣進入樣品管。
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