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使用氣相色譜儀異常參數(shù)注意事項 氣相色譜儀常見問題解決方法

時間:2020-07-10    來源:儀多多儀器網(wǎng)    作者:儀多多商城     

      氣相色譜儀是實驗室常用的分析儀器,它被廣泛地應(yīng)用于許多領(lǐng)域。那么,在進行氣相色譜儀分析時,如何確定樣品的穩(wěn)定性和準(zhǔn)確度呢?除氣相色譜儀的性能外,操作程序正確,樣品準(zhǔn)備充分,使用氣相色譜儀有哪些異常參數(shù)需要注意呢?
      1)進樣口溫度,色譜儀進樣溫度的設(shè)定在進樣時略有降低,因為當(dāng)樣品不分離時,樣品在汽化室停留時間較長,汽化速率稍慢,不會影響分離效果。溶劑聚焦和/或固定相聚焦也可以彌補汽化慢的問題。然而,噴油口的低溫極限可以保證待測試的元件在不瞬間分離時完全汽化。否則,過低的注入溫度會導(dǎo)致高沸點組分的損失,從而影響分析的靈敏度和組分的重現(xiàn)性。當(dāng)然,過高的溫度會導(dǎo)致樣品分解。因此,應(yīng)根據(jù)樣品的具體情況對樣品的進口溫度進行優(yōu)化。在改變氣相色譜儀進樣口溫度時,必須重新優(yōu)化瞬時無流量時間的設(shè)定。
    (2)柱溫的選擇有利于組分的分離,但當(dāng)溫度過低時,組分在柱內(nèi)可能發(fā)生凝聚或傳質(zhì)阻力增大,導(dǎo)致色譜峰的膨脹,甚至色譜峰的尾隨。柱溫高有利于傳質(zhì)。但當(dāng)柱溫過高時,分布系數(shù)變小,不利于分析。結(jié)果表明,zui佳柱溫等于樣品的平均沸點,或高于平均沸點10℃。
     (3)為了減小初始光譜帶寬,非分流注入的載氣速度應(yīng)較高,上限應(yīng)基于分離度。導(dǎo)流出口流量(開啟導(dǎo)流閥后)一般為30~60mL/min,只要導(dǎo)流閥開啟時間設(shè)置正確,導(dǎo)流出口流量在該范圍內(nèi)的變化對分析結(jié)果影響不大。
     (4)樣品的采樣速度和數(shù)量的樣本數(shù)量一般不超過2μL。大量的樣本應(yīng)選用大量襯,否則會出現(xiàn)樣本流落后。注射速度應(yīng)該更快,自動取樣器。如果使用手動采樣,采樣速度再現(xiàn)性會影響氣相色譜儀分析結(jié)果。
     (5)瞬時非分流時間的確定方法如前所述,瞬時非分流時間(又稱分離延遲時間、溶劑吹氣時間)的確定取決于樣品和溶劑的性質(zhì)、內(nèi)襯管的體積、進樣量、注入速度和載氣速度。因此,應(yīng)在確定所有剩余條件后確定時間。

怎樣防止氣相色譜儀進樣針不彎

  很多做色譜分析工作的新手常常會把注射器的針頭和注射器桿弄彎,原因是:  1、進樣口擰的太緊,室溫下擰的太緊當(dāng)汽化室溫度升高時硅膠密封墊膨脹后會更緊,這時注射器很難扎進去?! ?、位置找不好針扎在進樣口金屬部位?! ?、注射器桿彎是進樣時用力太猛,進口色譜帶一個進樣器架,用進樣器架進樣就不會把注射器桿弄彎?! ?、因為注射器內(nèi)壁有污染,注射時將針桿推彎。注射器用一段時間就會發(fā)現(xiàn)針管內(nèi)靠近頂部有一小段黑的東西,這時吸樣注射感到吃力。清洗方法將針桿拔出,注入一點水,將針桿插到有污  染的位置反復(fù)推拉,一次不行再注入水直到將污染物弄掉,這時你會看到注射器內(nèi)的水變的渾濁,將針桿拔出用濾紙擦一下,再用酒精洗幾次。分析的樣品為溶劑溶解的固體樣時,進完樣要及時用溶劑洗注射器。  5、進樣時一定要穩(wěn)重,急于求快會把注射器弄彎的,只要你進樣熟練了自然就快了。

標(biāo)簽: 氣相色譜儀
氣相色譜儀 怎樣防止氣相色譜儀進樣針不彎_氣相色譜儀

調(diào)試儀器應(yīng)選用波長大于250nm,輻射強度大,發(fā)光穩(wěn)定,對火焰狀態(tài)反應(yīng)遲鈍的元素?zé)糇鳛楣庠?,是銅燈,鎂、鎳等元素?zé)粢部梢浴?/p>

1、對光調(diào)整
①光源對光
接通220V電源,開啟交流穩(wěn)壓器,點燃某元素?zé)?,調(diào)單色器波長至該元素zui靈敏線位置,使儀表有信號輸出。移動燈的位置,使接收器得到zui大光強。用一張白紙擋光檢查,陰極光斑應(yīng)聚焦成像在燃燒器縫隙中央或稍靠近單色器一方。
②燃燒器對光
燃燒器縫隙位于光軸之下并平行于光軸,可以通過改變?nèi)紵髑昂?、轉(zhuǎn)角、水平位置來實現(xiàn)。先調(diào)節(jié)表頭指針滿刻度,用對光棒或火柴桿插在燃燒器縫隙中央,此時表頭指針應(yīng)從zui大回到零,即透光度從100%至0%,然后把光棒或火柴桿垂直放置在縫隙兩端,表示指示的透光度應(yīng)降至20%-30%,如達不到上述指標(biāo),應(yīng)對燃燒器的位置再稍微調(diào)節(jié),直到合乎要求。也可以點燃火焰,噴霧該元素的標(biāo)準(zhǔn)溶液,調(diào)節(jié)燃燒器的位置,到出現(xiàn)zui大吸光度為止。

2、噴霧器調(diào)整
噴霧器中的毛細管和節(jié)流嘴的相對位置和同心度是調(diào)節(jié)噴霧器的關(guān)鍵,毛細管口和節(jié)流嘴同心度愈高、霧滴愈細,霧化效率愈高。一般可以通過觀察噴霧狀況來判斷調(diào)整的效果,拆開噴霧器,拿一張濾紙,將霧噴到濾紙上,濾紙稍濕則是恰到好處的位置。有些儀器的噴霧器是可調(diào)的,在未點火時,先將噴霧器調(diào)節(jié)到反噴位置,即插入液面的毛細管出現(xiàn)氣泡,然后點燃火焰噴霧標(biāo)準(zhǔn)液,按相反方向慢慢移動,得到zui大吸光度便可固定下來。

3、碰撞球的調(diào)節(jié)
碰撞球位置以噪音低,靈敏度高為好。將噴霧器卸下,吸噴蒸餾水,改變碰撞球位置,當(dāng)噴出的霧遠而細,并慢慢轉(zhuǎn)動前進時,就是它的zui佳位置。這項調(diào)節(jié)有較大難度,一般情況下使用出廠時的位置不再調(diào)節(jié)。

4、試樣提取量的調(diào)節(jié)
試樣提取量是指每分種吸取溶液的毫升數(shù),表示為ml/分鐘,溶液提取量與吸光度不成線性關(guān)系,在4-6ml/min有zui佳吸收靈敏度,大于6ml/min靈敏度反而下降。通過改變噴霧氣流速度和聚乙烯毛細管的內(nèi)徑及長度,能調(diào)節(jié)試樣提取量,以適應(yīng)各種不同溶液的噴霧。

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