二手氣相色譜儀是實(shí)驗(yàn)室常用的分析儀器。它被廣泛地應(yīng)用于許多領(lǐng)域。那么，在進(jìn)行氣相色譜儀分析時，如何確定樣品的穩(wěn)定性和準(zhǔn)確度呢？除氣相色譜儀的性能外，操作程序正確，樣品準(zhǔn)備充分，使用氣相色譜儀哪些異常參數(shù)需要注意？
1)進(jìn)樣口溫度色譜儀進(jìn)樣溫度的設(shè)定在進(jìn)樣時略有降低，因?yàn)楫?dāng)樣品不分離時，樣品在汽化室停留時間較長，汽化速率稍慢，不會影響分離效果。溶劑聚焦和/或固定相聚焦也可以彌補(bǔ)汽化慢的問題。然而，噴油口的低溫極限可以保證待測試的元件在不瞬間分離時完全汽化。否則，過低的注入溫度會導(dǎo)致高沸點(diǎn)組分的損失，從而影響分析的靈敏度和組分的重現(xiàn)性。當(dāng)然，過高的溫度會導(dǎo)致樣品分解。因此，應(yīng)根據(jù)樣品的具體情況對樣品的進(jìn)口溫度進(jìn)行優(yōu)化。在改變氣相色譜儀進(jìn)樣口溫度時，必須重新優(yōu)化瞬時無流量時間的設(shè)定。
(2)探測器的溫度比取樣器高20℃~30℃。
(3)柱溫的選擇有利于組分的分離，但當(dāng)溫度過低時，組分在柱內(nèi)可能發(fā)生凝聚或傳質(zhì)阻力增大，導(dǎo)致色譜峰的膨脹，甚至色譜峰的尾隨。柱溫高有利于傳質(zhì)。但當(dāng)柱溫過高時，分布系數(shù)變小，不利于分析。結(jié)果表明，zui佳柱溫等于樣品的平均沸點(diǎn)，或高于平均沸點(diǎn)10℃。
(4)為了減小初始光譜帶寬，非分流注入的載氣速度應(yīng)較高，上限應(yīng)基于分離度。導(dǎo)流出口流量(開啟導(dǎo)流閥后)一般為30～60mL/min,只要導(dǎo)流閥開啟時間設(shè)置正確,導(dǎo)流出口流量在該范圍內(nèi)的變化對分析結(jié)果影響不大。
(5)樣品的采樣速度和數(shù)量的樣本數(shù)量一般不超過2μL。大量的樣本應(yīng)選用大量襯,否則會出現(xiàn)樣本流落后。注射速度應(yīng)該更快,自動取樣器。如果使用手動采樣,采樣速度再現(xiàn)性會影響氣相色譜儀分析結(jié)果。
(6)瞬時非分流時間的確定方法如前所述，瞬時非分流時間(又稱分離延遲時間、溶劑吹氣時間)的確定取決于樣品和溶劑的性質(zhì)、內(nèi)襯管的體積、進(jìn)樣量、注入速度和載氣速度。因此，應(yīng)在確定所有剩余條件后確定時間。
首先，設(shè)置較長的時間(90~120 s)，以確保所有樣品組分進(jìn)入色譜柱。對樣品進(jìn)行分析后，以峰面積(k值應(yīng)大于5)為測定指標(biāo)，峰面積值為進(jìn)色譜柱樣品的100%。然后逐步縮短注射時間(70，50，30)，計算不同溶劑吹氣時間下同一組分的峰面積與次分析峰面積的比值，直至峰面積小于0.95。在這個時候，時間是zui短的。zui后，同一組分的峰面積可達(dá)次分析峰面積的95~99%，吹煉時間為zui佳條件。
對于高沸點(diǎn)樣品的分析，延長非轉(zhuǎn)移時間有助于提高氣相色譜的靈敏度。對于低沸點(diǎn)樣品的分析，必須盡可能地縮短非分流時間，消除溶劑尾跡，以保證分析的準(zhǔn)確性。對于熱不穩(wěn)定化合物，采用冷柱注射技術(shù)。
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1、漏氣 在氣相色譜儀檢測進(jìn)樣過程中，注射器會對進(jìn)樣墊造成一定程度的損傷而出現(xiàn)漏氣的現(xiàn)象； 2、分解 色譜柱在分離一些高沸點(diǎn)檢測樣品的時候，柱溫會相對較高，此時進(jìn)樣墊在高溫情況下會受到輕微分解； 3、樣品損失 一旦進(jìn)樣墊受損漏氣，樣品就會流失； 4、色譜柱內(nèi)流量降低 柱效下降，當(dāng)進(jìn)樣墊發(fā)生漏氣或者被分解時，色譜柱內(nèi)壓強(qiáng)就不穩(wěn)定，從而使得柱內(nèi)載氣流量降低，色譜柱分離度下降； 5、出峰異常 一旦色譜柱分離度受到影響，檢測器檢測到的物質(zhì)電信號就不準(zhǔn)確，形成的色譜圖就出現(xiàn)異常，形成鬼峰?！ 庀嗌V進(jìn)樣墊進(jìn)樣口隔墊進(jìn)樣口隔墊是用于樣品引入的重要元件之一。所有色譜柱均必須有足夠的載氣柱氣壓才可確保氣流流經(jīng)色譜柱。隔墊的作用是保護(hù)色譜系統(tǒng)處于密封狀態(tài)，并防止空氣進(jìn)入進(jìn)樣口。針對進(jìn)樣口類型和分析的需求，隔墊具有多種不同尺寸，并由不同類型的材料制成。隔墊適合于多種應(yīng)用，并具有不同溫度上限。溫度上限較低的隔墊通常較為柔軟，密封性好，與同類的溫度上限較高的隔墊相比，耐穿刺（進(jìn)樣）性好。
隨著氣相色譜儀分析技術(shù)越來越多的領(lǐng)域內(nèi)得到廣泛的應(yīng)用，氣相色譜儀已成為成份分析中常規(guī)分析設(shè)備。儀器的正確使用，維護(hù)和故障的排除已成為廣大用戶所面臨的一個重要問題。
氣相色譜儀故障的分類：
1、按引起儀器故障的原因可分為：
(1)由于使用者安裝，操作，維護(hù)不當(dāng)引起的故障;
(2)由于儀器上的元器件長期使用，磨損，老化，超過使用壽命所引起的儀器故障;
(3)儀器本身出廠質(zhì)量(裝配質(zhì)量，元器件質(zhì)量)不符合通過國家行業(yè)鑒定的技術(shù)工藝標(biāo)準(zhǔn)所引起的儀器故障。
2、按儀器的故障的程序可分為：
(1)儀器所具備的全部功能失效;
(2)儀器所具備的部分功能失效;
(3)導(dǎo)致儀器上的元器件損壞;
(4)不導(dǎo)致儀器上的元器件損壞;
3、按儀器故障分布的位置可分為：
(1)氣路、閥體、機(jī)械部分的故障;
(2)檢測器部件上的故障;
(3)主機(jī)電器，功能電子部件上的故障。
4、按儀器故障的現(xiàn)象種類可分：
(1)氣路故障(漏氣，堵塞);
(2)啟動故障(不能啟動，保護(hù));
(3)控溫故障(溫度顯示異常，不加熱，加熱失控);
(4)譜圖異常故障(噪聲，漂移，怪峰);
(5)檢測器，放大器調(diào)零故障。
當(dāng)今的氣相色譜儀是集光、機(jī)、電、計算機(jī)為一體的高精度貴重設(shè)備，它不同于一般的電子設(shè)備。在使用過程中出現(xiàn)一些問題和故障是難免的。但由于使用者對儀器結(jié)構(gòu)的了解和使用經(jīng)驗(yàn)的局限，對出現(xiàn)的故障和問題往往不知所措，無從下手。
針對以上出現(xiàn)的新情況，有必要為用戶提供一套淺顯易懂的故障分析判斷及日常維護(hù)指導(dǎo)資料。指導(dǎo)用戶在故障出現(xiàn)后，根據(jù)現(xiàn)象按照一定的途徑進(jìn)行檢查、分析、判斷逐漸縮小范圍，最終找到故障點(diǎn)。
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