由于氣相色譜儀的ECD檢測器靈敏度高，尤其對電負(fù)性大的物質(zhì)如：F、Cl、O等元素敏感，很容易受污染。 污染的形式有：①放射源的流失；②電極表面或放射源的污染；③氣路污染?！ ‘?dāng)氣相色譜儀受污染時，會產(chǎn)生較大的本底噪聲、基線漂移，出現(xiàn)負(fù)響應(yīng)、嚴(yán)重拖尾等現(xiàn)象?！ ?dǎo)致檢測器污染的主要因素有： （1）載氣不純，含有H2O、O2等雜質(zhì)； （2）進(jìn)樣口硅膠墊污染； （3）色譜柱中固定相或固定液發(fā)生流失、分解等； ?。?）柱頭污染； ?。?）樣品或溶劑中含有某些敏感物質(zhì)或高沸點物質(zhì)。
氣相色譜儀在進(jìn)樣后，檢測器沒有信號輸出。遇到這種情況，應(yīng)當(dāng)按照樣品、信號連接、進(jìn)樣針、進(jìn)樣口、檢測器、色譜柱、氣路的順序逐一排查。
造成氣相色譜儀檢測器無信號的原因很多，如信號線連接、進(jìn)樣系統(tǒng)、分離系統(tǒng)、檢測器自身的問題、色譜工作站等。
1、樣品未注入，由于注射器針頭堵塞、進(jìn)樣口硅膠墊漏氣等導(dǎo)致樣品未進(jìn)入分離系統(tǒng)；
2、載氣、氫氣、空氣等氣路連接是否正確；
3、色譜柱與進(jìn)樣口和檢測器鏈接是否正常；
4、色譜工作站采集器與計算機(jī)數(shù)據(jù)傳輸接口是否鏈接正常；
5、檢測器是否選擇正確，信號線連接是否正常；
6、色譜柱溫度、進(jìn)樣器溫度、檢測器溫度是否正常；
7、色譜工作站采集器是否打開，色譜軟件設(shè)置是否正確；
8、檢測器是否正常開啟，參數(shù)設(shè)置是否正確；
9、色譜柱是夠出現(xiàn)斷裂漏氣情況；
10、檢測樣品濃度是否過低等。
氣相色譜儀解決方案
1、信號連接及采集部分查看檢測器輸出信號線是否松脫，即確認(rèn)檢測器輸出信號線與色譜工作站采集器的輸入端連接是否正常。確保色譜工作站采集器輸出端與計算機(jī)USB(或COM)接口連接正常，工作站通道選擇正確。
2、樣品部分首先確認(rèn)樣品含需要檢測的目標(biāo)物，濃度配制是否正確。
3、檢測器部分確定檢測器的選擇正確，確保所檢測的目標(biāo)物在所選擇的檢測器上有響應(yīng)。檢查確認(rèn)檢測器的溫度、電流等參數(shù)設(shè)置正確。FID、FPD．NPD要檢查氫氣和空氣及點火狀況，ECD要檢查電流是否設(shè)置正確，ECD、NPD要檢查尾吹氣設(shè)置是否正確，F(xiàn)PD要檢查S、P濾光片是否安放正確。
4、進(jìn)樣部分確認(rèn)樣品是否正確注入，進(jìn)樣針有無堵塞；檢查進(jìn)樣口硅膠墊是否老化漏氣，確認(rèn)襯管是否過臟需要更換。
5、色譜柱部分檢查確認(rèn)色譜柱與進(jìn)樣口和檢測器連接正確，檢查色譜柱是否出現(xiàn)斷裂漏氣等情況。
6、氣路部分檢查確認(rèn)載氣、空氣、氫氣等氣路是否連接正確，氣流大小設(shè)置是否正確，有無漏氣等情況。
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