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實(shí)驗(yàn)室操作電位滴定儀時(shí)應(yīng)注意的問(wèn)題 滴定儀常見問(wèn)題解決方法

時(shí)間:2020-07-10    來(lái)源:儀多多儀器網(wǎng)    作者:儀多多商城     
     實(shí)驗(yàn)室操作電位滴定儀時(shí)應(yīng)注意的問(wèn)題
  電位滴定儀在選擇時(shí)有兩個(gè)方面是特別要值得注意的:
  一、電位滴定儀內(nèi)部構(gòu)造必須是合理的;
  二、電位滴定儀的攪拌子在工作的時(shí)候必須是正常帶動(dòng)整個(gè)電位滴定儀的內(nèi)部系統(tǒng)一起工作的。在一般情況下來(lái)講,如果必須要這2點(diǎn)都符合的話,相對(duì)來(lái)講,對(duì)電位滴定儀本身來(lái)講,還是有點(diǎn)困難的。
  因?yàn)樵陔娢坏味▋x工作的時(shí)候,電位滴定儀中的攪拌子對(duì)液體粘度的攪拌狀態(tài)是有很大的影響的,所以在對(duì)電位滴定儀的內(nèi)部攪拌介質(zhì)方面來(lái)講,攪拌子的選擇是一種相對(duì)來(lái)說(shuō)很有效的方法。
  幾種典型的電位滴定儀都根據(jù)粘度的高低而有不同的使用范圍。隨粘度增高的各種電位滴定儀使用順序?yàn)橥七M(jìn)式、渦輪式、漿式、錨式和螺帶式等,其中對(duì)推進(jìn)式的分得較細(xì),提出了大容量液體時(shí)用低轉(zhuǎn)速,小容量液體時(shí)用高轉(zhuǎn)速。這個(gè)選型圖不是絕對(duì)地規(guī)定了使用漿型的限制,實(shí)際上各種漿型的使用范圍是有重疊的,如漿式由于其結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單,用擋板可以改善流型,所以在低粘度時(shí)也是應(yīng)用得較普遍的。而渦輪式由于其對(duì)流循環(huán)能力、湍流擴(kuò)散和剪切力都較強(qiáng),幾乎是應(yīng)用廣的一種漿型。
  1、電位滴定儀提出的選型表也是根據(jù)攪拌的目的及電位滴定儀攪拌時(shí)的流動(dòng)狀態(tài)來(lái)選型,它的優(yōu)點(diǎn)還在于根據(jù)不同攪拌過(guò)程的特點(diǎn)劃分了漿型的使用范圍,使得選型更加具體。比較上述表可以看到,電位滴定儀選型的根據(jù)和結(jié)果還是比較一致的。下面對(duì)其中幾個(gè)主要的過(guò)程再作些說(shuō)明。
  2、電位滴定儀帶攪拌的結(jié)晶過(guò)程是很困難的,特別是要求嚴(yán)格控制結(jié)晶大小的時(shí)候。一般是小直徑的快速攪拌,如渦輪式,適用于微粒結(jié)晶,而大直徑的電位滴定儀在實(shí)際的運(yùn)用和工作當(dāng)中相比樣面言,慢速攪拌,如漿式,可用于大晶體的結(jié)晶。
  3、對(duì)分散操作過(guò)程,電位滴定儀因具有高剪切力和較大循環(huán)能力,所以最合用,特別是平直葉渦輪的剪力作用比折葉和彎葉的剪力作用大,就更為合適。推進(jìn)式、漿式由于其剪切力比平直葉渦輪式的小,所以只能在液體分散量較小的情況下可用,而其中漿式很少用于分散操作。分散操作都有擋板來(lái)加強(qiáng)剪切效果。
  



    全自動(dòng)電位滴定儀適用于一般以電位為檢測(cè)指標(biāo)的容量分析,可做為青霉素檢測(cè)的專用儀器。


    全自動(dòng)電位滴定儀的檢測(cè)原理


    全自動(dòng)電位滴定儀采用柱塞式滴定方法,由單片機(jī)控制柱塞的滴定過(guò)程,采集電極的動(dòng)態(tài)信號(hào)。


    在滴定過(guò)程中,滴定池內(nèi)溶液產(chǎn)生不同的電位變化,當(dāng)△E/△V的電位變化大于門限值后為等當(dāng)點(diǎn)值,滿足設(shè)定條件,儀器轉(zhuǎn)到制停程序,停止滴定并給出測(cè)定結(jié)果。


    全自動(dòng)電位滴定儀的工作原理


    全自動(dòng)電位滴定儀(以下簡(jiǎn)稱滴定儀)的工作原理,是通過(guò)測(cè)量電極電位變化,來(lái)測(cè)量離子濃度。


    首先選用適當(dāng)?shù)闹甘倦姌O和參比電極,與被測(cè)溶液組成一個(gè)工作電池,然后加入滴定劑。


    在滴定過(guò)程中,由于發(fā)生化學(xué)反應(yīng),被測(cè)離子的濃度不斷發(fā)生變化,因而指示電極的電位隨之變化。


    在滴定終點(diǎn)附近,被測(cè)離子的濃度發(fā)生突變,引起電極電位的突躍,因此根據(jù)電極電位的突躍可確定滴定終點(diǎn),并給出測(cè)定結(jié)果。


    全自動(dòng)電位滴定儀的主要功能


    按滴定化學(xué)反應(yīng)類型分:酸堿滴定、氧化還原滴定、絡(luò)合滴定和沉淀滴定等。


    按滴定溶劑的不同分:水溶液滴定和非水滴定。


    按滴定方式的不同分:化學(xué)滴定、青霉素含量測(cè)定、青霉素標(biāo)定和青霉素降解物測(cè)量。


    全自動(dòng)電位滴定儀的儀器特性


    ⑴滴定結(jié)果更準(zhǔn)確


    滴定過(guò)程采集信號(hào)為0.1mV,滴定最小進(jìn)給量可達(dá)到0.0025ml,比其他普通滴定儀進(jìn)給為提高10倍左右。


    ⑵操作簡(jiǎn)便,自動(dòng)化程度高


    一般采用中文顯示,參數(shù)設(shè)置方便明了,儀器自動(dòng)進(jìn)行滴定,終點(diǎn)時(shí)自動(dòng)報(bào)警,并可打印出測(cè)試報(bào)告結(jié)果。


    ⑶具有動(dòng)態(tài)進(jìn)給和定量進(jìn)給方式


    動(dòng)態(tài)進(jìn)給滴定方式隨著電位變化自動(dòng)調(diào)節(jié)進(jìn)給量,此方式用于青霉素降解物滴定時(shí)更為有效。


    ⑷可判別多個(gè)等當(dāng)點(diǎn)


    可設(shè)1~9等當(dāng)點(diǎn),具有等當(dāng)點(diǎn)停、體積停兩種制停方式。





  【中國(guó)儀器網(wǎng) 維修保養(yǎng)】自動(dòng)電位滴定儀適用于環(huán)?;W(xué)校冶金制藥等各行各業(yè)的用于酸堿滴定、氧化還原滴定、非水滴定各類電位滴定的成分分析。
 


 

  自動(dòng)電位滴定儀分析儀器工作者要懂得儀器的日常維護(hù)和對(duì)主要技術(shù)指標(biāo)的簡(jiǎn)易測(cè)試方法,自己經(jīng)常對(duì)儀器進(jìn)行維護(hù)和測(cè)試,以保證儀器工作在zui佳狀態(tài)。
 
  一、溫度和濕度是影響 自動(dòng)電位滴定儀性能的重要因素。他們可以引起機(jī)械部件的銹蝕,使金屬鏡面的光潔度下降,引起儀器機(jī)械部分的誤差或性能下降;造成光學(xué)部件如光柵、反射鏡、聚焦鏡等的鋁膜銹蝕,產(chǎn)生光能不足、雜散光、噪聲等,甚至儀器停止工作,從而影響儀器壽命。維護(hù)保養(yǎng)時(shí)應(yīng)定期加以校正。應(yīng)具備四季恒濕的儀器室,配置恒溫設(shè)備,特別是地處南方地區(qū)的實(shí)驗(yàn)室。
 
  二、環(huán)境中的塵埃和腐蝕性氣體亦可以影響 自動(dòng)電位滴定儀系統(tǒng)的靈活性、降低各種限位開關(guān)、按鍵、光電偶合器的可靠性,也是造成必須學(xué)部件鋁膜銹蝕的原因之一。因此必須定期清潔,保障環(huán)境和儀器室內(nèi)衛(wèi)生條件,防塵。。
 
  三、 自動(dòng)電位滴定儀使用一定周期后,內(nèi)部會(huì)積累一定量的塵埃,由維修工程師或在工程師指導(dǎo)下定期開啟儀器外罩對(duì)內(nèi)部進(jìn)行除塵工作,同時(shí)將各發(fā)熱元件的散熱器重新緊固,對(duì)光學(xué)盒的密封窗口進(jìn)行清潔,必要時(shí)對(duì)光路進(jìn)行校準(zhǔn),對(duì)機(jī)械部分進(jìn)行清潔和必要的潤(rùn)滑,zui后,恢復(fù)原狀,再進(jìn)行一些必要的檢測(cè)、調(diào)校與記錄。
 
  自動(dòng)電位滴定儀功能特點(diǎn):具有自動(dòng)吸液、自動(dòng)注液、自動(dòng)測(cè)定功能,特制的精密計(jì)量泵確保滴定結(jié)果的準(zhǔn)確性,三通轉(zhuǎn)換閥及液路部分選用特殊材料制成,耐腐蝕性,可保證長(zhǎng)期連續(xù)工作系統(tǒng)密封良好確保液路中不產(chǎn)生氣泡。
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