氣相色譜儀的氣路系統(tǒng),是一個(gè)載氣或者輔助氣體連續(xù)流動(dòng)的密閉系統(tǒng),是氣相色譜儀的重要組成部分。而氣相色譜分析中的大部分故障,都與氣路部分漏氣相關(guān),那么為了檢測(cè)的準(zhǔn)確性,我們需要了解哪些部分容易發(fā)生漏氣。
氣路漏氣會(huì)使得儀器無(wú)法正常工作、保留時(shí)間不穩(wěn)定、色譜響應(yīng)變化等。而氣路漏氣主要表現(xiàn)在如下2個(gè)方面:
1、載氣流量不正常,如流量太大調(diào)不小,流量太小調(diào)不大,流量調(diào)節(jié)后不穩(wěn)定;
2、輔助氣漏氣,如FID,表現(xiàn)在FID點(diǎn)不著火、恒溫炒作是基線出現(xiàn)無(wú)規(guī)則運(yùn)動(dòng)。
當(dāng)儀器不能正常工作,或者由色譜圖上的現(xiàn)象懷疑漏氣時(shí),應(yīng)及時(shí)找到漏氣點(diǎn)并維護(hù)。
根據(jù)漏氣的程度大小,檢測(cè)氣路漏氣的方法可以分為2種:
一:嚴(yán)重漏氣。當(dāng)氣源打開(kāi)并穩(wěn)定后,聽(tīng)到明顯的漏氣聲(如嘶嘶聲),說(shuō)明氣路有大漏。此時(shí)應(yīng)將氣路的流量開(kāi)大,在漏氣聲出現(xiàn)的管路接頭附近,用肥皂水查漏。
二:一般漏氣。堵住氣路出口,觀察氣路中的轉(zhuǎn)子流量計(jì),轉(zhuǎn)子能慢慢降到0,則不漏氣,否則漏氣?;蛘哂^察系統(tǒng)壓力表,打開(kāi)氣閥,調(diào)節(jié)輸出壓力在0.3~06MPa之間,等氣路溫度后,堵住氣路出口,再關(guān)閉氣源總閥,半小時(shí)內(nèi)如果壓力表有明顯的下降,說(shuō)明這部分漏氣。
具體檢測(cè)漏氣部位時(shí),應(yīng)分段、逐步查漏。對(duì)于一些細(xì)小精密部件如檢測(cè)器等,可堵住出口并加壓調(diào)大氣流,泡在乙醇里,有氣泡冒處則漏氣。
氣相色譜儀經(jīng)常用于有機(jī)物的定量分析,儀器在運(yùn)行一段時(shí)間后,由于靜電原因,儀器內(nèi)部容易吸附較多的灰塵;電路板及電路板插口除吸附有積塵外,還經(jīng)常和某些有機(jī)蒸氣吸附在一起;因?yàn)椴糠钟袡C(jī)物的凝固點(diǎn)較低,在進(jìn)樣口位置經(jīng)常發(fā)現(xiàn)凝固的有機(jī)物,分流管線在使用一段時(shí)間后,內(nèi)徑變細(xì),甚至被有機(jī)物堵塞;在使用過(guò)程中,TCD檢測(cè)器很有可能被有機(jī)物污染;FID檢測(cè)器長(zhǎng)時(shí)間用于有機(jī)物分析,有機(jī)物在噴嘴或收集極位置沉積或噴嘴、收集極部分積炭經(jīng)常發(fā)生。
1儀器內(nèi)部的吹掃、清潔氣相色譜儀停機(jī)后,打開(kāi)儀器的側(cè)面和后面面板,用儀表空氣或氮?dú)鈱?duì)儀器內(nèi)部灰塵進(jìn)行吹掃,對(duì)積塵較多或不容易吹掃的地方用軟毛刷配合處理。吹掃完成后,對(duì)儀器內(nèi)部存在有機(jī)物污染的地方用水或有機(jī)溶劑進(jìn)行擦洗,對(duì)水溶性有機(jī)物可以先用水進(jìn)行擦拭,對(duì)不能徹底清潔的地方可以再用有機(jī)溶劑進(jìn)行處理,對(duì)非水溶性或可能與水發(fā)生化學(xué)反應(yīng)的有機(jī)物用不與之發(fā)生反應(yīng)的有機(jī)溶劑進(jìn)行清潔,如甲苯、丙酮、等。注意,在擦拭儀器過(guò)程中不能對(duì)儀器表面或其他部件造成腐蝕或二次污染。
2電路板的維護(hù)和清潔氣相色譜儀準(zhǔn)備檢修前,切斷儀器電源,首先用儀表空氣或氮?dú)鈱?duì)電路板和電路板插槽進(jìn)行吹掃,吹掃時(shí)用軟毛刷配合對(duì)電路板和插槽中灰塵較多的部分進(jìn)行仔細(xì)清理。操作過(guò)程中盡量戴手套操作,防止靜電或手上的汗?jié)n等對(duì)電路板上的部分元件造成影響。
吹掃工作完成后,應(yīng)仔細(xì)觀察電路板的使用情況,看印刷電路板或電子元件是否有明顯被腐蝕現(xiàn)象。對(duì)電路板上沾染有機(jī)物的電子元件和印刷電路用脫脂棉蘸取酒精小心擦拭,電路板接口和插槽部分也要進(jìn)行擦拭。
3進(jìn)樣口的清洗在檢修時(shí),對(duì)氣相色譜儀進(jìn)樣口的玻璃襯管、分流平板,進(jìn)樣口的分流管線,EPC等部件分別進(jìn)行清洗是十分必要的。
玻璃襯管和分流平板的清洗:從儀器中小心取出玻璃襯管,用鑷子或其他小工具小心移去襯管內(nèi)的玻璃毛和其它雜質(zhì),移取過(guò)程不要?jiǎng)潅r管表面。