氣相色譜儀，是指用氣體作為流動相的色譜分析儀器。其原理主要是利用物質(zhì)的沸點(diǎn)、極性及吸附性質(zhì)的差異實現(xiàn)混合物的分離。待分析樣品在氣化室氣化后被惰性氣體(即載氣，亦稱流動相)帶入色譜柱內(nèi)，柱內(nèi)含有液體或固體固定相，樣品中各組分都傾向于在流動相和固定相之間形成分配或吸附平衡。
那么接下來就讓我們來詳細(xì)的了解一下氣相色譜儀的實用操作方法。
一、開機(jī)前準(zhǔn)備
1、根據(jù)實驗要求，選擇合適的色譜柱;
2、氣路連接應(yīng)正確無誤，并打開載氣檢漏;
3、信號線接所對應(yīng)的信號輸入端口。
二、開機(jī)
1、打開所需載氣氣源開關(guān)，穩(wěn)壓閥調(diào)至0.3~0.5Mpa，看柱前壓力表有壓力顯示，方可開主機(jī)電源，調(diào)節(jié)氣體流量至實驗要求;
2、在主機(jī)控制面板上設(shè)定檢測器溫度、汽化室溫度、柱箱溫度，被測物各組分沸點(diǎn)范圍較寬時，還需設(shè)定程序升溫速率，確認(rèn)無誤后保存參數(shù)，開始升溫;
3、打開氫氣發(fā)生器和純凈空氣泵的閥門，氫氣壓力調(diào)至0.3~0.4Mpa，空氣壓力調(diào)至0.3~0.5Mpa，在主機(jī)氣體流量控制面板上調(diào)節(jié)氣體流量至實驗要求;當(dāng)檢測器溫度大于100℃時，按“點(diǎn)火”按鈕點(diǎn)火，并檢查點(diǎn)火是否成功，點(diǎn)火成功后，待基線走穩(wěn)，即可進(jìn)樣。
三、關(guān)機(jī)
關(guān)閉FID的氫氣和空氣氣源，將柱溫降至50℃以下，關(guān)閉主機(jī)電源，關(guān)閉載氣氣源。關(guān)閉氣源時應(yīng)先關(guān)閉鋼瓶總壓力閥，待壓力指針回零后，關(guān)閉穩(wěn)壓表開關(guān)，方可離開。
四、 注意事項
1、氣體鋼瓶總壓力表不得低于2Mpa;
2、必須嚴(yán)格檢漏;
3、嚴(yán)禁無載氣氣壓時打開電源。
氣相色譜儀常壓氣體樣品采用液體注射器進(jìn)樣，簡單、靈活，但缺點(diǎn)是定量誤差大，重復(fù)性誤差約為2.5%。這是因為在進(jìn)樣時，由于柱前壓高于環(huán)境大氣壓，會使氣相色譜儀氣體樣品沿管內(nèi)壁滲透造成的，雖然可以通過針管內(nèi)壁涂上一層真空硅脂提高氣密性來彌補(bǔ)，但又會出現(xiàn)硅脂對碳?xì)浠衔锏奈阶饔?，定量誤差仍然很大。若采用六通閥定體積進(jìn)樣，不但操作方便、迅速，而且所得結(jié)果也較準(zhǔn)確，且重復(fù)性誤差可優(yōu)于0.5%，即使環(huán)境溫度、壓力變化校正起來也很方便?！ ×硗?，還可以直接用于高壓樣品進(jìn)樣。閥處于取樣位置，經(jīng)載氣兩通孔，直接流進(jìn)色譜柱，氣相色譜儀載氣中不含有被測樣品；氣孔樣品經(jīng)孔流過連接兩孔上的定量管，使定量管中充滿樣品。閥從取樣位置旋轉(zhuǎn)60度后到進(jìn)樣位置，載氣經(jīng)兩通孔和定量管相連接，把定量管中的樣品經(jīng)兩通孔和定量管相連接，把定量管中的樣品經(jīng)兩通孔帶入色譜柱中，定量管容量可根據(jù)需要選擇。
氣相色譜儀器的故障按氣路部分來說，按其容易發(fā)生的故障的現(xiàn)象可以分為三大類：
A,流量調(diào)節(jié)故障;
B,氣路泄漏故障;
C,氣路堵塞與污染故障。
(1)直觀檢查：首先檢查儀器系統(tǒng)是否有明顯的漏氣聲。在儀器系統(tǒng)氣路有較大的泄漏發(fā)生時，很可能導(dǎo)致流量調(diào)不上去。
(2)查漏：聽到有漏氣聲之后，可依照聲音發(fā)出的方向而逐步定位。此時可利用皂液的涂抹進(jìn)一步確定漏氣的發(fā)生處。找到原因后及時堵漏。
(3)柱前壓觀察：觀察柱前壓指示表的數(shù)值大小，可迅速判斷是氣源引起的故障，還是儀器內(nèi)部氣路堵塞及損傷造成的。如果是柱前壓太低(地說是比正常流量操作時的預(yù)定壓力值低)，則說明氣源需要檢查;如果柱前壓正常則需要檢查儀器的內(nèi)部氣路。
(4)鋼瓶高壓檢查：打開鋼瓶閥后，觀察高壓表指示，壓力應(yīng)在1~15MPa之間。如果壓力在1MPa以下，停用該鋼瓶，換氣;如壓力值在合適的范圍內(nèi)，說明鋼瓶壓力正常。
(5)減壓閥上低壓輸出檢查：調(diào)節(jié)減壓閥看鋼瓶上低壓表指示能否調(diào)到0.25~0.6MPa之間。如果正常，可懷疑氣路過濾接頭有堵塞或者是儀器上的穩(wěn)定閥有問題。
(6)過濾器堵塞及穩(wěn)壓閥檢查：將過濾器出口到儀器氣源入口處的接頭緩緩旋開，觀察是否有較強(qiáng)的氣流從接頭處跑出。如有，則說明過濾器不堵塞，穩(wěn)壓閥可能有問題。在確定穩(wěn)壓閥不出氣后，可進(jìn)行閥拆卸與清洗，這可能是穩(wěn)壓閥內(nèi)閥針與閥座間堵塞所致。如清洗后閥仍不能正常工作，就換一個新閥;在上面試驗中若無較強(qiáng)氣流從旋開的接頭中流出，需要檢查過濾器入口前后可能堵塞之處;當(dāng)然中間管線的堵塞也是可能的，但發(fā)生率甚小。
(7)減壓閥修理：在明了減壓閥的結(jié)構(gòu)之后，可拆卸修理減壓閥。由于該減壓閥入口一側(cè)有高壓，因此如沒有修理經(jīng)驗就不要盲目拆卸。有條件的，建議換用新閥;換閥時必須注意到，氫氣表或氧氣表應(yīng)與其它氣源表所用減壓閥分開使用，減壓閥上應(yīng)標(biāo)明其專用的氣源名稱。
(8)停用，換氣：在鋼瓶的壓力太小時，應(yīng)立即停用、換新瓶或充氣。在過小的壓力下，不但氣源輸出不穩(wěn)，而且氣源中雜質(zhì)濃度將明顯增大，這對高靈敏度的分析是特別不利的。另一個必須要注意的問題，是鋼瓶中的余氣，特別是氫氣鋼瓶的余氣不能隨便排放。
(9)拆下柱入口氣路：將柱子入口處氣接頭拆下，觀察流量計中的轉(zhuǎn)子是否能升到頂上端。
(10)拆下柱出端：將柱子入口接回原氣路中后，再將柱出口側(cè)接頭拆下，此時觀察流量計中的轉(zhuǎn)子能否調(diào)到預(yù)定值。
(11)堵塞檢查與排除：在判斷為柱后管路或檢測器堵塞時應(yīng)進(jìn)行排隊和清洗。
(12)柱填充物太緊：柱填充過緊的主要原因是載體目數(shù)太大，造成過大的氣阻所引起。在適當(dāng)采用目數(shù)小一些的載體或減短色譜柱的長度后可以使流量上調(diào)到預(yù)定值。
(13)拆下流量計出口氣接頭：將轉(zhuǎn)子流量計出口端氣路旋開后，觀察轉(zhuǎn)子能否升到。
(14)進(jìn)樣口堵塞：進(jìn)樣器的堵塞可按注射器的清洗步驟進(jìn)行。
(15)流量閥與管路堵塞：用分段試堵將很快判定是否流量管路產(chǎn)生了堵塞。如有，按氣路管路的清洗進(jìn)行;如流量計前管路正常，可拆卸流量控制閥進(jìn)行清洗。
按上所述，做好排除氣相色譜儀器故障，維護(hù)好儀器延長使用年限。
449717568
