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告訴你氣相色譜儀是十分“愛干凈”的儀器 氣相色譜儀常見問題解決方法

時間:2020-07-11    來源:儀多多儀器網(wǎng)    作者:儀多多商城     
  熟悉氣相色譜儀操作的人都知道,它對雜質(zhì)非常敏感,所以在使用的每一個環(huán)節(jié)都要考慮到是否將污染雜質(zhì)帶入。當外來雜質(zhì)進入儀器時,會出現(xiàn)兩種異?,F(xiàn)象:一是放射源表面污染,會降低放射源的電離能力,使直流電壓和恒頻模式ECD基本電流降低或恒流模式基本頻率增加;二是雜質(zhì)會直接俘獲儀器中的電子,使基本電流降低或基本頻率增加。這兩種情況都會導致靈敏度的下降。因此,這是一個非常"干凈"的儀器。在使用過程中,我們一定要時刻保持它的清潔。
 

  氣相色譜儀在長期使用后,進樣襯里會有類似焦油的物質(zhì),這是由于樣品中的不揮發(fā)成分造成的。此外,還會有顆粒狀物質(zhì)(隔板碎屑、樣品中的固體物質(zhì))的堆積,會干擾正常的分析工作。因此,需要定期檢查,及時清洗。需要注意的是,在內(nèi)襯中填充硅化石英玻璃棉,不僅可以提高樣品的汽化效率,還可以防止雜物進入色譜柱內(nèi),造成堵塞,因此,在色譜柱內(nèi)填充硅化石英玻璃棉,不僅可以提高樣品的汽化效率,還可以防止雜物進入色譜柱內(nèi),造成堵塞。
  1.從色譜儀中小心翼翼地取出玻璃襯墊,用鑷子或其他小工具小心翼翼地將玻璃棉和襯墊中的雜物取出,取出過程中不要劃傷襯墊表面。
  2.在條件允許的情況下,初步清洗過的色譜儀的玻璃襯板,可在有機溶劑中用超聲波清洗,干燥后使用。也可直接用丙酮、甲苯等有機溶劑進行清洗。清洗后的色譜儀,可在干燥后使用。
  3.在溶劑中對分光板進行超聲波處理,干燥后使用。也可以選擇合適的有機溶劑清洗。
  4.分板從氣相色譜儀的進樣口取出后,應先用甲苯等惰性溶劑進行清洗,然后用甲醇等醇類溶劑進行清洗、干燥。

氣相色譜儀的常見故障排除方法有幾點

  1、分離不完全

  (1)幾個峰重疊,分離不開。處理方法:降低載氣流速.減少進樣量,降低柱溫。對于原來能完全分離一段時間后便不能完全分離的,表明固定液已流失,色譜柱壽命已終,需要更換固定液。

  (2)分離時間太長使晚餾出的峰平。處理方法:可以通過提高柱溫來解決。

  (3)檢測器靈敏度太低,使含量少的組分檢測不出來。處理方法:可以通進樣量,提高檢測器靈敏度來解決。

  2、峰形不規(guī)則

  (1)出現(xiàn)拖尾峰。處理方法:采用強極性固定液,消除擔體活性以及提高柱溫來解決。

  (2)出現(xiàn)平頂形或峰。處理方法:通過減少進樣量、提高柱溫和載氣流速來解決。另外當放大器輸入飽和時也會形成平頂峰。

  3、檢測器造成的影響

  以TCD為例熱導檢測器TCD利用載氣和被測氣體的熱導率不同,檢測橋路中產(chǎn)生的不平衡電壓與被測組分濃度成正比,以實現(xiàn)被測組分的測量。

  (1)TCD檢測器被污染基線漂移或出現(xiàn)階型基線,并可能出現(xiàn)高噪音。

  (2)TCD熱阻絲被燒斷,基線降為零點。

  (3)TCD電源供應不穩(wěn)定,出脈沖干擾峰。

  4、載氣的影響

  載氣攜帶分析樣品流過固定相,分離后的氣體隨時間先后逐一被載氣攜帶出色譜柱,送往檢測部分檢測。載氣的流量、載氣的性質(zhì)及載氣壓力的影響等操作條件會影響色譜分離效能。

  (1)量偏低,會引起保留時間增長,靈敏度降低或出現(xiàn)圓頂峰、拖尾峰。

  (2)載氣流量偏高,會引起高噪音或組分分離不載氣控制不穩(wěn),造成不規(guī)則基線漂移或波狀基線漂移。

  以上情況應檢查減壓閥是否超過使用范圍,必要時應更換減壓閥,然后再檢查載氣是否存在漏氣等。

  5、電路問題

  電路故障一般較容易判斷,如電源不啟動,檢測器、進樣口不加熱,恒溫箱不能恒溫等。若基線出現(xiàn)正弦波,則是由于放大電路故障引起;處理方法一般更換損壞的電子元件。

  其他在日常分析中還會碰到上述不曾討論的問題,如氫焰檢測器點不著火,首先要確定是否已開氫氣和空后確認點火線圈是否好用,若這3個條件都具備還是點不著火,則可能是檢測器與色譜柱接頭處漏氣;對于出現(xiàn)倒峰的況可能是主機或處理機的極性接反了,遇到這種情況,可先檢查儀器的極性;對出現(xiàn)進樣量與積分面積不符的情可能把輸出信號線連接錯了。

標簽: 氣相色譜儀
氣相色譜儀 氣相色譜儀的常見故障排除方法有幾點_氣相色譜儀

  玻璃襯管的清洗:從儀器中小心取出玻璃襯管,用鑷子或其他小工具小心移去襯管內(nèi)的玻璃毛和其它雜質(zhì),移取過程不要劃傷襯管表面。如果條件允許,可將初步清理過的玻璃襯管在有機溶劑中用超聲波進行清洗,烘干后使用。也可以用丙酮、甲苯等有機溶劑直接清洗,清洗完成后經(jīng)過干燥即可使用。
 

  分流平板的清洗:分流平板為理想的清洗方法是在溶劑中超聲處理,烘干后使用。也可以選擇合適的有機溶劑清洗——從進樣口取出分流平板后,首先采用甲苯等惰性溶劑清洗,再用甲醇等醇類溶劑進行清洗,烘干后使用。
 

  分流管線的清洗:氣相色譜儀用于有機物和高分子化合物的分析時,許多有機物的凝固點較低,樣品從氣化室經(jīng)過分流管線放空的過程中,部分有機物在分流管線凝固。

氣相色譜儀經(jīng)過長時間的使用后,分流管線的內(nèi)徑逐漸變小,甚至完全被堵塞。分流管線被堵塞后,儀器進樣口顯示壓力異常,峰形變差,分析結果異常。在檢修過程中,無論事先能否判斷分流管線有無堵塞現(xiàn)象,都需要對分流管線進行清洗。分流管線的清洗一般選擇丙酮、甲苯等有機溶劑,對堵塞嚴重的分流管線有時用單純清洗的方法很難清洗干凈,需要采取一些其他輔助的機械方法來完成。可以選取粗細合適的鋼絲對分流管線進行簡單的疏通,然后再用丙酮、甲苯等有機溶劑進行清洗。由于事先不容易對分流部分的情況作出準確判斷,對手動分流的氣相色譜儀來說,在檢修過程中對分流管線進行清洗是十分必要的。
 

  對于EPC控制分流的氣相色譜儀,由于長時間使用,有可能使一些細小的進樣墊屑進入EPC與氣體管線接口處,隨時可能對EPC部分造成堵塞或造成進樣口壓力變化。所以每次檢修過程盡量對儀器EPC部分進行檢查,并用甲苯、丙酮等有機溶劑進行清洗,然后烘干處理。由于進樣等原因,進樣口的外部隨時可能會形成部分有機物凝結,可用脫脂棉蘸取丙酮、甲苯等有機物對進樣口進行初步的擦拭,然后對擦不掉的有機物先用機械方法去除,注意在去除凝固有機物的過程中一定要小心操作,不要對儀器部件造成損傷。將凝固的有機物去除后,然后用有機溶劑對儀器部件進行仔細擦拭。



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