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全自動掃描電子顯微鏡對樣品有哪些要求 掃描電子顯微鏡是如何工作的

時間:2020-07-11    來源:儀多多儀器網(wǎng)    作者:儀多多商城     
   全自動掃描電子顯微鏡對樣品有哪些要求?
   全自動掃描電子顯微鏡數(shù)字控制,專業(yè)級電子顯微成像及分析能力,主機電器一體化設(shè)計,占地小,便于移動,中型樣品倉,接配專業(yè)EDS、WDS、EBSD、CL等,探測器更協(xié)調(diào)工作,五軸馬達驅(qū)動,計算機導航,渦輪分子泵真空系統(tǒng),高真空成像時間小于3min,標配高真空模式SE成像。
    全自動掃描電子顯微鏡是一種大型的分析儀器,主要功能是用于固態(tài)物質(zhì)的形貌顯微分析和對常規(guī)成分的微區(qū)分析,廣泛應(yīng)用于化工、材料、醫(yī)藥、生物、礦產(chǎn)、司法等領(lǐng)域。由于全自動掃描電子顯微鏡價格昂貴及特殊的工作原理,它對樣品制備有著較高的要求,樣品的制備好壞,直接影響著樣品分析是否成功,為此,本文著重介紹一下全自動掃描電子顯微鏡應(yīng)用中有關(guān)樣品制備的相關(guān)知識和技術(shù)。
   全自動掃描電子顯微鏡對樣品的要求
   (1)樣品必須是無毒、無放射性的物質(zhì),以保證工作人員的人身安全;
   (2)樣品可以是塊狀、片狀、纖維狀,也可以是顆?;蚍勰?,無論是什么樣的樣品都不能是有機揮發(fā)物和含有水分,如果將含有水分的樣品放在鏡筒內(nèi)能產(chǎn)生三種嚴重不良后果:一是當真空達不到要求強行通高壓時,其產(chǎn)生的水蒸汽遭遇高能電子流產(chǎn)生電離而放電引起束流大幅度波動,使所成的像模糊,或根本不能成像;二是造成鏡筒污染;三是損壞燈絲,當高能電壓通過燈絲時,溫度高達2000Ο,碰到水蒸汽而氧化變質(zhì)或熔斷,因此,應(yīng)先烘干樣品中的水分;
   (3)無論是塊狀樣品,還是粉末顆粒狀樣品,其化學、物理性質(zhì)要穩(wěn)定,在高真空中的電子束照射下,都要能保持成分穩(wěn)定和形態(tài)不變;
   (4)表面受到污染的樣品,要在不破壞樣品表面結(jié)構(gòu)的前提下,進行適當清洗、烘干;
   (5)無論是樣品的表面,還是樣品新斷開的斷口或斷面,一般不需要進行處理,以保持全自動掃描電子顯微鏡原始的結(jié)構(gòu)狀態(tài);
   (6)對磁性樣品要預(yù)先去磁,以免觀察時電子束受到磁場的影響.
   (7)粉末樣品要適量,不易過多;塊狀樣品大小要適合儀器專用樣品底座的尺寸,不能過大。
 



    臺式掃描電子顯微鏡具有由三極電子槍發(fā)出的電子束經(jīng)柵極靜電聚焦后成為直徑為50mm的電光源。


    在2-30KV的加速電壓下,經(jīng)過2-3個電磁透鏡所組成的電子光學系統(tǒng),電子束會聚成孔徑角較小,束斑為5-10  nm的電子束,并在試樣表面聚焦。


    末級透鏡上邊裝有掃描線圈,在它的作用下,電子束在試樣表面掃描。高能電子束與樣品物質(zhì)相互作用產(chǎn)生二次電子,背反射電子,X射線等信號。


    這些信號分別被不同的接收器接收,經(jīng)放大后用來調(diào)制熒光屏的亮度。


    由于經(jīng)過掃描線圈上的電流與顯像管相應(yīng)偏轉(zhuǎn)線圈上的電流同步,因此,試樣表面任意點發(fā)射的信號與顯像管熒光屏上相應(yīng)的亮點一一對應(yīng)。


    也就是說,電子束打到試樣上一點時,在熒光屏上就有一亮點與之對應(yīng),其亮度與激發(fā)后的電子能量成正比。


    換言之,掃描電鏡是采用逐點成像的圖像分解法進行的。


    光點成像的順序是從左上方開始到右下方,直到最後一行右下方的像元掃描完畢就算完成一幀圖像。這種掃描方式叫做光柵掃描。


    臺式掃描電子顯微鏡由電子光學系統(tǒng),信號收集及顯示系統(tǒng),真空系統(tǒng)及電源系統(tǒng)組成。


    (以下提到掃描電子顯微鏡之處,均用SEM代替)


    真空電源


    真空系統(tǒng)主要包括真空泵和真空柱兩部分。真空柱是一個密封的柱形容器。


    真空泵用來在真空柱內(nèi)產(chǎn)生真空。有機械泵、油擴散泵以及渦輪分子泵三大類,機械泵加油擴散泵的組合可以滿足配置鎢槍的SEM的真空要求,但對于裝置了場致發(fā)射槍或六硼化鑭槍的SEM,則需要機械泵加渦輪分子泵的組合。


    成像系統(tǒng)和電子束系統(tǒng)均內(nèi)置在真空柱中。真空柱底端即為右圖所示的密封室,用于放置樣品。


    之所以要用真空,主要基于以下兩點原因:


    電子束系統(tǒng)中的燈絲在普通大氣中會迅速氧化而失效,所以除了在使用SEM時需要用真空以外,平時還需要以純氮氣或惰性氣體充滿整個真空柱。


    為了增大電子的平均自由程,從而使得用于成像的電子更多。





   掃描電子顯微鏡的功能及用途說明

  掃描電子顯微鏡主要由七大系統(tǒng)組成,即電子光學系統(tǒng)、信號探測處理和顯示系統(tǒng)、圖像記錄系統(tǒng)、樣品室、真空系統(tǒng)、冷卻循環(huán)水系統(tǒng)、電源供給系統(tǒng)。制樣簡單、放大倍數(shù)可調(diào)范圍寬、圖像的分辨率高、景深大、保真度高、有真實的三維效應(yīng)等,對于導電材料,可直接放入樣品室進行分析,對于導電性差或絕緣的樣品則需要噴鍍導電層。
  具體功能用途歸納如下:
  1、掃描電鏡追求固體物質(zhì)高分辨的形貌,形態(tài)圖像-形貌分析(表面幾何形態(tài),形狀,尺寸);
  2、顯示化學成分的空間變化,基于化學成分的相鑒定-化學成分像分布,微區(qū)化學成分分析;
  3、利用背散射電子衍射信號對樣品物質(zhì)進行晶體結(jié)構(gòu)(原子在晶體中的排列方式),晶體取向分布分析,基于晶體結(jié)構(gòu)的相鑒定。
  4、掃描電子顯微鏡在半導體器件研究中的特殊應(yīng)用:
  1)利用電子束感生電流進行成像,可以用來進行集成電路中的定位和損傷研究。
  2)利用樣品電流成像,結(jié)果可顯示電路中金屬層的開、短路,因此電阻襯度像經(jīng)常用來檢查金屬布線層、多晶連線層、金屬到硅的測試圖形和薄膜電阻的導電形式。
  3)利用二次電子電位反差像,反映了樣品表面的電位,從它上面可以看出樣品表面各處電位的高低及分布情況,特別是對于器件的隱開路或隱短路部位的確定尤為方便。
  如今,掃描電子顯微鏡已成為現(xiàn)代科學技術(shù)中不可缺少的重要工具、加速電子的電壓和所希望獲得的分辨率決定樣本的厚度。樣本的厚度可以從數(shù)納米到數(shù)微米不等。原子量越高、電壓越低、電子透鏡、樣品架、熒光屏和探測器等部件,一般在數(shù)千伏到3百萬伏特之間。它能發(fā)射并形成速度均勻的電子束,所以加速電壓的穩(wěn)定度要求不低于萬分之一。



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