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直讀光譜儀在鐵基材料成分檢驗(yàn)中的應(yīng)用 光譜儀是如何工作的

時(shí)間：2020-07-11    來源：儀多多儀器網(wǎng)    作者：儀多多商城     
　 1、概述：原子發(fā)射光譜法是根據(jù)處于激發(fā)狀態(tài)的待測原子回到基態(tài)時(shí)發(fā)射的特征譜線對(duì)待測元素進(jìn)行分析的方法。這一分析方法包括了三個(gè)主要過程：即首先由光源提供能量使樣品蒸發(fā)，形成氣態(tài)原子，并進(jìn)一步將氣態(tài)原子激發(fā)產(chǎn)生光輻射；然后將光源發(fā)出的復(fù)合光經(jīng)單色光器分解成按波長順序排列的光譜，后用檢測器檢測光譜中譜線的波長和光強(qiáng)度。由于待測元素的原子能級(jí)結(jié)構(gòu)不同，因此發(fā)射譜線的波長不同，據(jù)此可對(duì)樣品進(jìn)行定性定量分析。在各種材料的定性定量分析中，原子發(fā)射光譜法發(fā)揮了重要作用，特別是新型光源的研制與電子技術(shù)的不斷更新與應(yīng)用，使原子發(fā)射光譜分析獲得了新的發(fā)展，成為儀器分析中重要的方法之一。

2、原理：將制備好的塊狀樣品作為一個(gè)電極，用光源發(fā)生器使樣品與電極之問激發(fā)發(fā)光，并將該光束引入分光室，通過色散原件將光譜分解后，對(duì)選定的內(nèi)標(biāo)線和分析線強(qiáng)度進(jìn)行測量，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)樣品制作的標(biāo)準(zhǔn)曲線，求出樣品中待測元素的含量。

3、試驗(yàn)條件：
氬氣純度99.999%；
氬氣流量：沖洗6~15 L/min，積分2.5~7L/min，靜止0.5~1 L/min。
對(duì)電極：直徑4 mm。
供電要求接地電阻小于4Q，主機(jī)供電220V 16A 50Hz，計(jì)算機(jī)供電220V 16A 50Hz；
環(huán)境條件：溫度范圍15℃～30℃，相對(duì)濕度20％～80％。

4、樣品制備：直讀光譜儀分析技術(shù)要求分析樣品應(yīng)保證均勻，無縮空和裂紋，鑄態(tài)樣品的制取應(yīng)將鋼水注入規(guī)定的模具中，用鋁脫氧劑時(shí)，脫氧劑含量不應(yīng)超過0.35%，鋼材取樣應(yīng)選取具有代表性的部位。通常要求分析樣品的直徑大于16 mm，厚度大于2 mm，并保證樣品表面平整、潔凈。把握以下兩點(diǎn)對(duì)提高光譜檢驗(yàn)的精度非常有益，其一，將樣品用車床和銑床加工成光滑平面，并且用無水乙醇擦拭。其二，將標(biāo)準(zhǔn)樣品，控制樣品及試樣在同一溫度條件下激發(fā)。

5、減少分析誤差的方法探索：無論如何對(duì)于直讀光譜儀檢測，都存在分析誤差。以下幾個(gè)方面選擇合適的參數(shù)，可以限度地減少誤差。

(1)干擾校正：干擾校正主要包括兩個(gè)方面：*一，以基本元素(Fe)為內(nèi)標(biāo)，建立分析元素與內(nèi)標(biāo)間相對(duì)強(qiáng)度對(duì)元素含量的標(biāo)準(zhǔn)工作曲線，以消除高含量基體對(duì)微量元素測量的影響。第二，針對(duì)固定的元素通道給選擇元素測定波長帶來的不便及高含量元素的干擾，利用儀器的軟件進(jìn)行自動(dòng)的干擾校正。

(2) 標(biāo)準(zhǔn)工作曲線：在選定的分析條件下，測定標(biāo)準(zhǔn)樣品中元素的譜線強(qiáng)度，以基體(Fe)為內(nèi)標(biāo)，繪制相對(duì)強(qiáng)度與元素含量的標(biāo)準(zhǔn)工作曲線，在清理了火花臺(tái)內(nèi)部，清理了光路，改變了基體，更換了氬氣瓶或調(diào)整了氬氣流后，都應(yīng)利用兩點(diǎn)法進(jìn)行曲線標(biāo)準(zhǔn)化校正。

(3)氬氣純度及沖洗時(shí)間對(duì)測量結(jié)果的影響：氬氣不純會(huì)導(dǎo)致樣品激發(fā)不正常，也就是有擴(kuò)散放電，使試樣表面色澤發(fā)白，其激發(fā)譜線強(qiáng)度降低，特別是硫元素的譜線波長較短，易被水蒸汽和空氣中的氧吸收。譜線強(qiáng)度更低，從而使分析結(jié)果嚴(yán)重偏低。一般要求氬氣純度在99．99％以上。
氬氣沖洗時(shí)間主要有激發(fā)室容積的大小、氬氣流量及純度、樣品表面對(duì)氧和水分的平均吸收量等因素決定。實(shí)踐證明，氬氣沖洗時(shí)間適當(dāng)延長，有利于改善元素測定結(jié)果的準(zhǔn)確度和精密度，一般不低于3s。

(4)樣品的組織結(jié)構(gòu)對(duì)測量結(jié)果的影響：儀器所帶的校準(zhǔn)曲線采用國際標(biāo)準(zhǔn)樣品制作。由于標(biāo)準(zhǔn)樣品和試樣的冶煉工藝和制作過程不同，標(biāo)準(zhǔn)樣品多為鍛造、軋制狀態(tài)，試樣多為澆鑄狀態(tài)，加工過程不同，組織結(jié)構(gòu)也不同，影響其熔點(diǎn)和導(dǎo)熱性，改變其被光源清濁的程度，從而影響分析結(jié)果。我們用中低合金鋼標(biāo)準(zhǔn)樣品(GSBH40068～93)驗(yàn)證曲線線性和準(zhǔn)確性，其中硫元素的線性和準(zhǔn)確性偏離較大。為了消除組織結(jié)構(gòu)不同造成的影響，在光譜分析中我們采取如下措施：
①在原校正曲線的基礎(chǔ)上，根據(jù)不同單位的樣品，制作現(xiàn)場校準(zhǔn)曲線。
②用自制控制樣品進(jìn)行類型標(biāo)準(zhǔn)化，用自制控制樣品類型標(biāo)準(zhǔn)化后的曲線進(jìn)行樣品分析。

(5)樣品的制備精度對(duì)測量結(jié)果的影響：樣品制備對(duì)分析結(jié)果有顯著影響，特別對(duì)硫元素影響更大。一般要求樣品表面要潔凈、紋路清晰，無氣孔、砂眼。有氣孔、砂眼，將影響激發(fā)效果，使結(jié)果偏高。紋路不清晰對(duì)測量結(jié)果也有影響，同一塊樣品磨制，紋路不清，分析結(jié)果與紅外碳硫儀對(duì)照，結(jié)果偏差較大，重新磨制紋路清晰后再分析，則結(jié)果與紅外碳硫儀測定值接近。

(6)樣品溫度對(duì)測量結(jié)果的影響：通過長期實(shí)踐證明，光譜分析樣品的溫度與檢測結(jié)果也有很直接的關(guān)系，所以在前面取樣分析中已作了詳細(xì)的闡述，特別是樣品溫度對(duì)硫元素測定結(jié)果產(chǎn)生一定影響，溫度越高，影響越大。因此在制樣或樣品激發(fā)過程中，如果樣品溫度過高，應(yīng)將樣品冷卻至接近室溫后再測定。樣品元素分布的偏析對(duì)測量結(jié)果的影響，金屬材料中各個(gè)元素分布偏析現(xiàn)象是普遍存在的，只有對(duì)標(biāo)準(zhǔn)樣品的制備才提出了較高的元素均勻化處理的要求，所以在檢測過程中只能通過控制檢測樣品的溫度，特別是硫，它是鋼中易偏差的元素之一。鋼在冷卻過程中，是由外至內(nèi)逐漸冷卻的，由于中心溫度高于邊緣溫度，硫元素向中心富集造成偏差，易導(dǎo)致測量結(jié)果偏差較大。在取制樣品時(shí)要緩冷，避免急冷，分析時(shí)應(yīng)至少激發(fā)3個(gè)點(diǎn)，而且激發(fā)點(diǎn)分布要均勻。

6、存在的問題
(1)檢測時(shí)雖然對(duì)樣品的用量少，只需在樣品的表面激發(fā)少量的樣品即可完成光譜全分析，但由于取樣量少，樣品不均勻而使分析結(jié)果的誤差增大，如上所述硫元素的檢測，它屬于易于偏析的元素。
(2)樣品分析時(shí)要對(duì)材料的表面做拋光打磨處理，雖然磨損量微小，但對(duì)于一些壁厚較薄的材料，還是有可能超出樣品檢測厚度的負(fù)偏差。
(3)理論上對(duì)任何形狀的鐵基材料都可以檢測，但由于火花臺(tái)面設(shè)計(jì)與制造的原因，盡管配備小樣品火花臺(tái)及小樣品夾具，還有部分小樣品仍然無法檢測，一些小的棒材及管材的檢測數(shù)據(jù)準(zhǔn)確度不夠。
(4)儀器對(duì)大氣壓力及溫度變化的適應(yīng)能力還存在一定的差異，樣品檢測過程中大氣壓力及溫度的細(xì)微變化對(duì)檢測結(jié)果都會(huì)產(chǎn)生一定的影響。
(5)光譜分析是一種相對(duì)的分析方法，需要一套標(biāo)準(zhǔn)樣品對(duì)照，往往由于標(biāo)準(zhǔn)樣品不易制備而使分析受到一定限制，特別是檢測進(jìn)口樣品，因沒有相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)樣品無法進(jìn)行準(zhǔn)確的測定。 
    拉曼光譜儀主要適用于科研院所、高等院校物理和化學(xué)實(shí)驗(yàn)室、生物及醫(yī)學(xué)領(lǐng)域等光學(xué)方面，研究物質(zhì)成分的判定與確認(rèn);還可以應(yīng)用于刑偵及珠寶行業(yè)進(jìn)行檢測及寶石的鑒定。該儀器以其結(jié)構(gòu)簡單、操作簡便、測量快速準(zhǔn)確，以低波數(shù)測量能力著稱;采用共焦光路設(shè)計(jì)以獲得更高分辨率，可對(duì)樣品表面進(jìn)行um級(jí)的微區(qū)檢測，也可用此進(jìn)行顯微影像測量。
    拉曼光譜儀工作原理：
當(dāng)一束頻率為v0的單色光照射到樣品上后，分子可以使入射光發(fā)生散射。大部分光只是改變光的傳播方向，從而發(fā)生散射，而穿過分子的透射光的頻率，仍與入射光的頻率相同，這時(shí)，稱這種散射稱為瑞利散射;還有一種散射光，它約占總散射光強(qiáng)度的 10^~10^，該散射光不僅傳播方向發(fā)生了改變，而且該散射光的頻率也發(fā)生了改變，從而不同于激發(fā)光(入射光)的頻率，因此稱該散射光為拉曼散射。在拉曼散射中，散射光頻率相對(duì)入射光頻率減少的，稱之為斯托克斯散射，因此相反的情況，頻率增加的散射，稱為反斯托克斯散射，斯托克斯散射通常要比反斯托克斯散射強(qiáng)得多，拉曼光譜儀通常大多測定的是斯托克斯散射，也統(tǒng)稱為拉曼散射。
     散射光與入射光之間的頻率差v稱為拉曼位移，拉曼位移與入射光頻率無關(guān)，它只與散射分子本身的結(jié)構(gòu)有關(guān)。拉曼散射是由于分子極化率的改變而產(chǎn)生的(電子云發(fā)生變化)。拉曼位移取決于分子振動(dòng)能級(jí)的變化，不同化學(xué)鍵或基團(tuán)有特征的分子振動(dòng)，ΔE反映了指定能級(jí)的變化，因此與之對(duì)應(yīng)的拉曼位移也是特征的。這是拉曼光譜可以作為分子結(jié)構(gòu)定性分析的依據(jù)。



    手持式光譜儀是一種基于XRF光譜分析技術(shù)的光譜分析儀器，產(chǎn)品具有性能穩(wěn)定、使用靈活、可靠性高、維護(hù)簡便等優(yōu)點(diǎn)。下面就來細(xì)講一下手持式光譜儀具有超高速數(shù)據(jù)采集分析功能！

 


    手持式光譜儀采用全新激發(fā)電路，無論是高頻火花還是直流電弧模式測試結(jié)果均具有出色的精密度和準(zhǔn)確度。


    功能強(qiáng)大，三種分析模式可選：快速材料分選、牌號(hào)鑒定以及精確定量分析。


    優(yōu)化的電源管理模式，強(qiáng)大的內(nèi)置電池可提供24V的電壓輸出，無外接電源場所也可提供儀器工作數(shù)天所需電力。連接外接電源時(shí)，電池則自動(dòng)切換到充電模式。


    手持式光譜儀在使用的時(shí)候，對(duì)于環(huán)境也是有一定的要求，不要在潮濕的環(huán)境下工作的，環(huán)境濕度0-95%之間為zui好，不能在太高溫下操作工作，這樣的理由是避免各類磁場的干擾，如此儀器分析的時(shí)候才能檢測出更精確的精度。


    所以，大家在工作的時(shí)候要注意環(huán)境的適合度，很多時(shí)候儀器檢測不標(biāo)準(zhǔn)跟環(huán)境還是有很大程度上的關(guān)系。


    手持式光譜儀對(duì)于操作人員是有一定要求的，測試樣品前一定要請儀器廠商的技術(shù)人員現(xiàn)場演示，并且對(duì)技術(shù)人員做操作前的培訓(xùn)。


    因?yàn)檫@款儀器是檢測元素，那么一定會(huì)要做放樣檢測，所以，技術(shù)人員還需要做好防輻射。


    手持式光譜儀都有哪些優(yōu)點(diǎn)呢：


    1、采用的噴射電極技術(shù)。在激發(fā)狀態(tài)下，電極周圍會(huì)形成氬氣噴射氣流，這樣在激發(fā)過程中激發(fā)點(diǎn)周圍不會(huì)與外界空氣接觸，提高激發(fā)精度；


    2、配上專用的光譜操作軟件完全兼容于windows系統(tǒng)。


    同時(shí)可以根據(jù)客戶需求配備各種語言版本。軟件操作簡單即使沒有任何光譜儀知識(shí)及操作經(jīng)驗(yàn)的人員只需經(jīng)過簡單的知識(shí)培訓(xùn)即可上手使用。


    3、采用高性能FPGA、DSP及ARM處理器，具有超高速數(shù)據(jù)采集分析功能，并能自動(dòng)實(shí)時(shí)監(jiān)測控制光室溫度、真空度、氬氣壓力、激發(fā)光源等模塊的運(yùn)行狀況。


    4、全數(shù)字化等等離子激發(fā)光源，超穩(wěn)定能量釋放在氬氣環(huán)境中激發(fā)樣品。全數(shù)字激發(fā)脈沖，確保激發(fā)樣品等離子體能量超高分辨率和高穩(wěn)定輸出。滿足各種不同材料的激發(fā)要求。


    5、樣品激發(fā)臺(tái)采用銅火花臺(tái)底座，鎢材料電極；銅火花臺(tái)底座為激發(fā)臺(tái)提供較好的散熱及堅(jiān)固等特性，同時(shí)鎢電極使用壽命長，耐高溫等特性也提高了激發(fā)的性能；電極自吹掃功能的設(shè)計(jì)，為激發(fā)創(chuàng)造了良好的環(huán)境，也使激發(fā)臺(tái)清潔電極更加容易。


    手持式光譜儀應(yīng)用領(lǐng)域：


    土壤的光譜分析


    人造材料的光譜特征


    植物生理學(xué)研究


    冰或者雪的光譜特征分析







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