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操作頂空進樣器時注意事項 頂空進樣器如何做好保養(yǎng)

時間:2020-07-11    來源:儀多多儀器網(wǎng)    作者:儀多多商城     
  為了減少頂空進樣器發(fā)生故障的頻率和延長機器的壽命,在操作時需要注意以下幾點。
 
  1、由于進入頂空的載氣同時進入GC,所以用于頂空的氣體也應凈化。
 
  2、頂空瓶加熱溫度,定量管溫度,傳輸線溫度應由小到大,傳輸線小于等于進樣口的溫度。
 
  3、應用頂空時,GC氣體總流量應是頂空的氣流加上GC氣流量,計算分流比時應注意??梢杂昧髁坑嫓y量后計算。
 
  4、時間設(shè)置中,樣品充滿定量管的時間應充分,定量管的平衡時間不應太長,進樣的時間應足夠長。
 
  5、頂空進樣器的壓力調(diào)節(jié)如果是手動的話,建完方法后應記錄樣品加壓和載氣壓力值,以免由于閥狀態(tài)的變化引起壓力變化。
 
  北京勤業(yè)致遠科技有限公司竭誠為您服務(wù)!400-6505-206  主營業(yè)務(wù):實驗室配套設(shè)施、熱解析儀、微生物采樣器、血中酒精檢測系統(tǒng)等。

頂空進樣器的維護及保養(yǎng)

  1、隔墊:

  隔墊主要起到密封進樣、清洗進樣針的作用,一般隔墊可達到一百次進樣以上壽命,不同廠家不同材質(zhì)壽命不一。如發(fā)現(xiàn)進樣口壓力下降,可檢查是否隔墊磨損嚴重,密封性變差,必要時更換。隔墊碎屑可導致本底升高,還有可能污染襯管、堵塞色譜柱,應經(jīng)常更換,不必等到非換不可的程度。很多人在安裝更換隔墊一般擰得過緊,這樣會導致隔墊過于收縮、變硬,進樣時隔墊容易產(chǎn)生碎屑,壽命大幅下降,一般以不漏氣稍緊一些即可。

  2、襯管:

  襯管在GC中主要起到樣品汽化室的作用,樣品在襯管中汽化并被帶入氣相中,有去活和不去活之分,也有分流/不分流、不分流、分流、直接進樣、直接連接、聚焦、PTV等多種之分。不定期更換或未正確使用會導致峰形變差、溶質(zhì)歧視、重現(xiàn)性差、樣品分解、出現(xiàn)鬼峰等結(jié)果。襯管的維護保養(yǎng)主要是清洗、硅烷化和合理使用玻璃棉。

  1)一般清洗頂空進樣器主要用純水、甲醇或無水乙醇等沖洗或超聲清洗,污染嚴重可用棉簽輕輕擦拭,不可用力過度,避免破壞內(nèi)表面產(chǎn)生活性點,然后放置到烘箱70度烘干后干燥冷卻密封存放即可。

  2)硅烷化是消除載體表面活性比較有效的辦法之一。它可以消除載體表面的硅醇基團,減弱生成氫鍵作用力,使表面惰化。一般的方法是用5~8%硅烷化試劑的甲苯溶液浸泡或回流1個小時以上,然后用無水甲醇洗至中性,烘干備用。常用的硅烷化試劑有二甲基二氯硅烷(DMCS)、三甲基氯硅烷(TMCS)和六甲基二硅氨烷(HMDS)。以DMCS的硅烷化效果可以,HMDS其次,TMCS較差。

  3)鄭州澤銘頂空進樣器玻璃棉的使用。在大部分的實際應用中,通常可以在襯管里面填充一定量的玻璃棉以增加樣品的汽化效率,同時還可以起到防止隔墊碎屑堵塞色譜柱的作用,但是如果玻璃棉未經(jīng)去活或斷點較多,會使得活性點增加,會起到反作用。以下應用不推薦使用玻璃棉:酚類、有機酸類、農(nóng)藥類、胺類、濫用藥物類、反應性極性化合物類、熱不穩(wěn)定化合物等。

  4)金屬密封墊(分流/不分流平板):密封和限流等作用,有純銅、不銹鋼、鍍金等材質(zhì),以鍍金可以。定期或按需檢查,有污染情況可卸下用純水或有機溶劑超聲清洗,可用棉簽輕柔擦拭表明,不可用硬物劃傷上表面。

標簽: 頂空進樣器
頂空進樣器 頂空進樣器的維護及保養(yǎng)_頂空進樣器    選購頂空進樣器(手動型、全自動型、半自動)時必須注意兩點 
  
  《選購頂空進樣器(手動型、全自動型、半自動)時必須注意兩點》由北京華盛譜信儀器有限責任公司為您整理提供,此資料僅供參考,詳情可咨詢北京華盛譜信儀器有限責任公司客服或技術(shù)人員:
  
  頂空進樣器概述: 
  
  頂空進樣器對于其它氣相色譜樣品處理技術(shù)來講,它消除了復雜的容易產(chǎn)生錯誤的步驟。能使您在較短的時間內(nèi)獲得大量有用信息。 
  
  從目前市場產(chǎn)品來看,頂空進樣器可以分為手動型,全自動型,半自動三種。 
  
  頂空進樣器手動型: 
  
  具備一個恒溫爐上面有幾個加熱孔外配一支氣密性玻璃注射器玻璃注射器帶保溫套。這種裝置的特點是價格廉價通常的價格應該在數(shù)千元。但是進樣結(jié)果的重復性完全取決于操作者的經(jīng)驗和水平。另外溫度范圍受到玻璃注射器材料的限制不能太高。 頂空進樣器半自動型: 
  
  具備一個恒溫爐頂空瓶需要用戶自己手工逐個放到恒溫爐內(nèi)去平衡等到平衡時間到后要有個手工或手動把取樣針插到頂空瓶的過程。而取樣和進樣的過程完全受機器自己的順序控制,取樣進樣系統(tǒng)可以設(shè)定溫度防止樣品在傳輸時冷凝。 
  
  頂空進樣器全自動型: 
  
  頂空瓶密封好后先手工放到傳送帶或轉(zhuǎn)盤上,頂空瓶會根據(jù)用戶編好的時間順序自己進入恒溫,爐恒溫時間到后機械手自動取樣系統(tǒng)自動進樣。 
  
  選購頂空進樣器(手動型、全自動型、半自動)時必須注意兩點,以下詳述: 
  
  選購頂空進樣器時必須注意*點: 
  
  進樣結(jié)果的重復性即RSD標定樣品的濃度要小于千分之三,這個指標是考核頂空進樣器的關(guān)鍵指標。合格的頂空進樣器zui基本的RSD都應該小于3%關(guān)于這個指標,有些廠家根本達不到但是為了營銷也作虛假宣傳。所以選型采購時用戶應該向生產(chǎn)廠家索要他出廠檢測原始譜圖和技術(shù)數(shù)據(jù)。如果不能提供那就證明廠家是進行虛假宣傳。 
  
  選購頂空進樣器時必須注意第二點: 
  
  頂空瓶恒溫爐的控溫范圍和控制精度(包括溫度穩(wěn)定性和溫度梯度設(shè)定值與實際值的偏差),稍高的可以做到180℃,再高些的可以做到200℃。超越200℃歸屬于頂空進樣有點牽強。溫度范圍常用的室溫以上10℃到150℃。 
  
  北京華盛譜信儀器有限責任公司全自動型頂空進樣器HS-20A技術(shù)參數(shù): 
  
  全自動頂空進樣器是北京華盛譜信儀器有限責任公司研制推出具有全自動化設(shè)計、觸摸大屏顯示、造型美觀大方、操作更為方便的新一代全自動頂空進樣器。
  
  HS-20A全自動頂空進樣器的特點和主要功能
  
  1. 可以自動運行zui多20個樣品,無需人員值守;
  
  2. 開機自檢,故障報警和提示,自動定位樣品盤;
  
  3. 微機程序控制,主要功能有:
  
  ⑴ 方法參數(shù)設(shè)置、實時動畫顯示工作狀態(tài)、運行時間;
  
 ?、?樣品區(qū)、進樣閥和樣品傳輸管,三路均單獨加熱控溫;
  
 ?、?設(shè)定好分析程序,按下運行鍵自動完成整個樣品分析;
  
 ?、?具有多種擴展功能:動態(tài)頂空、吹掃捕集、低溫冷阱;
  
  ⑸ 可同步啟動、色譜數(shù)據(jù)處理工作站,也可用外來程序啟動本裝置;
  
  設(shè)有外加載氣調(diào)節(jié)系統(tǒng),無需對于儀器進行任何改裝與變動,即可進行頂空進樣分析。也可選用原儀器載氣;
  
  通過時間編程,自動實現(xiàn)加壓、取樣、進樣、分析和分析后的反吹清洗等功能;
  
  采用壓力平衡進樣技術(shù)頂空進樣峰形窄、重復性好;
  
  樣品傳輸管和進樣閥有自動反吹功能,避免了不同樣品的交叉污染;
  
  為了配套進口氣相色譜儀使用起來更方便準確,本儀器還配有針對各種進口儀器的專用接口,連接方便;
  
  對于活性物質(zhì)分析可選配彈性石英管作為樣品傳送管;
  
  可根據(jù)客戶要分析的樣品的濃度高低隨時調(diào)整進樣量;
  
  進樣針頭更換方便,可連接國內(nèi)外所有型號的進樣口。
  
  HS-20A全自動頂空進樣器(壓力平衡進樣)主要技術(shù)參數(shù)
  
  1. 樣品區(qū)溫度控制范圍:
  
  室溫—220℃   以增量1℃任設(shè)  加熱功率約400W;
  
  2. 閥進樣系統(tǒng)溫度控制范圍:
  
  室溫—220℃   以增量1℃任設(shè)   加熱功率約60W;
  
  3. 樣品傳送管線溫度控制范圍:
  
  室溫—220℃   以增量1℃任設(shè)   加熱功率約40W;
  
  (為了操作安全,傳送管線溫度控制采用低壓供電)
  
  4. 溫度控制精度:< ±0.1℃ ;
  
  5. 溫度控制梯度:< ±0.1℃;
  
  6. 頂空瓶工位:20位;
  
  7. 頂空瓶規(guī)格:可選配20ml 、10ml;
  
  8. 重復性:RSD ≤1.5%(200ppm水中乙醇,N=5);
  
  9. 進樣量控制模式:進樣時間和加壓壓力控制進樣量;
  
  10.進樣加壓范圍:0~0.4Mpa(連續(xù)可調(diào));
  
  11.反吹清洗流量:0~400ml/min(連續(xù)可調(diào));
  
  12.儀器有效尺寸:450×360×510mm3;
  
  13.儀器的重量:約26.5kg。


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